סינכרוטרון Microdiffraction רנטגן והדמיה זריחה של דגימות הסלע המינרלים

Camelia V. Stan; Nobumichi Tamura

doi:10.3791/57874

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

Summary

אנו מתארים מלכודת הפרעות לקרן החלקיקים אמורה לבצע רנטגן מימדי מהיר פלורסצנטיות, רנטגן microdiffraction מיפוי של דגימות קריסטל או אבקת יחיד באמצעות לאווה (קרינה צבעוני) או אבקת (קרינה מונוכרומטי) עקיפה. המפות וכתוצאה מכך נותנים מידע על זן, התמצאות, שלב ההפצה דפורמציה פלסטית.

Abstract

בדו ח זה, אנו מתארים הליך מפורט עבור רכישת ועיבוד רנטגן microfluorescence (μXRF), ואת לאווה, אבקת microdiffraction דו-ממדית (2D) ממפה-הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 של מתקדמת אור מקור (ALS), הלאומית לורנס ברקלי מעבדה. ניתן לבצע מדידות דוגמה זה פחות מ 10 ס"מ x 10 ס"מ x 5 ס מ, עם משטח חשוף. הגיאומטריה ניסיוני מכויל באמצעות חומרים רגילים (היסודות תקנים עבור XRF ודוגמאות גבישי כגון סי, קוורץ או באל₂O₃ עבור עקיפה). דוגמאות מיושרים מוקד העניין העיקרי microbeam רנטגן, סריקות רסטר מתבצעים, איפה כל פיקסל של מפה מקביל מדידה אחת, למשל, אחת ספקטרום XRF או תבנית עקיפה אחד. הנתונים מעובדים ואז באמצעות התוכנות שפותחו בארגון את חג המולד, אשר מפיק פלט של קבצי טקסט, איפה כל שורה תואמת למיקום פיקסלים. נציג נתונים מואסניט והמעטפת של חילזון זית מוצגים להפגין איכות הנתונים, איסוף, ניתוח אסטרטגיות.

Introduction

דוגמאות גבישי מציגים לעתים קרובות הטרוגניות בסולם מיקרון. ב- geoscience, זיהוי מינרלים, מבנה גבישי שלהם ועל קשריהם פאזה במערכות 2D חשוב להבנת הן את הפיזיקה והכימיה של מערכת מסוימת, דורשת טכניקה נפתר במרחב, כמותית. לדוגמה, קשרי גומלין בין מינרלים יכולים להיבדק בהתאם להתפלגות שלב בתוך אזור 2D לשפות אחרות. זה יכול להיות השלכות על ההיסטוריה ועל אינטראקציה כימית שאירעו בתוך גוף סלעי. לחלופין, אפשר לבחון את מבנה גשמי של מינרל יחיד; זה עשוי לקבוע את סוגי דפורמציה המינרל יכול להיות או נמצא כעת להיות נתון (כגון כמו במקרה של ניסוי דפורמציה בחיי עיר עם מכשיר כמו התא סדן יהלום). ב- geoscience, ניתוחים אלה מבוצעים לעתים קרובות באמצעות שילוב של סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) עם אנרגיה או גל ואנליזת הספקטרומטריה (E/WDS) ואת אלקטרון backscatter עקיפה (EBSD). עם זאת, הכנת הדוגמא יכול להיות קשה, מעורבים ליטוש והרכבה נרחב למדידות ואקום. כמו כן, EBSD היא טכניקה משטח שדורש יחסית unstrained קריסטלים, וזה לא תמיד המקרה לחומרים גיאולוגי אשר חוו להתרוממות הרוח, שחיקה או דחיסה.

