שיטת בדיקה סטנדרטית ASTM D 7998-19 לפיתוח חוזק מלוכד של דבקי עץ

Summary

אנו מציגים הליך, ASTM D7998-19, להערכה מהירה ועקבית יותר של חוזק יבש ורטוב של קשרי דבק על עץ. השיטה יכולה לשמש גם כדי לספק מידע על התפתחות כוח כפונקציה של טמפרטורה וזמן או שימור כוח עד 250 מעלות צלזיוס.

Abstract

קשה לחקור את תכונותיהם של דבקי עץ שנרפאו בגלל אובדן מים ורכיבים אחרים לעץ, השפעת העץ על תרופת ההדבקה והשפעת חדירת הדבק על האינטרפאזה של העץ; לכן, בדיקה רגילה של סרט דבק מסודר היא בדרך כלל לא שימושית. רוב הבדיקות של חוזק דבק העץ הן איטיות, מייגעות, יכולות להיות מושפעות מאוד מהעץ ואינן מספקות מידע על הקינטיקה של הריפוי. שיטת הבדיקה ASTM D 7998-19, עם זאת, ניתן להשתמש להערכה מהירה של חוזק של קשרי עץ. השימוש במשטח עץ חלק, אחיד וחזק, כמו פורניר פנים מייפל, ולחץ הדבקה מספק מפחיתים את השפעות ההדבקה וחוזק העץ על חוזק הקשר. שיטה זו כוללת שלושה יישומים עיקריים. הראשון הוא לספק נתונים עקביים על התפתחות חוזק האג"ח. השנייה היא למדוד את העוצמות היבשות והרטובות של דגימות גזירה מלוכדות. השלישית היא להבין טוב יותר את עמידות החום בדבק על ידי הערכה מהירה של הרגישות התרמית והבחנה בין ריכוך תרמי לפירוק תרמי.

Introduction

הדבקת עץ היא שוק הדבקים הבודדים הגדול ביותר והובילה לשימוש יעיל במשאבי היער. במשך מאות שנים, עץ מלא שימש עבור רוב היישומים, למעט בניית רהיטים, ללא קריטריונים לבדיקה למעט עמידות המוצר בשימוש. עם זאת, מוצרי עץ מלוכדים הפכו נפוצים יותר, החל מעץ לבוד וקורות גלום, תוך שימוש בדבקים מבוססי ביו ^1,2. למרות שמוצרים אלה היו משביעי רצון באותה תקופה, החלפת סויה, קזאין ודבקי דם על ידי דבקים סינתטיים המכילים פורמלדהיד הובילה לשיפור בתכונות. הביצועים הגבוהים יותר של דבקים חדשים אלה הובילו לתקני בדיקה מוגדרים עם ציפיות ביצועים גבוהות יותר מאשר ניתן להשיג עם רוב הדבקים מבוססי הביו. הדבקים הסינתטיים אפשרו גם הדבקה של חלקיקים כולל נסורת ליצירת שבבי עץ, סיבים ליצירת סיבורדים עם צפיפויות משתנות, שבבים כדי לספק גדילים מכוונים ועץ גדיל מקביל, פורנירים כדי להניב דיקט ועץ פורניר למינציה, כמו גם עץ משותף אצבעות, גלום, עץ למינציה צולבת, עץ I-joists עץ³. לכל אחד מהמוצרים הללו יש קריטריוני בדיקה^{משלו 4}. לכן, פיתוח של דבק חדש יכול לדרוש הרבה עבודת ניסוח ובדיקות מקיפות כדי לקבוע אם יש פוטנציאל לפיתוח כוח מספיק. בדיקה זו, שגוזלת זמן רב והמורכבות של תכונות עץ והדבקת עץ⁵, הגבילו את הפיתוח של דבקים חדשים. בנוסף, התכונות המכניות של דבקי עץ יכולות להיות שונות כאשר הם נרפאים בין משטחי עץ לעומת⁶ מסודרים. ריפוי במגע עם עץ מאפשר למים ולרכיבים בעלי משקל מולקולרי נמוך מהדבק לברוח, בנוסף לאינטראקציות בין-פאזיות וכימיות מורכבות של הדבק עם העץ ^3,7.

