Effectuer les analyses à l’aide d’un système GC-MS/MS doté d’un triple quadripôle équipé d’une interface d’ionisation d’électrons de 70 électronvolts dans un échantillonneur automatique. Assurez-vous que les pressions de gaz sont correctes. L’hélium à 140 PSI et l’argon à 65 PSI.
Allumez le commutateur GC principal situé sur le panneau avant. Et allumez le commutateur MS situé à l’arrière. Ouvrez le logiciel d’analyse en temps réel du SMGC qui contrôle tous les paramètres du système GC-MS/MS.
Cliquez sur contrôle du vide. Puis avancé, suivi d’une pompe rotative pour initier le système de vide. Cliquez sur démarrer pour allumer les pompes turbomoléculaires un et deux.
Cliquez ensuite sur l’option de démarrage du réchauffeur de source d’ions. Réglez la température de l’interface MS sur 250 degrés Celsius et la température de la source d’ions sur 300 degrés Celsius. Maintenez le four GC à une température initiale de 50 degrés Celsius pendant une minute.
Ensuite, augmentez-le jusqu’à 180 degrés Celsius à une vitesse de 25 degrés Celsius par minute. Par la suite, augmentez la température à 230 degrés Celsius à cinq degrés Celsius par minute, puis à 290 degrés Celsius à 25 degrés Celsius par minute. Ensuite, maintenez la température constante à 290 degrés Celsius pendant six minutes.
La durée totale de l’analyse est de 24,6 minutes. Une fois tous ces systèmes allumés, cliquez sur Fermer. Cliquez ensuite sur l’option de réglage du logiciel d’analyse et sélectionnez la vue du moniteur de crête pour effectuer une première vérification des conditions du spectromètre de masse.
Cliquez sur Acquisition, et dans la fenêtre affichée, cliquez sur Télécharger les paramètres initiaux. Vérifiez que l’équipement est prêt GC et MS. Pour l’acquisition de données, cliquez sur le nouveau fichier de lot du logiciel et créez une séquence contenant des informations telles que le nom de l’échantillon, l’ID de l’échantillon, le fichier de méthode, le fichier de données, le volume d’injection et le fichier de réglage. Ajoutez des lignes si nécessaire et cliquez sur enregistrer.
Cliquez sur Démarrage par lots et laissez le processus d’injection commencer. Effectuez l’injection à 250 degrés Celsius en mode liste partagée, en maintenant un volume d’injection d’un microlitre. Au bout d’une minute après l’injection, ouvrez la fente.
Analysez les analytes à l’aide du mode MRM (surveillance des réactions multiples), qui est le mode standard utilisé dans les systèmes MS/MS à triple quadripôle. Ouvrez le logiciel d’analyse post-exécution pour l’analyse des données. Cliquez sur l’injection à analyser.
Naviguez dans le tableau contenant les analytes et sélectionnez le pic d’intérêt. Cliquez sur le pic ou la région d’intérêt pour visualiser le chromatogramme. Examinez les intégrations de pointe et, si nécessaire, effectuez une intégration manuelle.
Vérifiez les zones de tous les analytes pour effectuer les calculs nécessaires et l’évaluation de la méthode. La génération de courbes d’étalonnage appariées à la matrice a révélé un effet de matrice relativement cohérent de moins de 20 % classé comme EM mou pour la plupart des combinaisons de pesticides. Les résultats de la figure affichée ont montré le nombre de pesticides dont les pourcentages moyens de récupération se situaient dans la fourchette acceptable de 70 à 120 % pour chaque type d’avocat.
Une proportion importante des pesticides testés présentait des pourcentages de récupération se situant dans cette plage spécifique, avec des valeurs d’écart-type relatives inférieures à 20 %