אפיון נפתרה במרחב באמצעות microdiffraction 2D רנטגן ומיפוי XRF, כפי הינה זמינה במלון הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 של מכשיר הלייזר היא דרך מהירה וישירה לעשות מפות שטח גדול של מערכות בודדות או טורבולנטית רב פזית איפה גודל קריסטל בהיקף של נאנו מטרית (במקרה של דגימות polycrystalline) מאות מיקרונים. בשיטה זו יש יתרונות רבים לעומת טכניקות נפוצות אחרות. בניגוד קריסטל 2D מיפוי טכניקות טיפול נוספות, EBSD, microdiffraction דוגמאות ניתן למדוד על התנאים המקומיים, ולכן אינם דורשים הכנות מיוחדות כמו שיש אין תא ואקום. Microdiffraction מתאים קריסטלים טהורים כמו גם את אלה אשר חוו זן חמורה או דפורמציה פלסטית. דוגמאות כגון מקטעים דק בדרך כלל נבדקים, כמו גם חומרים בתוך אפוקסי, או אפילו מסקרן סלעים או גרגרים. איסוף נתונים הוא מהיר, בדרך כלל פחות מ 0.5 s/פיקסל עבור לאווה עקיפה, פחות מ 1 דקות פיקסל עבור אבקת עקיפה, פחות מ 0.1 s/פיקסלים עבור XRF. נתונים מאוחסנים באופן מקומי, באופן זמני על אחסון מקומי, ולא באופן קבוע במרכז הלאומי אנרגיה המחקר המדעי מחשוב (NERSC), שממנו קל להוריד. ניתן לבצע עיבוד נתונים עבור עקיפה על מקבץ מקומי או על אשכול NERSC מתחת לגיל 20 דקות. זה מאפשר תפוקה מהירה לאיסוף וניתוח הנתונים, ולכל מדידות שטח גדול על פני זמן קצר תקופת זמן, כאשר לעומת מכשירי מעבדה.

בשיטה זו יש מגוון רחב של יישומים, נעשה שימוש נרחב, בעיקר במדע חומרים ומתכות הנדסה, לנתח כל דבר, החל מודפס 3D¹^,², פאנל סולארי דפורמציה³, לזן ב חומרים טופולוגי⁴, לשלב סגסוגת זיכרון המעברים⁵, על ההתנהגות בלחץ גבוה של תכונות חומרים⁶^,⁷. הפרויקטים geoscience האחרונים כוללים הניתוח של זן שונים קוורץ דגימות⁸^,⁹ געשי תהליכים cementitious¹⁰^,¹¹, וגם של biominerals כגון סידן פחמתי ארגוניט ב ¹²^,צדפים ואלמוגים¹³ או אפטיט שיניים¹⁴ב, מחקרים נוספים על מטאוריט שלב ההפצה, מבנה מינרלי זיהוי של מינרלים חדשים, והתגובה דפורמציה פלסטית ב בלחץ גבוה סיליקה גם שנאסף. טכניקות השתמשו ב הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 החלות על מגוון רחב של דוגמאות, רלוונטי לכל אחד בקהילות למינרלוגיה או ופטרולוגיה. כאן אנחנו חלוקה לרמות פרוטוקול רכישה וניתוח של נתונים הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2, נוכח מספר יישומים כדי להדגים את התועלת משולב XRF ואבקת/לאווה microdiffraction הטכניקה בשטח geoscience.