הפיתוח של מערכת הערכת מליטה אוטומטית (ABES) עזר מאוד להבנת התפתחות החוזק של דבקי עץ מכיוון שהוא מהיר וקל לשימוש ^8,9,10. המערכת היא יחידה אינטגרלית שמחברת דגימות גזירת הברכיים ולאחר מכן מודדת את הכוח תחת המתח הדרוש לשבירת הקשר. השירות שלה הוביל לפיתוח של שיטת ASTM D7998-19 המשתמשת במערכת זו¹¹. למרות שמערכת זו תוכננה במקור למדוד התפתחות חוזק דבק כפונקציה של טמפרטורה וזמן, היא יכולה גם למדוד את התנגדות החום של דבקים נרפאים, כמו גם הערכת חוזק קשר שגרתית. למרות שבדיקת ABES היא כלי סינון ראשוני שימושי מאוד, כמו כל בדיקה, יש לה מגבלות והיא אינה מחליפה את כל בדיקות חוזק ועמידות המוצר הספציפיות.

בעוד שישנם אמצעים רבים למדידת מאפייני הריפוי של דבקים, החל מראומטריה בזמן ג'ל ועד קלורימטריה של סריקה דיפרנציאלית, אנליזה מכנית דינמית וספקטרוסקופיה מסוגים רבים, רק שיטת ABES מודדת את התפתחות החוזק המכני. זה דורש מכשיר מבוקר היטב לחימום, קירור, ובדיקת מתיחה במקום¹¹.

Protocol

1. הכנת מצעים

1. השתמש במשטח מצע המתאים ליישום. עבור עץ, השתמש בפורניר פרוס בעובי של כ-0.6 עד 0.8 מ"מ מיצרן אמין מכיוון שפורנירים אלה משמשים לייצור עץ לבוד ועץ פורניר למינציה (LVL). אלה מתקבלים מספק פורניר, כמו סדינים של 0.6 עד 0.8 מ"מ עובי לחתוך לתוך 305 מ"מ בצד. מצע עקבי הוא פורניר פנים מייפל קשה (Acer saccharum) בגלל חלקות פני השטח שלו ועוביו העקבי, והוא עץ נקבובי מפוזר ומודולוס גבוה. ציפויי פנים מייפל משמשים בדרך כלל בבניית ארונות והם בדרך כלל נקיים מפגמים.
2. מרככים את העץ, ללא ערימה, בטמפרטורה של 21°C ולחות יחסית (RH) של 50% לפחות יום לפני השימוש. הימנעו מפורנירים גליים מדי, בעלי משטח לא אחיד ומכילים פגמים כולל שינוי צבע.
   הערה: ניתן להשתמש במיני עץ אחרים כדי להבין את ביצועי הקשר של הדבק עם מינים אלה. עם זאת, עצים קשים מפוזרים-נקבוביים ועצים רכים עם מעבר הדרגתי מעץ מוקדם לעץ מאוחר מומלצים בשל אחידותם. היזהר כי עץ יכול להיות חומצי או בסיסי או יש מיצויים על פני השטח שיכולים לשנות את תהליך ריפוי דבק. בנוסף, עיבוד העץ מרגע החיתוך ועד לייצור הפורניר יכול לשנות את חוזק הקשר^12,13. מכיוון שה-ABES משתמש בכמות קטנה של עץ, הוא מושפע פחות מווריאציות עץ המתרחשות בבדיקות אחרות, כגון תכולת לחות העץ ועומק בדיקת פורניר.
3. ודא כי הצדדים של פורניר נקיים מכל סיבים רופפים לאורך הקצה ואת המוצר מלוכד אין כל סחיטה דבק משמעותי החוצה כמו אלה נוטים להעריך יתר על המידה את חוזק הקשר מאז אין שינוי לאחר הדבקה של הדגימות.

2. הכנת דגימות

1. מרככים את דגימות העץ ב-21°C וב-50% RH למשך יום לפחות. בדוק את הפורניר לאיתור סדקים, שינויי צבע או אי סדרים בגרגרים שיש להימנע מהם בעת חיתוך הדגימות.
2. ודא שהתקן חיתוך הדגימה המונע על ידי פניאומה פועל.
3. השתמשו בחותך מיוחד שחותך את גודל הדגימה הנדרש של 20 מ"מ על 117 מ"מ מפורניר מייפל בעובי 0.6 עד 0.8 מ"מ (איור 1, טבלת חומרים).
   1. מניחים חתיכת פורניר, לפחות 150 מ"מ על 300 מ"מ, מתחת ללהבי החיתוך, כך שגרגר הפורניר מקביל לכיוון הארוך ומדכאים את כפתור לחץ האוויר כדי לחתוך כל פיסת עץ של 20 מ"מ על 117 מ"מ.
   2. הזיזו את פיסת הפורניר מתחת ללהבי החיתוך לאזור לא חתוך ולחצו שוב על הכפתור כדי לחתוך חתיכת עץ נוספת. ממשיכים עד חתיכת פורניר הוא חתך לחלוטין לחתיכות.
      הערה: אם הכיוון הארוך של הדגימה אינו מקביל לכיוון הגרגר, במהלך בדיקה יכול להתרחש שבר מוקדם בעץ הרחק מהחלק המחובר.
4. עבור חומרים שאינם עץ, לחתוך את הדגימות באמצעות הטכניקות המתאימות. אם לא ניתן לחתוך את החומר עם חותך הדגימה, השתמש בכל מה שיחתוך את החומר כדי לחתוך אותו לגודל הנדרש. בשל שטח המליטה הקטן, חשוב שהחיתוך יהיה מדויק והדגימות יהיו נקיות מפסולת לאורך הקצוות ועל משטחי המליחה.

