Pour commencer, utilisez un couteau en céramique propre pour couper manuellement les échantillons d’aliments en petits morceaux. Transférer les échantillons dans des béchers en verre de 250 millilitres. Placez ensuite les échantillons dans un séchoir à 105 degrés Celsius jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de changement de poids.
Ensuite, transférez l’échantillon séché dans un bécher mélangeur. Broyez l’échantillon jusqu’à ce qu’il se transforme en une poudre fine ou une pâte homogène. À l’aide d’une spatule en plastique propre, transférez l’échantillon homogénéisé dans un bécher en verre de 50 millilitres.
Ensuite, pesez 250 milligrammes de l’échantillon dans un récipient de réaction ouvert sur une balance analytique. Une fois la pesée terminée, couvrez le récipient de réaction avec son couvercle. Transférez-le ensuite dans une hotte.
Ouvrez maintenant les couvercles des cuves de réaction. Ensuite, pipetez cinq millilitres d’acide nitrique à 68 % et un millilitre de peroxyde d’hydrogène à 30 % dans chaque récipient de réaction. Avec une pipette de 200 microlitres, ajoutez 37,5 microlitres de solution étalon multi-éléments ICP dans les récipients de réaction pour un test de récupération des pointes.
S’assurer que chaque échantillon non enrichi et dopé est préparé en trois exemplaires. Placez les couvercles sur les récipients de réaction et vissez le couvercle fileté sur les récipients de réaction pour serrer les couvercles. Laissez les échantillons réagir avec les acides pendant deux à trois minutes.
Pour effectuer une digestion acide humide assistée par micro-ondes, répartissez les récipients de réaction fermés symétriquement dans le rack à micro-ondes. Insérez la grille dans la chambre à micro-ondes et montez-la sur un support. Fermez ensuite la porte du micro-ondes.
Digérez les échantillons à l’aide du programme de digestion sélectionné, tout en surveillant le changement des conditions de réaction à l’écran. Une fois la digestion terminée, retirez la grille de la chambre du four. Fermez la porte de l’instrument et éteignez-le.
Ouvrez maintenant lentement les couvercles des récipients de réaction pour libérer les gaz formés pendant la digestion. Tournez les récipients de réaction vers la hotte. À l’aide d’un entonnoir en verre, transférez quantitativement l’échantillon digéré dans une fiole jaugée en verre propre de 25 millilitres.
Diluer l’échantillon avec de l’eau ultrapure jusqu’au repère sur le flacon. Fermez ensuite l’embouchure du ballon avec un bouchon et mélangez bien le contenu. Ensuite, connectez une seringue en plastique de 20 millilitres à un filtre de seringue en polyamide.
Remplissez la seringue avec l’échantillon dilué. Filtrez ensuite son contenu dans un tube à centrifuger en plastique de 50 millilitres. L’homogénéisation a permis d’obtenir des particules fines de taille uniforme et uniformément réparties.
La digestion acide a provoqué une augmentation constante de la température avec le temps.