לפני שאנו נכנסים לפרטים ניסיוני, זה שהם נוגעים לדון את ההתקנה של תחנת הקצה (ראה איור 1 , איור 4 ב. קונץ et al. ¹⁵)-קרן רנטגן את הטבעת אחסון והליך מכוונת באמצעות מראה טבעתי (M201), שמטרתו היא למקד את המקור בכניסה של האץ ניסיוני. הוא עובר דרך סט של רול חרכי איזו פונקציה כנקודת מקור משני. זה ואז היא monochromatized (או לא) בהתאם לסוג ניסוי, לפני עובר קבוצה שנייה של החריצים ולא להיות מרוכז כדי מיקרון גדלים על ידי מערכת המראות קירקפטריק-באאז (KB). הקרן ואז עובר דרך תא יון, האות אשר משמש לקביעת עוצמת קרן. אל התא יון מצורפת הקדמוניות, אשר חוסם פזורים האיתות לפגוע על גבי הגלאי. קרן ממוקד מפגשים אז המדגם. המדגם מונחת על גבי הבמה, אשר מורכב של 8 מנועים: סט אחד של x (נמוך יותר) קשה, y, z מוטורס, סט אחד בסדר (עליון) x, y, z מוטורס ו שני מנועים סיבוב (באופן כללי, χ). זה ניתן לאבחן עם שלוש מצלמות אופטי: אחד עם זום נמוך, ממוקם בחלק העליון של התא יון, אחד עם זום גבוה, להציב מטוס בשדה כ 45° זווית ביחס קרן רנטגן, ומצלמת זום גבוהה השני מניחים בזווית של 90 מעלות ביחס t הוא רנטגן קרן. זה האחרון פועל באופן מיטבי עבור והמדגמים הם שכיוונו אנכי (למשל, ניסוי מצב הילוכים), הדמיה מתבצע באמצעות מראה בצורת טריז המצורפת את חריר. הגלאי קרני רנטגן ממוקמת על במה מסתובבת גדולה, יכול להיות נשלט הזווית והן בהזחה האנכית של הגלאי. גלאי להיסחף סיליקון כדי לאסוף XRF גם קיים. דוגמאות ניתן שהוכנו באופן כלשהו, כל עוד האזור חשוף עניין (ROI) הוא שטוח (בסולם מיקרון), חשפו או מכוסה לא יותר מ ~ 50-100 מיקרומטר מחומר שקוף רנטגן כגון פוליאימיד סרט.

ההליך שלהלן מתאר ניסוי זה מתקיים בגאומטריה רפלקטיביים, ועל ההנחה בכיוון z נורמלי ה מדגם ל x ו y הן ההוראות סריקה אופקי ואנכי, בהתאמה. בשל הגמישות של מערכת גלאי והבמה, עם זאת, ניסויים מבוצעים בגיאומטריה שידור, שבו x ו- z הכיוונים הם ההוראות סריקה אופקי ואנכי, בעוד y הוא מקביל הישיר לשגר (ראה ג'קסון ואח ¹⁰ ^, ¹¹).

Protocol

1. הגדר את הפרעות לקרן החלקיקים ואת איסוף הנתונים

הערה: סטנדרטים כיול ודוגמאות נאספים באופן זהה, כאשר ההבדל העיקרי משקר בשיטה עיבוד.