3. יכולת ההפעלה של הציוד

1. עבור תהליך ההדבקה, ודא כי ציוד ABES פועל כראוי על פי נוהל הפעלה^{סטנדרטי 11}. ההגדרות בחזית יחידת ה-ABES לדגימות הדבקה ושבירה הן: LP Press 0.2 MPa, HP Press 0.2 MPa, Pull 0.65 MPa ו-Cool Air 0.2 MPa.
2. השתמש בלחץ אספקת אוויר של לפחות 0.62 MPa (90 psig) מכיוון שלחץ נמוך מדי יגרום למהדקים ולפלטות האוחזים להיסגר לאט מדי או באופן לא אחיד על הדגימה וכתוצאה מכך עוצמות קשר שגויות (איור 2, למעלה).
3. נקו את הלוחות של כל דבק שנוצר כתוצאה מלחיצה החוצה מהדגימה הקודמת. התאימו את הטמפרטורה של הלוחות לטמפרטורה הרצויה והתאימו את שיווי המשקל לפני דגימות המליטה (Bonding samples).
4. כדי לחבר עץ, להפעיל את הציוד בחדר כי הוא ב 21 °C ו 50% RH. אם הדבר אינו אפשרי, יש לשמור את הדגימות המותנות בשקית ניילון עד להדבקה בגלל השינוי המהיר בלחות העץ בשל גודלן הקטן של הדגימות.
5. לקבלת נתוני ריפוי קינטי, תכנן את השיטה כך שהמהירויות המכניות והאלקטרוניות יספיקו לאיסוף נתונים במדויק כמתואר ב- ASTM D7998-19¹¹.

4. הדבקת דגימות עם דבק

הערה: היישום של הדבק הוא נושא קריטי עבור דבקי עץ בגלל השונות הרחבה בצמיגות ובאחוזי המוצקים שעוברים מדבק למינציה כמו בדיקט לדבק הניתן לריסוס ליישומי קלסר. דבקי עץ נישאים בדרך כלל במים ולכן אידוי הוא בעיה מינורית בלבד. עם זאת, מים ספוגים לתוך העץ הנקבובי הוא חשוב.