הר המדגם וסגור את האץ ניסיוני.
1. לצרף החלק העליון של בסיס קנטית מדגם (ראה טבלה של חומרים) כזו רועי הוא אנכית שנעקרו יחסיים לבסיס על ידי לפחות 15 מ מ.
  הערה: בלוק סטנדרט קיים הפרעות לקרן החלקיקים לשימוש עם דגימות < 20 מ"מ עובי. החלק התחתון מחצית הבסיס קנטית לצמיתות מותקן על מערכת הבמה של הפרעות לקרן החלקיקים.
2. המקום הדגימה ובסיס על גבי הבמה בתוך. האץ ' ניסיוני. סגור את האץ ניסיוני.
הפעל את התוכנה רכישת הפרעות לקרן החלקיקים נתונים ובקרה.
1. פתח את התוכנית שליטה הפרעות לקרן החלקיקים. לחץ על החץ בפינה השמאלית העליונה כדי לאתחל את התוכנית. לחכות כל אורות איתות בצד ימין כדי להפוך ירוק, המציין כי התוכנה אותחלה.
2. לחץ על רכיב כלשהו הפרעות לקרן החלקיקים לאתחל את לוח הבקרה של רכיב זה. אפשרות זו חלה בעיקר לבמה תרגום, וכדי הפקדים לחריצים.
3. אתחל את תוכנת הסריקה קרני רנטגן משולחן העבודה.
  הערה: זה צריך להיעשות רק לאחר שתוכנית בקרת הפרעות לקרן החלקיקים הדליק לחלוטין, אחרת התוכניות לא יכולים לתקשר כראוי ולאחר ההליך מיפוי לא יפעל.
להכניס את הדגימה נקודת המוקד של קרן רנטגן.
1. להפעיל את הלייזר היישור על-ידי לחיצה על לחצן שכותרתו "לייזר".
2. לתרגם את העליון x, y ו- z שלבי באמצעות התפריט יישור הבמה ולחיצה הלמעלה, למטה בחצים כדי להביא רועי המדגם בתוך משוער חזותי המוקד של המצלמה קשה יישור. להתאים את המרחק כל מנוע יכול להיות רץ על-ידי הקלדת הערך הרצוי.
  הערה: השלבים מוטורי, נשלט באמצעות התוכנה הפרעות לקרן החלקיקים.
3. בזמן שאני מסתכל על המצלמה פוקוס פיין, לתרגם את המנוע העליון z עד נקודת לייזר מיושרת עם סימון על המסך.
  הערה: אם זה תמרון מבוצע באופן עקבי עבור כל דגימה, כל הפרמטרים מדגם-כדי-גלאי יישאר זהה.
בחר גם את הלבן (צבעוני) אור מונוכרומטי במצב או.
1. גליל חרכי בכניסה ניסיוני. האץ ' כדי להגדיר את המיקוד הסופי demagnification ושגרו ובכך. גודל המדגם. הערה: הם מתפקדים כנקודת מקור עבור צילומי הרנטגן, לפני תוך התמקדות על ידי מערכת של מראות KB ממוקם במורד הזרם של monochromator. ניתן להגדיל גליל חתוך גודל כדי להגדיל את השטף (למשל במצב מונוכרומטי) על חשבון קרן מוגבר. גודל המדגם.
2. להבטיח את החריצים הנכונים רול בהגדרה: 8 מיקרומטר מיקרומטר x 16 עבור יישומים קרן לבנה או 100 מיקרומטר מיקרומטר x 100 עבור יישומים מונוכרומטי.
3. עבור ניסויים שבוצעו במצב מונוכרומטי, להזיז את monochromator לאנרגיה הרצויה על-ידי הקלדת אנרגיה בין 6,000, 22,000 eV לפני העלאת את גליל לשסף גודל.
לכוון את עוצמת קרן בעזרת המראה M201 התמקדות מראש.
1. פתח את תפריט בקרה על ידי הולך מוטורס | התצוגה. בחר M201 גובה מהרשימה של מנועים. לרענן במרווחים של 5 ספירה עד הערך ספירת קאמרית (IC) יון מוגדל.
2. המנוע כולל ארוך הנגד, אז לבצע הליך זה לאט.
מיפוי מדגם באמצעות XRF.
1. אתחל מיפוי קרינה פלואורסצנטית מ סורק | XRF סריקה בתפריט. לשנות את השם והתיקיה מיקום הקובץ עבור המידה XRF וכינוים הנכון.
2. להוסיף רכיבים עד 8 של עניין, על-ידי הקלדת בטווח של אנרגיות בין קוו 2-20 שמקיף אחד הקווים העיקריים פליטה של אלמנט מסוים.
  הערה: אם המערכת פועלת במצב מונוכרומטי, הטווח אנרגיה אלמנטלים חייב להיות לפחות 1 ~ קוו מתחת האנרגיה מונוכרומטי המשמש ליצירת קו פלורסצנטיות בתערובות לזירוז תהליך קרינה פלואורסצנטית (ראה Beckhoff. et al. ¹⁶).
3. באמצעות העליון x ו- y מוטורס, להגדיר אזור מלבני שבו מיפוי יתקיים באמצעות התוכנה הבמה לנסוע שתי פינות מנוגדות. להגדיר אותם כמו מיקומי ההתחלה והסיום על ידי לחיצה על הגדר הנוכחית Pos בתפריט הגדרה.
  הערה: המפה יכולה להיות בכל גודל בתוך מגבלת נסיעות השלבים.
4. הזינו את המהירות או להתעכב זמן הסריקה. ודא כי המפה מכסה ההחזר עבור המדגם על ידי לחיצה על הלחצנים כדי להתחיל ו- End כדי לראות את הפינות באלכסון הנגדי אשר נבחרו כדי להגדיר את המפה.
5. הפעל את הסריקה על-ידי לחיצה על לחצן התחל . בשלב זה, המדידה תתקיים עד כל נקודות נסרקו.
  הערה: התוכנית תחסוך קובץ טקסט של ערכים, כאשר כל שורה תואמת עמדה מנוע וכל עמודה מקביל הבדיקה כגון מנוע הכולל עוצמת קרן נכנסות, אלמנט נמדד בעוצמה, וכו שאלה אז יכול להיות replotted בכל יצירת גרפים התוכנית. התוכנית המדידה מציג גם אלמנט מפות בזמן אמת.
מיפוי מדגם באמצעות קרני רנטגן.
1. הקלד שם משתמש בחלון סריקת קרני רנטגן עבור תהליך איסוף הנתונים ליצור את התיקיה הראשית שבתוכו ייכתבו נתוני כל.
2. הקלד שם לדוגמה.
  הערה: כל דפוסי עקיפה עבור המדגם יהיה בתוך תיקיה בשם זה, הם יסומנו כסעיפים sample_name_xxxxx.tif, כאשר xxxxx היא מחרוזת של מספרים, בדרך כלל החל מ- 00001.
3. להבטיח כי "X עליון" ו- "Y העליון" נבחרים כמו x ו- y סריקה מוטורס. המערכת נועדה לסרוק רבים של המנועים הפרעות לקרן החלקיקים זמינות, בהתאם לסוג של הניסוי המבוצעת. עבור רוב תרחישי, סריקות, יבוצעו גם xy, xz, או אנרגיה מונוכרומטי (כדי למפות קריסטל יחיד הפסגה העמדות; זוהי סריקה 1 י).
4. סוג ב- x ו- y ההתחלה והסיום ממקם את המפה.
5. סוג ב- x ו- y צעד גדלים ותבנית זמן החשיפה.
  הערה: סריקות קריסטל בודד באמצעות קרן לבנים המשך מהר יותר בגלל שטף קרן סדרי גודל גדול יותר מזה של סריקת מונוכרומטי. כתוצאה מכך, קריסטל יחיד דפוס חשיפות נוטים להיות < 1 s, ואילו סריקה מונוכרומטי חשיפות (למשל, אבקת עקיפה) נוטים להיות > 10 s. לאחר שלב גודל וחשיפה הזמן מוזנים, התוכנית יעריך את הזמן הסריקה הכולל הדרוש עוציבל להיות שנאספו.
6. לחץ על לחצן ההפעלה כדי להפעיל מיפוי.
  הערה: התוכנית עכשיו באופן אוטומטי להעביר פיקסל המיקום שצוין מנוע/מפה להקליט תבנית עקיפה ואז להתקדם דרך כל פיקסל עד המפה נרשם לחלוטין כרצף של קובצי. tif.