1. מורחים 5 מ"ג מהדבק הנחקר על פני הטרמינל 0.5 ס"מ מספיק כדי לכסות את אזור המליטה ולהעביר לדגימה השנייה אך ללא סחיטה מוגזמת החוצה. כדי לקבל קצב התפשטות דבק קבוע יחסית, טרחו את דגימת העץ על איזון ושקלו מחדש לאחר מריחת הדבק.
2. הפעילו זהירות רבה בהפצת הדבק, חפיפה בין הדגימות ווידוא ששתי הדגימות מיושרות, מאחר שנעשה שימוש באזור מליטה קטן ועוצמות נקבעות ככוח המשיכה מעל האזור המחובר (איור 2 למטה). ניתן להשתמש באזורי מליטה שונים, אך החוזק אינו בהכרח בר השוואה בשל שונות במכניקה של מבחני גזירת הברכיים.
   הערה: הספרות ממליצה על מספר דרכים למרוח את הדבק על העץ בהתאם לעקביות הדבק. שיטת יישום ההדבקה המומלצת במקור השתמשה במכשיר מיקרו-ריסוס^{ייעודי 10}, אך זה נמצא מבולגן, איטי ותלוי מאוד בריאולוגיה הדביקה. למרות ששיטה זו יישמה את הדבק כנקודות בדידות כפי שנעשה שימוש ביישומי קלסרים עבור שבבי עץ ולוח גדילים מכוון, שיטת הדפסה נראית אמינה יותר¹⁴. שיטת היישום micro-pipette יכול לספק נפח משוחזר של דבק¹⁰, אבל זה קצת קשה להפיץ באופן שווה. שיטת המרית עבדה בצורה הטובה ביותר להשגת התפלגות שווה של הדבק על אזור המליחה, ומיקרו איזון לקבלת כמות מדודה מומלץ¹¹.
3. נתוני חוזק סופיים
   1. קשרו את הדגימות ב-120 מעלות צלזיוס למשך 2 דקות והניחו אותן למשך הלילה בטמפרטורה של 21°C ו-50% RH מכיוון שהכבישה החמה במהלך המליטה מייבשת את העץ. כדי לחבר את העץ, נעל דגימה במקומה על-ידי סגירת האחיזות של בודק ה-ABES, כדי לוודא שהדגימה מיושרת עם הבודק. לאחר מכן לחץ על לחצן ההתחלה במכונה כדי שהלוחות של 120 מעלות צלזיוס ילחצו על החלק החופף למשך 2 דקות, לפני שתחזור על הלוחות ותשחרר את האחיזות כך שניתן יהיה להסיר את הדגימות.
      הערה: הזמן והטמפרטורה לריפוי מוכתבים על ידי הכימיה של היישום והדבק. יש למטב את טמפרטורת ההדבקה ואת זמן ההדבקה כך שהחוזק יגיע לרמה הגבוהה ביותר על ידי שימוש בטמפרטורות וזמני הדבקה שונים כדי לקבוע תנאים לחוזק מרבי. עבור קשרי עץ, בדיקת חוזק גזירה יבשה היא בעלת ערך, אך בדיקה רטובה היא בדרך כלל קריטית יותר לקביעת עמידות הדבק ודורשת השרייה בטמפרטורת החדר של 4 שעות של הדגימה במים.
   2. לצורך בדיקה, נעל דגימה במקומה על-ידי סגירת נקודות האחיזה של בודק ה-ABES וודא שהדגימה מיושרת עם הבודק. לאחר מכן על ידי לחיצה על כפתור ההתנעה, המכשיר מושך בקצה אחד דרך סרוו בעוד שהקצה השני של הדגימה מושך על תא מטען המחובר לאחיזות. משיכה זו נמשכת עד שהקשר נשבר. המחשב רושם את הכוח המרבי שהדגימה יכולה לעמוד בו, אשר נרשם כחוזק קשר.
      1. השתמש באותו הליך עבור דגימות יבשות ספוגות מים. במדידת כוח השבירה, הקפידו לוודא שהאחיזות מחזיקות את העץ בחוזקה מכיוון שאם הדבק חזק מאוד, העץ עלול להחליק. אם הדגימה נשברת מחוץ לאזור המלוכד, יש להשליך את הערך מכיוון שמדובר במדידת חוזק העץ ולא בדבק.
4. פיתוח חוזק קינטי
   1. קבע את קצב התפתחות החוזק של דבק כדי להעריך את זמן העיתונות הנדרש למוצרים בקנה מידה גדול. בצע את אותו הליך כמו בשלב 4.3, למעט שינוי הטמפרטורה והשעה. התחל את בדיקת החוזק בטמפרטורה של 100 מעלות צלזיוס, תוך שימוש בזמני הדבקה של 10, 30, 60, 90, 120, 150, 180 ו -210 שניות. לאחר מכן, להעלות את הטמפרטורה ב -10 מעלות צלזיוס, ולחזור על זמני הקשר עד שאין עוד קטע ליניארי של כוח לעומת זמן בזמני הקשר הנמוכים.
   2. לאחר ההדבקה, החזירו את הלוחות והשתמשו בתכונת קירור האוויר של ה-ABES כדי לקרר את הדגימה לטמפרטורת החדר הקרובה ולאחר מכן מדדו את חוזק הדגימה. על ידי התחלה בזמן לחיצה נמוך והגדלת הזמן הראשון עבור דגימות הבאות, לאסוף את נתוני הכוח לעומת הזמן עד הגדלת הזמן מביאה לכוח גדל מעט או לא. לאחר מכן, ביצוע אותו רצף בטמפרטורות גבוהות יותר יניב את העלילה המתקבלת של כוח לעומת זמן ואת קצב הריפוי כשיפוע (איור 3).
      הערה: נתוני הדבק הפנולי באיור 3a¹⁰ מראים את השפעת הטמפרטורה על התפתחות החוזק בזמנים שונים. איור 3b מראה את קצב התפתחות החוזק האיזותרמי הנסוג לעומת הטמפרטורה. כדי להשיג את פיתוח החוזק האיזותרמי, הדגימה מקוררת לפני הבדיקה. לכמה דבקים, כגון אוריאה פורמלדהיד¹⁵, יש זמן מליטה אופטימלי וטמפרטורה לפני שההתפרקות מתחילה להתרחש. שיטה זו יכולה לזהות בעיה זו ולקבוע תנאים אופטימליים.
5. עמידות בחום
   1. אם המוצר צריך לעמוד בהתנגדות טמפרטורה מסוימת, מהדק את הדגימה המלוכדת ליחידת ה- ABES. לאחר שהלוחות מחוממים לטמפרטורה זו, למשל 220 מעלות צלזיוס, שמעליהן העץ מתחיל להתכלות, סוגרים אותם על הדגימה הטרום-מלוכדת למשך 2 דקות ואז פותחים כדי למדוד את חוזק הקשר כמו ב-4.3.2 כדי לקבוע כל ריכוך תרמי של הדבק בהשוואה לטמפרטורת ההדבקה של 120 מעלות צלזיוס.
   2. חזור על בדיקה זו, אלא שהלוחות סגורים על הדגימה למשך 30 דקות ולאחר מכן נבדקים לחוזק כדי לקבוע חוזק אם הדבק נפגע תרמית. שחרור הלוחות וחוזק הבדיקה יקבעו את עמידות החום של הדגימה בהשוואה לערך לפני החימום. סוג זה של הליך שימש לבדיקת דבקי עץ¹⁶. מכיוון שה-ABES משתמש בחימום מהיר ויכול למדוד חוזק כשהוא חם מבלי להעביר את הדגימה למכונה אחרת, ניתן להשתמש בו כדי להבדיל בין שני מצבי הכשל (כלומר, ריכוך תרמי או השפלה). ריכוך תרמי גורם לאובדן כוח מיד עם החימום, ובדרך כלל ניתן לשחזור. השפלה כימית מתרחשת בהדרגה לאורך זמן בטמפרטורה גבוהה ואינה משחזרת את החוזק המכני בקירור.
      הערה: יצרני דבקים צריכים להבדיל אם אובדן כוח הוא מריכוך תרמי או השפלה כימית, מכיוון שבעיות אלה דורשות פתרונות שונים. ישנן שיטות רבות שיכולות למדוד מעברי ריכוך כולל ניתוחים תרמיים אחרים, אך הן אינן מבחינות בין שינוי בתכונות מכניות לבין מבנה כימי.