2. תהליך נתונים באמצעות פיתח הפרעות לקרן החלקיקים של רנטגן Microdiffraction ניתוח תוכנה (חג המולד)¹⁷

טען דוגמאות מילוי
1. חג המולד פתוח¹⁷. טעינת תבנית עקיפה על ידי הולך קובץ | לטעון את התמונה ובחירה דפוס. להחסיר את הרקע גלאי על ידי הולך תמונה | מתאים ולהסיר את הרקע.
2. לטעון קובץ כיול על ידי הולך פרמטרים | כיול פרמטרים. לחץ על כוונון עומס ובחר את הקובץ פרמטר כיול המתאים.
  הערה: הקובץ פרמטר כיול יכילו מידע כגון פיקסל יחסי הגודל (אשר תמיד קבוע), גלאי המרחק בין (focal point על הדגימה) ומרכז גלאי, גלאי מיקום זוויתי, xcent (מרכז של הגלאי ב- x), ycent (מרכז של הגלאי ב- y), להקים, שהסב, לגלגל גלאי, דוגמת התמצאות, וכן אורך גל, אם באמצעות אור מונוכרומטי.
נתוני תהליכים קריסטל יחיד.
1. אינדקס דוגמאות
  1. לטעון קובץ מבנה סטנדרטי קריסטל (.cri) על ידי הולך פרמטרים | מבנה גבישי ובחירה את הקובץ המתאים. אם יש לחשב ערכי הלחץ, לטעון קובץ נוקשות (.stf), המכיל המטריקס השלישי של טנזור אלסטי סדר על החומר.
    הערה: הקובץ .cri יכיל את מספר קבוצת מרחב, כל ששת סריג פרמטרים, המספר של Wyckoff אטומי עמדות, סוגי אטום, הציון החלקי ואת occupancies.
  2. כדי לחשב את הכיוון דגן גביש, ללכת פרמטרים | התמצאות קריסטל פרמטרים עבור לאווה. הקלד "hkl מטוס רגיל" במטוס ולא המטוס התמצאות.
  3. מצא את פסגות לדוגמה על ידי הולך ניתוח | חיפוש שיא.
    1. בחר סף השיא (למשל, יחס אות/רעש) ערך בין 5 ל- 50, בהתאם העוצמה של התבנית עקיפה.
    2. לחץ ללכת! כפתור כדי להתחיל את החיפוש שיא. הוסף כל פסגות הרים לא על-ידי התוכנית, להסיר את כל הפסגות מת.
  4. לאתחל את יצירת האינדקס על ידי הולך ניתוח | לאווה יצירת אינדקסים.
2. לקבוע את זן ו/או מתח.
  1. אם הלחץ אינו צריך ניתן לכמת, לדלג על שלב זה. אחרת, ללכת פרמטרים | מבנה גבישי וטענו את קובץ נוקשות (.stf) הקשורים למבנה הגבישי.
    הערה: הקובץ מורכב המטריקס טנזור מסדר שלישי נוקשות חומר מסוים. דוגמאות מסופקים עם התוכנה חג המולד.
  2. בחר פרמטרים מתח.
    1. עבור אל פרמטרים | זן/כיול לאווה עידון פרמטרים. חלון חדש ייפתח, עם כיול פרמטרים עבור מערכת ניסויית בצד ימין ופרמטרים עידון זן בצד שמאל.
    2. בחר את הזנים המתאימים עידון פרמטרים עבור המדגם.
    3. ודא שגם נבחר בתיבת לחדד את הכיוון , אם עידון כיוון קריסטל רצוי.
  3. אתחל חישוב מתח על ידי הולך ניתוח | זן עידון/כיול.
3. לחשב ולהציג את המפות 2D.
  1. פתיחת ההליך ניתוח מ ניתוח אוטומטי | להגדיר אוטומטית ניתוח דפוסי לאווה. חלון חדש ייפתח.
    1. תחת פרמטרים של קבצי תמונה, לחץ. לחצן ובחר את הקובץ הראשון ברצף מפה. תחת סוף ת, הזן את המספר עבור הקובץ האחרון ברצף; שלב בדרך כלל מוגדר כ- 1. אם זה נכון, # נקודות כעת אמור להיות המספר הכולל של פיקסלים מפה. תחת שמור פרמטרים של קובץ, הזן שם קובץ.
      הערה: הנתיב ניתן להתעלם, כמו זה לא קרא במקרה של אשכול חישובים.
    2. כוונן את הפרמטרים NERSC.
      1. תחת מדריך NERSC, הקלד בספריית המשתמש. זה יוקצה כאשר המשתמש solicits אשכול גישה של NERSC.
      2. תחת תמונת מדריך, הזן את מיקום הקובץ באשכול שבו הנתונים ממוקמים כיום.
      3. תחת שמור מדריך, הזן את מיקום הקובץ באשכול שבו יישמרו הקבצים המעובדים.
      4. תחת. nb. של צמתים, הזן כמה צמתים ישמש לחישוב.
        הערה: המספר הכולל של נקודות מפה צריכים להיות מתחלק מספר הצמתים.
      5. לחץ על יצירת קובץ NERSC כדי ליצור את קובץ הדרכה אישית. קובץ זה יהיה בתבנית. dat.
  2. להעלות את הקובץ. dat האשכול NERSC.
    הערה: בדרך כלל, פעולה זו מתבצעת באמצעות תוכנית העברת נתונים כגון WinSCP.
  3. מתוך חלון מסוף (מחובר לחשבון NERSC), להפעיל את קובץ ההפעלה XMASparamsplit_new.exe. כאשר תתבקש, הקלד את השם הקובץ NERSC. dat.
    הערה: התוכנית תתבצע כעת, צמתי יוקצה כדי לעבד כל קובץ תמונות ברצף. לאחר צומת השלמת החישובים שלו, הנתונים יתווספו לקובץ רצף שנקרא "שם מדגם".seq-עותק .seq קובץ המחשב המקומי.
  4. פתח את הקובץ .seq.
    1. ב חג המולד, לחץ על ניתוח | ברשימה הרציפה של ניתוח לקריאה. פעולה זו תפתח חלון חדש.
    2. לטעון את רשימת .seq על-ידי לחיצה על עומס כמו struc ובחירה בקובץ .seq מהמחשב המקומי.
    3. להציג את המפה על ידי לחיצה על תצוגה; פעולה זו תפתח חלון חדש. כדי לבחור את העמודה יתאים את ערכי z של העלילה 2D z, בחר אותו מתוך התפריט הנפתח.
    4. כדי לייצא את הנתונים, לחץ על שמירת רשימת ולשמור כקובץ. txt או. dat.
      הערה: התוכן של קובץ זה ואז ניתן להעלות לתוכנית ההתוויה אחרת במקרה הצורך.
לעבד את הנתונים עקיפה של אבקה.
הערה: ישנם סוגים שונים של ניתוחים אפשריים. באופן כללי מתחלקים לשלוש קטגוריות שונות: שילוב של תבנית מלאה מעל 2θ, מיפוי שלב ההפצה באמצעות שיא נציג אחד לשלב מסוים, או מיפוי הכיוון המועדף של פסגה אחת.
1. לשלב את התבנית כולה כפונקציה של 2θ.
  1. לעבור ניתוח | אינטגרציה לאורך 2theta. בחר טווח 2θ שמכסה את הזוויות בדוגמת המילוי, אשר ניתן למצוא על-ידי ריחוף מעל פיקסל כלשהו של התבנית ולקרוא את הערך המוצג 2θ.
  2. בחר טווח χ (אזימוט).
    הערה: כאן, גם הטווח azimuthal כולו ניתן אזורים שנבחרו, או רק מסוימים, בהתאם העדפת המשתמש.
  3. לחץ על ללכת לשלב. לחץ על שמור כדי לשמור את התבנית.
2. למפות את מיקומי שלב על ידי שילוב פסגה אחת על פני 2θ מיפוי זה על גבי מפה דו-ממדית.
  1. בחר רכסי 2θ ו χ כמו השלב הקודם (אבל הפעם מוגבל רק ערכת משנה של התבנית כולה).
    הערה: בדרך כלל רק פסגה אחת, נציג של שלב מסוים של עניין, נבחרה. הפסגה אידיאלי לא יהיה צפוי לקיים כל חפיפות בשלבים אחרים.
  2. בחרו תפקיד מתאים (Gaussian או Lorentzian) ובכושר השיא על ידי לחיצה על לחצן החץ. ודא שהקדחת טוב לפני שתמשיך.
  3. כדי למפות את המיקום שלב, ללכת ניתוח אוטומטי | הגדר צ'י-twotheta ניתוח; חלון חדש ייפתח. בחר את הנתיב, התחל סוף ומספרים שם קובץ ' תוצאה ' ולאחר מכן לחץ על החץ כדי להתחיל את הסריקה.
    הערה: התוכנית עכשיו למפות הפסגה בעבר מתאים לכל דפוס, לרשום את עוצמת רוחב, מיקום, d-מרווח השיא ממופים אל הקובץ תוצאה. הקובץ שנוצר (בדרך כלל קובץ טקסט) יכול להיות לאחר מכן נטען לתוך כל תוכנית ההתוויה, מותווים על-ידי המשתמש.
3. למפות את הכיוון המועדף על-ידי שילוב פסגה אחת על פני χ ומיפוי אותו על-פני מפה דו-ממדית.
  1. לעבור ניתוח | אינטגרציה לאורך הצ'י. חלון חדש ייפתח. כמו קודם, בחר רכסי 2θ ו χ שמכסים לשיא מציג את הכיוון המועדף.
  2. בחרו תפקיד מתאים (Gaussian או Lorentzian), על-ידי להכות את כפתור ללכת .
    הערה: התוכנית עכשיו לחלק χ מספר סלי, יחשב את עוצמת הכולל מעבר לכל סל על פני הטווח 2θ שצוין. התוצאה תהיה מגרש בעוצמה כפונקציה של χ. מתי מתאים, הוא יציין את הכיוון זוויתי של העוצמה הגבוהה ביותר.
  3. כדי למפות לכל הקבצים, ללכת ניתוח אוטומטי | הגדר שלב-צ'י ניתוח. בחר את הנתיב, התחל סוף ומספרים שם קובץ ' תוצאה ' ולאחר מכן לחץ על החץ כדי להתחיל את הסריקה.
    הערה: התוכנית למפות הפסגה זהה על פני כל דפוסי ולהפיק קובץ טקסט המכיל את תוצאות כפונקציה של מיקום המנוע. לאחר מכן ניתן להתוות אלה בכל תוכנית ההתוויה.