5. ניתוח תמונה של משטח מליטה כושל

1. מכיוון שהמטרה העיקרית היא לקבוע את חוזק ההדבקה או את קצב התפתחות החוזק המגובש, ודא שהכשל הוא בתוך הדבק ולא בהידבקות למצע (איור 4) או לכשל המצע. אם מתרחש כשל במצע, אז דבק יש מספיק כוח. לחלופין, כשל מגובש בדבק בתפזורת מעיד על חולשה דביקה. עם זאת, ההחלטה בין הידבקות לכשל בין-פאזי דביק יכולה להיות קשה¹⁷. מגוון שיטות פותחו לניתוח עץ¹⁸.

תוצאות

ההליך שימש רבות לחקר דבקי חלבונים במעבדה למוצרי יער. נמצא כי חוזק קשר רטוב של פחות מ-2 MPa לא הספיק כדי להצדיק בדיקות נוספות של דבק עץ, בעוד שיותר מ-3 MPa היוו תוצאה מבטיחה לבדיקה נוספת^{של 19}. הוכח שהוא שימושי בהפגנת רגישות של תנאי עיבוד עץ^12,13. דוגמאות נ?...

Discussion

השלבים הקריטיים בהליך הם כדלקמן: בחירת מצעים, הכנת דגימות, יכולת הפעלה של הציוד והדבקת דגימות.

המצע חייב להיות חזק, יש פגמים מינימליים (חלק, שטוח, ללא סדקים וללא שינוי צבע. פורניר פנים של ארונות לא מלוטשים, בחיתוך סיבובי, של עץ גושני נקבובי מפוזר עם אדר סוכר (Acer saccharum) מועדף...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Adhesive	Supplied by user
Balance	Normal supply house
Mark II Automated Bonding Evaluation System (ABES-II)	Adhesive Evaluation Systems Inc
Pneumatically driven sample cutting device	Adhesive Evaluation Systems Inc
Regular spatula	Normal supply house
Wood supply – Hard maple	Besse Forest Products Group