תוצאות

לאווה Microdiffraction

זה התבצעה מדידה וניתוח בוצעה על מדגם מוסי נייט טבעי (SiC)¹⁸. המדגם כללה חתיכה של טוף שמוטבע על הכנס אפוקסי, אשר היה אז לחתוך ומלוטש כדי לחשוף את רועי. שלושה גרגרי מואסניט אותרו באמצעות מיקרוסקופ אופטי ו ספ...

Discussion

אנו מציגים שיטה עקיפה רנטגן בשילוב ו XRF ניתוח דגימות גבישי-ALS הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2. תוך כדי עקיפה לאווה, אבקת עקיפה, וגם XRF עצמם הן שיטות רומן, הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 משלבת אותם, כמו גם בגודל קרן רנטגן בקנה מידה מיקרון, מערכת שלב הסריקה הוא מתואם גלאי חשיפה מפעילים ולאחר מקיפה תוכנת ניתו...

Disclosures

המחברים אין לחשוף.

Acknowledgements

במחקר זה נעשה שימוש במשאבים של מקור אור מתקדם, אשר DOE Office של המשתמש מתקן מדעי תחת חוזה לא. דה-AC02-05CH11231. אנו גם רוצים להכיר ד"ר ל' Dobrzhinetskaya, אי אובאנון לתרומת המדגם מואסניט, סטיוארט ג עבור נתונים המעטפת שלה חילזון זית, שן ה עבור הכנת המעטפת חילזון זיתים, ואת ג'י ג'ואו פרופסור ק' חן למדידות EDS על חילזון זית מעטפת.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half	ThorLabs	KBT3X3	Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage.
Scotch double sided tape			Available at any office supply store, and also at the beamline
Polyimide/Kapton tape	Dupont		Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine.
Samples			Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired.
Software: XMAS			Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources
Software: IDL 6.2	Harris Geospatial Solutions
X-ray Diffraction Detector	DECTRIS Pilatus 1M		hybrid pixel array detector
Huber stage			stage for detector
Vortex silicon drift detector			silicon drift detector
IgorPro v. 6.37			Plotting software

References

Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).
Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144 (2016).
Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).
Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).
Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).
Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).
Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43 (3), 219-222 (2015).
Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).
Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).
Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).
Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).
Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).
Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).
Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. . Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , (2007).
Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).
Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. , (2017).
Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).
. . Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

136 microbeam microdiffraction microfluorescence

This article has been published

Video Coming Soon

Keep me updated: