אפיון מטא-חומרים אלסטיים מפזרים המיוצרים על ידי ייצור תוספים

Summary

פולימרים המיוצרים כתוספים נמצאים בשימוש נרחב לייצור מטא-חומרים אלסטיים. עם זאת, ההתנהגות הוויסקו-אלסטית של פולימרים אלה בתדרים על-קוליים עדיין נחקרה בצורה גרועה. מחקר זה מדווח על פרוטוקול להערכת התכונות הוויסקו-אלסטיות של פולימרים שהודפסו בתלת-ממד ומראה כיצד להשתמש בהם כדי לנתח את הדינמיקה המטא-חומרית.

Abstract

התנהגות ויסקו-אלסטית יכולה להועיל בשיפור הדינמיקה חסרת התקדים של מטא-חומרים פולימריים, או, לעומת זאת, להשפיע לרעה על מנגנוני בקרת הגלים שלהם. לכן, חיוני לאפיין כראוי את התכונות הוויסקו-אלסטיות של מטא-חומר פולימרי בתדרי העבודה שלו כדי להבין השפעות ויסקו-אלסטיות. עם זאת, צמיגות הפולימרים היא תופעה מורכבת, והנתונים על מודולי אחסון ואובדן בתדרים על-קוליים מוגבלים ביותר, במיוחד עבור פולימרים המיוצרים בתוספת. עבודה זו מציגה פרוטוקול לאפיון ניסיוני של התכונות הוויסקו-אלסטיות של פולימרים המיוצרים בתוספות ולהשתמש בהן באנליזה נומרית של מטא-חומרים פולימריים. באופן ספציפי, הפרוטוקול כולל תיאור של תהליך הייצור, הליכים ניסיוניים למדידת התכונות התרמיות, הצמיגיות והמכאניות של פולימרים המיוצרים בתוספת, וגישה לשימוש בתכונות אלה בסימולציות של אלמנטים סופיים של הדינמיקה המטא-חומרית. התוצאות המספריות מאומתות בבדיקות שידור קוליות. כדי להדגים את הפרוטוקול, הניתוח מתמקד בסטירן אקרילוניטריל בוטאדיאן (ABS) ומטרתו לאפיין את ההתנהגות הדינמית של מטא-חומר פשוט העשוי ממנו באמצעות מידול תצהיר מאוחה (FDM) הדפסה תלת מימדית (3D). הפרוטוקול המוצע יסייע לחוקרים רבים להעריך הפסדים צמיגים במטא-חומרים אלסטיים פולימריים מודפסים בתלת-ממד, אשר ישפרו את ההבנה של יחסי חומר-תכונה עבור מטא-חומרים ויסקו-אלסטיים ובסופו של דבר יעודדו את השימוש בחלקי מטא-חומר פולימריים מודפסים בתלת-ממד ביישומים שונים.

Introduction

פולימרים חושפים תגובה ויסקו-אלסטית במידה רבה יותר או קטנה יותר. משמעות הדבר היא כי בנוסף להתנהגות אלסטית המתוארת על ידי מודולי אלסטי (אחסון), יש להם רכיבים צמיגים (אובדן). הפסדים צמיגים לגרום עיכוב בהתפתחות של מתח תחת מתח מופעל ולהיפך. תחת עירור דינמי, רכיבי מתח מחוץ לפאזה מתפזרים באמצעות חום, ובכך מפחיתים את האנרגיה של גלים אקוסטיים המתפשטים בתווך ויסקו-אלסטי. תופעה זו מכונה שיכוך צמיגי.

צמיגות מקורה ברמה המולקולרית עקב תנועות יחסיות או סיבובים מקומיים של קשרים בשרשראות פולימריות, ולכן היא נשלטת על ידי ההרכב הכימי, המבנה והקשרים של שרשראות פולימר. ניידות מולקולרית תלויה בטמפרטורה ובקצב העיוות, וכתוצאה מכך התנהגות מונעת טמפרטורה וזמן של חומרים ויסקו-אלסטיים. כל זה הופך את הצמיגות לתופעה מורכבת מטבעה שיש לה חתימה ייחודית לכל חומר. דרך אפשרית אחת להעריך התנהגות כזו מרמזת על מידול חומר ויסקו-אלסטי כמערכת מכנית המורכבת מקפיצים (הוקים) ומקפים (ניוטוניים)¹. למרות שגישה זו מזניחה לחלוטין את המבנה המולקולרי של חומר ואת כל המורכבות של תהליך הרפיה אמיתי, היא יכולה לספק תוצאות נאותות עבור פולימרים קשים עם הפסדי צמיגות נמוכים יחסית².

המפתח להשגת מודל מכני הולם הוא כוונון הפרמטרים של הקפיצים והמקפים לנתונים ניסיוניים עבור מודולי אחסון ואובדן של פולימר ויסקו-אלסטי 3,4,5,6,7,8. עבודה זו מתארת סדרה של שיטות לקביעת המודולים הוויסקו-אלסטיים של פולימרים המיוצרים בתוספות ולהשתמש בהם באפיון הדינמיקה של מטא-חומרים אלסטיים. על ידי כך, אנו שואפים לגשר על הפער בין תכונות החומר לבין הדינמיקה מונחית המבנה של מטא-חומרים, ולאפשר תכנון חזק ואמין יותר של מטא-חומרים עבור תדרי עבודה ממוקדים.

מטא-חומרים אלסטיים הם סוג של חומרים מהונדסים, לעתים קרובות בעלי מבנה מחזורי, שיכולים לתמרן גלים אקוסטיים במוצקים בצורה יוצאת דופן אך ניתנת לשליטה⁹. מניפולציית הגלים מתבצעת בעיקר על ידי התאמת פסים - טווחי התדרים שבהם התפשטות גלים אסורה⁴. הדינמיקה הייחודית של מטא-חומרים אלסטיים נשלטת על ידי ארכיטקטורה מכווננת המיוצגת על ידי תאי יחידה מורכבים, במיוחד עבור תצורות תלת-ממדיות. מורכבות מבנית כזו יכולה לעתים קרובות להתממש רק באמצעות ייצור תוספתי, מה שהופך את ניתוח הצמיגות לרלוונטי במיוחד עבור מטא-חומרים אלסטיים המיוצרים בתוספת. עם זאת, רוב המחקרים הנוכחיים השתמשו במודלים פשטניים מדי של צמיגות, כגון מקסוול^10,11 או מודל קלווין-ווייט¹¹. מכיוון שמודלים אלה אינם יכולים לתאר חומר ויסקו-אלסטי אמיתי², המסקנות הנגזרות מהשימוש בהם אינן יכולות להיחשב אמינות. לכן, יש צורך בוער במודלים מציאותיים יותר המשכפלים תכונות חומר ויסקו-אלסטי בתדרים על-קוליים. מספר מחקרים התייחסו לצורך זה ^6,8,12 ודיווחו על מגבלות חמורות של פותרי אלמנטים סופיים מסחריים עקב עומס חישובי^{גבוה של 13}, במיוחד כאשר עוסקים בגיאומטריות מורכבות ו/או בתדרים גבוהים¹⁴ וההגבלה לשקול הרפיה של מודולוס יחיד (במציאות, שניהם מודולים של תווך איזוטרופי תחת הרפיה). שיטת ניתוח אחרת, למשל התפשטות גלי מישור, יכולה להפחית את העומס החישובי¹⁵, אך דורשת תיאור אנליטי של גאומטריית הפיזור, ומגבילה את תחולתה. גישת הרחבת גלי המישור המורחבים^16,17 מטפלת במגבלה זו אך מוסיפה סיבוכיות חישובית. שיטות התפשטות גל בלוך¹⁸ ומטריצת העברה¹⁹ יכולות להתייחס רק למבנים מחזוריים בעלי ממדים סופיים, אותם ניתן לתאר באופן אנליטי. גישת היסוד הספקטרלי ^20,21 מציעה יעילות חישובית, אך ישימות שלה מוגבלת לתדרים נמוכים מאוד מתחת לפער הפסים הראשון. לפיכך, בנוסף למחסור בנתונים ניסיוניים עבור מודולי אחסון ואובדן בטמפרטורת החדר ותדרים גבוהים (מעל 100 הרץ), שהם תנאי עבודה נפוצים עבור מטא-חומרים אלסטיים 20,22,23,24, ניתוח הדינמיקה שלהם נותר מאתגר. עבודה זו שואפת למלא פערים אלה על ידי סיכום הטכניקות הניסיוניות (והמספריות) לאפיון פולימרים ויסקו-אלסטיים המיוצרים בתוספות ומטא-חומרים אלסטיים העשויים מהם.

גישה זו מודגמת על ידי ניתוח אנלוגי רציף פשוט חד-ממדי (1D) של מודל קפיץ מסה מחזורי העשוי מפולימר אקרילוניטריל בוטאדיאן סטירן (ABS) נפוץ ומיוצר על ידי מידול התכה (FDM) הדפסה תלת-ממדית (סעיף 1), שעבורו ניתן לקבוע באופן ניסיוני את טמפרטורות הפירוק ומעבר הזכוכית (סעיף 2) ולגזור את עקומות האב עבור מודולי אחסון ואובדן בטמפרטורת חדר הייחוס (סעיף 3). בנוסף, ניתן להעריך את המודולים המכניים הכמו-סטטיים בבדיקות מתיחה (סעיף 4) ולקשר אותם למקביליהם הדינמיים. לאחר מכן, מתוארת השיטה הנומרית למדל את המאפיינים הדינמיים של מטא-חומר (סעיף 5), והתוצאות המספריות המתקבלות מתוקפות באופן ניסויי בניסויי שידור (סעיף 6). לבסוף, נדונות תחולתן ומגבלותיהן של השיטות המוצעות על סמך הממצאים.

Protocol

הליך הדפסה 1. 3D עבור דגימות פולימר

הערה: הדפסה תלת-ממדית של דוגמאות פולימר במדפסת תלת-ממד FDM כוללת שלב הכנה, תהליך הדפסה ועיבוד שלאחר העיבוד.

1. הכנת המודל
   1. צור מודל תלת-ממדי של גיאומטריה לדוגמה בכל תוכנה התומכת בתכנון בעזרת מחשב (CAD) וייצא אותו כקובץ STL, OBJ או STEP.
      הערה: עבור מטא-חומרים, התוכנה הנפוצה היא תוכנה מסחרית (COMSOL Multiphysics, Abaqus, SolidWorks וכו ') או קוד פתוח (Elmer, MSLattice, וכו ') חבילת אלמנטים סופיים או CAD (Grasshopper, Fusion 360, SketchUp, 3DMECMET, GrabCAD וכו ') עבור גיאומטריות מורכבות.
   2. פתח את הקובץ המיוצא בכלי פריסה כדי לבנות מודל ממשי להדפסה תלת-ממדית המבוסס על המודל הדיגיטלי שנוצר. ציין את הגדרות ההדפסה, כגון כיוון הדגימה (כדי להפחית את הצורך בתמיכה), מהירות וטמפרטורת ההדפסה (בכפוף לבחירת חוט להט), צפיפות מילוי עבור חלקים מוצקים (100% עבור דגימות מטא-חומר), גובה שכבה, תמיכה בסופו של דבר בחלקי הנגאובר וכו '.
      הערה: ערכים ספציפיים עבור הגדרות אלה תלויים בדגם של מדפסת תלת-ממד וניתן למצוא אותם במדריכים המתאימים.
   3. אחסן את הגיאומטריה הפרוסה ואת ההגדרות שצוינו בקובץ G-code שנשלח למדפסת התלת-ממד דרך חיבור רשת או כונן USB חיצוני.
2. הכנת מדפסת תלת מימד
   1. לפני תחילת תהליך ההדפסה בתלת-ממד, נקו את מיטת ההדפסה עם אלכוהול ומטלית מיקרופייבר.
   2. מרחו שכבת דבק (למשל, ספריי לשיער, דבק או דבק מזכוכית) על אזור מיטת ההדפסה שבו הדגימה תודפס בתלת-ממד.
   3. העלה חוט להט לתוך זרבובית, על פי מדריך למדפסת תלת מימד, וודא שהוא מושחל כראוי.
   4. התחל את תהליך ההדפסה בתלת-ממד בהתאם להוראות עבור מדפסת התלת-ממד.
3. תהליך הדפסה תלת מימדית ועיבוד לאחר
   1. ודא שמדפסת התלת-ממד מגיעה לערך שצוין של טמפרטורת המיטה לפני תחילת תהליך ההדפסה.
   2. לאחר סיום ההדפסה בתלת-ממד, תן לטמפרטורת מיטת ההדפסה לרדת לטמפרטורת החדר (RT) והסר בזהירות את הדגימה המודפסת בתלת-ממד.
   3. חתכו את שכבת התמיכה או השוליים החוצה או שטפו לקבלת מבנה סופי נקי.

2. ניתוח תרמו-גרבימטרי (TGA) וקלורימטריה לסריקה דיפרנציאלית (DSC)

הערה: טכניקות TGA ו- DSC עוקבות אחר פרוטוקול דומה הכולל טעינת דגימה, הגדרת פרמטרים ניסיוניים ותנאי בדיקה, שאחריהם מתבצע עיבוד נתונים.

1. טעינה לדוגמה
   הערה: ודא שהדגימה היא בצורת אבקה או חתיכות קטנות, כך שהמשקל הכולל לא יעלה על 5 מ"ג (כמחצית ממשקלו של גרגר מלח שולחן).
   1. פתחו את דלת תא תנור TGA, מקמו את תבנית דוגמת האלומיניום/פלטינה על תבנית האיזון ובצעו את האיזון.
   2. מעבירים את הדגימה לתבנית הדגימה בזהירות בעזרת מרית.
   3. רשמו את מסת הדגימה (בדרך כלל 2-5 מ"ג) וסגרו את דלת תא התנור.
2. פרמטרים ניסיוניים
   1. הגדר את הפרמטרים הניסיוניים הספציפיים, כולל טווח טמפרטורות, קצב חימום ואטמוספירה (גז חנקן).
   2. ציין פרמטרים נוספים (למשל, שלב זמן, קצב רמפה) והתחל את הניסוי.
3. בדיקות ניסיוניות
   1. TGA: עקוב ברציפות אחר מסת הדגימה תוך שינוי טמפרטורה או זמן ושים לב לשינויים במשקל, שעשויים להצביע על תהליכים כמו פירוק, חמצון או ספיחה.
   2. DSC: להעריך ברציפות את זרימת החום כפונקציה של טמפרטורה או זמן ולשים לב לכל פסגות אנדותרמיות או אקסותרמיות שעשויות לסמל מעברי פאזה, התגבשות, התכה או תגובות כימיות.
4. איסוף וניתוח נתונים
   1. ייצא נתונים כקבצי "ASCII" או "mat" בינאריים של MATLAB לצורך התוויית כלים באמצעות כלים כמו OriginPro, MATLAB וכו '.
   2. בחנו את עקומת ה-TGA הנמדדת לשינויי מדרגות המצביעים על מעברים בהתנהגות אובדן המסה של הדגימה ומאופיינים בתזוזות פתאומיות בשיפוע העקומה. זהה את הטמפרטורה המתאימה לאובדן מסה של 5% של הדגימה כטמפרטורת הפירוק. הפסגות של עקומת התרמו-גרבימטריה הנגזרת (DTG) מציינות את נקודות הקצב המרבי של אובדן המסה.
   3. בניתוח עקומת DSC, זהה את נקודות הנטייה המאופיינות בשינויים בשיפוע העקומה כפי שהן משקפות שינויים בקצב זרימת החום הקשורים למעברי פאזה שונים המתרחשים בתוך המדגם. אתר את טמפרטורת ההתחלה של כל נקודת הטיה, המייצגת את הנקודה על ציר הטמפרטורה שבה מתחיל השינוי בשיפוע. לקביעת טמפרטורת מעבר זכוכית (T_g), נקודת הנטייה מתאימה לנקודת האמצע של אזור המעבר שבה העקומה סוטה מקו הבסיס.
      הערה: עקומת קו בסיס מוגדרת היטב מבטיחה כיול תקין של המכשיר. אם קו הבסיס אינו שטוח, הדבר עלול להצביע על חוסר יציבות של מכשיר, טיפול לא נכון בדגימה או זיהום. חדות העקומה מעידה על ההומוגניות והטוהר של המדגם. מקובל לחלץ נתונים מהמחזור השני של ניסויי DSC כדי למנוע את ההשפעה של כל זיהום או לחץ שיורי בתוך המדגם על התוצאות.

3. אנליזה מכנית דינמית (DMA) לאפיון חומרים

הערה: אפיון התכונות הוויסקו-אלסטיות של פולימר באמצעות אנלייזר מכני דינמי כרוך באבטחת דגימה באחד ממערכי הבדיקה המפורטים בטבלה 1. הפרוטוקול של ניסוי DMA כולל את השלבים הבאים.

1. הכנת דוגמאות
   1. ייצור דוגמאות בדיקה של צורה קובואידית באמצעות מכבש חם, יציקה, חיתוך או הדפסה תלת מימדית. ודא שקצות הדגימה מקבילים וחלקים. השתמש בנייר שוחק במידת הצורך. הימנעו מיצירת בועות אוויר בחומר.
   2. עיין בטבלה 2 לקבלת מידות מדגם הבדיקה עבור ארבע תצורות בדיקה.
      הערה: הפרוטוקול הבא מתמקד אך ורק בהליך עבור תצורת הבדיקה של מיכל יחיד המתאים היטב לפולימרים מודפסים בתלת-ממד (קשיח). פרוטוקול דומה חל על תצורות הבדיקה האחרות.
2. תכנון ניסוי
   1. הגדר את טווח הטמפרטורה לבדיקה, את טמפרטורת המעבר של הזכוכית ואת טמפרטורת ההתכה של החומר (בהתבסס על DSC).
      הערה: כדי להבטיח תוצאות מדויקות, הימנע מפעולה בטמפרטורות גבוהות או נמוכות ב-20°C מנקודת המעבר של הזכוכית.
   2. בחר קצב חימום של 1-3 ° C / min. בחר את ערך הזן הנמוך ביותר לקבלת תוצאות מיטביות. התזוזות האופייניות נעות בין 5 מיקרומטר ל-50 מיקרומטר. בדרך כלל, נקודת התחלה של 10 מיקרומטר מתאימה. הגדר את הפרמטרים עבור טאטוא התדרים וקצב החימום.
3. כיול
   1. בחר את תצורת הבדיקה של מיכל יחיד ונתק את התנור על ידי הסרת המהדקים הממוקמים על הדפנות.
   2. התאם את המהדק הקבוע לאורך המדידה הדרוש (בהתאם למידות המדגם) על ידי הסרתו והתקנתו מחדש במכונת DMA.
      1. ודא שהברגים על המהדק הנייד מהודקים היטב ואינם ניידים. ודא שהמהדק אינו נוגע בזוג התרמו.
   3. התחל את תהליך הכיול כדי להבטיח שחישובי הכוח אינם כוללים את משקל גיאומטריית המדידה. בצע כיול בכל הפעלה של המכונה או מתג של תצורת בדיקה.
4. הידוק הדגימה
   1. שחררו את ברגי נייר המכתבים ומהדקים מתכווננים כאשר מצב הפארק מופעל. חניה מתייחסת להגבלת תנועת המהדק המתכוונן כדי למנוע נזק למכשיר בזמן ההידוק .
   2. החלק את דוגמת הבדיקה דרך צד אחד והנח אותה על חוטי המלחציים. השתמש מפתח מומנט כדי להבריג את מלחציים מתכווננים, ואחריו מלחציים נייחים, עם מאמץ מספיק כדי להחזיק את הדגימה ללא תמיכה נוספת.
   3. סקור את הדגימה לאיתור אי-התאמה.
   4. כדי לאמת את הלימות הידוק הדגימה ואת הפונקציונליות של ההליך, ליזום תנודה ידנית. פעולה זו מפעילה כוח משתנה על המדגם מבלי לרשום את הנתונים.
      הערה: אם מודולוס האחסון של הדגימה נשאר מתחת ל-0.1% (או הכוח הדינמי מתחת ל-5 N), אז הטכניקה וההידוק נחשבים נאותים.
5. ביצוע המדידה
   1. התקינו מחדש את התנור על ידי הצבתו מעל תצורת הבדיקה והזינו את הטמפרטורה הראשונית באופן ידני. פתח את שסתום החנקן הנוזלי בסיבוב אחד שלם והמתן לפחות 3 דקות לאחר שהגיע לטמפרטורה הרצויה.
   2. התחל את המדידות ועקוב אחריהן על מסך מחשב.
   3. לאחר סיום המדידות וטמפרטורת התנור חוזרת לסביבה, סגור את שסתום החנקן. מוציאים את התנור ואת הדגימה, ואין לעשות שימוש חוזר בדגימה לבדיקות נוספות.
6. ניתוח נתונים
   1. שמור את הנתונים, בחר את העקומות והסט אותן לטמפרטורת ייחוס באמצעות גורמי הזזה מתאימים לקבלת עקומת אב בטמפרטורת הייחוס.
   2. התווה את התכונות המכניות שצוינו (לדוגמה, מודולוס אחסון, מודולוס הפסד, δ שיזוף) לעומת תדירות עבור עקומת סופרפוזיציה של זמן-טמפרטורה (TTS). הציר האופקי מתאר בדרך כלל תדירות בקנה מידה לוגריתמי.
   3. לנתח את הווריאציות של תכונות מכניות עם תדירות.
      הערה: חומרים פולימריים קשים מציגים לעתים קרובות מודולים ויסקו-אלסטיים הנצמדים למתאם חוק כוח עם התדירות המצוינת על ידי שינוי שיפוע בחלקת לוג-לוג. ההצטלבות של עקומות מודולי אובדן ואחסון מסמלת את תדירות ההצלבה, מה שמרמז על שינוי בתכונות הויסקו-אלסטיות הדומיננטיות של פולימר. בתוך טווחי תדרים ספציפיים, המאפיינים המכניים של החומר עשויים להישאר בלתי תלויים בתדר, כלומר, אזור מישורי שבו החומר מתנהג לרוב בצורה אלסטית.
   4. ייצא נתונים כקבצי "ASCII" או "mat" בינאריים של MATLAB לצורך התוויית כלים באמצעות כלים כמו OriginPro, MATLAB וכו '.

4. בדיקת מתיחה בשילוב עם מתאם תמונה דיגיטלית (DIC)

הערה: פרוטוקול זה מתואר להפעלת מערכת Q400 DIC (LIMESS Messtechnik & Software GmbH, גרמניה) באמצעות התוכנה Istra4D.

1. הכנת דוגמאות
   1. לייצר מדגם בדיקה, לפי הכינוי D638-14, באמצעות טכניקת ייצור תוספים.
   2. החל דפוס כתמים באמצעות תרסיסים או טיפול פני השטח כדי ליצור משטח חלק המתאים לניתוח DIC, ולהבטיח גודל כתם אידיאלי של 3-5 פיקסלים קוטר.
      
      לדוגמה, אם רוחב שדה הראייה הוא 80 מ"מ ורזולוציית המצלמה היא 2000 פיקסלים רוחב, החישוב יהיה:
      
2. מערך ניסיוני
   1. הרכיבו את הדגימה במכונת בדיקת המתיחה כראוי על ידי הבטחת יישור ואחיזה נאותים למניעת החלקה במהלך הבדיקה.
   2. חבר את חומרת ה-DIC לתוכנה.
   3. הגדר מצלמות ברזולוציה גבוהה כדי ללכוד תמונות של פני השטח של הדגימה. ודא שלמצלמות יש שדה ראייה מספיק כדי ללכוד את כל אזור העניין.
   4. הגדר תאורה מתאימה כדי להבטיח תאורה אחידה על פני השטח של הדגימה. הימנע מצללים או מסנוור שעלולים להשפיע על איכות התמונה.
3. כיול
   1. התחל תהליך כיול חדש והתאם את לוח הצבעים ל - GrayMinMax.
   2. בחר עדשה מתאימה ופתח את הצמצם לחלוטין. התאם את זמן החשיפה (לדוגמה, 50 אלפיות השנייה) כדי לצלם תמונות עם פחות נקודות אדומות.
   3. כוונן את המיקוד והצמצם כדי לקבל נקודות אדומות מינימליות על פני השטח של דגימת הבדיקה.
   4. בחרו כיול וקבלו תמונות כיול, כדי להבטיח שהלוח מוטה לכל הכיוונים.
   5. שמור את נתוני הכיול.
4. מבחן ניסויי
   1. צלם תמונות ראשוניות של הדגימה במצבה המקורי ללא כל עומס.
   2. יש להתחיל להפעיל עומס מתיחה על הדגימה בקצב מבוקר בהתאם לתקני הבדיקה.
   3. צלם בו-זמנית תמונות של פני השטח של הדגימה במרווחי זמן קבועים או ברציפות לאורך כל תהליך הבדיקה.
   4. העבר תמונות שצולמו למחשב המצויד בתוכנת DIC לניתוח. השתמש בתוכנה כדי להתאים תמונות בין מסגרות עוקבות, מעקב אחר תזוזות פני השטח ועיוותים.
5. ניתוח ועיבוד לאחר
   1. בחר את סדרת התמונות הרצויה מסייר הפרוייקטים. התחל ניתוח חדש על ידי לחיצה על הערכה חדשה והגדר שם לניתוח.
   2. התאם את פרמטרי הניתוח (גודל פאה, מרווח רשת וכו ') בכרטיסיה הגדרות הערכה . הגדר את מרווח הרשת לכשליש מגודל הפאה לקבלת דיוק ניתוח מיטבי.
   3. השתמשו במסכות כדי להגדיר תחומי עניין או אי-הכללה (מצולע 1 באיור 6A) בתוך הניתוח. אמת את חיפוש נקודת ההתחלה בכרטיסיה נקודות התחלה על-ידי לחיצה על התחל. ודא שכל השלבים מסומנים בחצי עיגול ירוק להקצאה אוטומטית.
   4. התחל את הניתוח על-ידי ניווט לכרטיסייה בקרה ולחיצה על התחל. עקוב אחר התקדמות הניתוח, וודא שכל שלבי התמונה מסומנים בעיגול מלא ירוק עם השלמתם המוצלחת.
   5. נתח את תוצאות DIC כדי לחשב שדות מאמץ ותזוזה על פני השטח של הדגימה באמצעות המודולים הזמינים בתוכנה. חלץ מאפיינים מכניים רלוונטיים כגון עקומות מתח-מתח, מודולוס יאנג, חוזק מתיחה אולטימטיבי וכו '.
   6. לאחר עיבוד הנתונים באמצעות הטכניקות הדרושות (למשל, סינון, החלקה) כדי לשפר את הדיוק והקריאות.
   7. לפרש את התוצאות כדי להסיק את התנהגות החומר בתנאי עומס מתיחה.

5. מחקרי אלמנטים סופיים לדינמיקת גלים במטא-חומרים

הערה: להלן תיאור של הליך מבוסס אלמנטים סופיים לניתוח שידור של מטא-חומר אלסטי באמצעות תוכנה מסחרית של אלמנטים סופיים COMSOL Multiphysics.

1. הכנת הדגם
   1. התחל על-ידי שימוש באשף הדגמים כדי ליצור מודל חדש. בחר את ממד החלל התלת-ממדי והוסף את מחקר מכניקת המוצקים . בחלון המחקר, בחר את מחקר תחום התדרים לניתוח שידור.
   2. הגדר פרמטרים רלוונטיים והקצה להם ערכים תחת הכרטיסיה הגדרות כלליות . צור את הגיאומטריה של מודל מטא-חומרי באמצעות כלים זמינים. המודל מורכב בדרך כלל מקבוצה של תאי יחידה המחוברים זה לזה.
   3. לחץ לחיצה ימנית על רכיבים כדי לגשת לכרטיסייה הגדרות , ולאחר מכן בחר בדיקות ובחר בדיקת גבולות. הקצה גבול במודל לגשושית גבול זו שבה יש לחשב את אובדן השידור. הגדר את הביטוי המתמטי כדי להעריך את היחס בין אנרגיית הגל המשודרת לאנרגיית הקלט בגשושית גבול זו באופן הבא:
      
      כאשר T הוא יחס השידור, A הוא משרעת העירור במישור האירוע, ו- solid.uAmpZ הוא רכיבי התזוזה במישור הפלט, לאורך .
   4. כדי להימנע מיצירת גלים מזויפים המוחזרים מגבולות התחום, הגדירו שכבה מותאמת באופן מושלם (PML) על ידי לחיצה ימנית על הכרטיסייה הגדרות והקצאת מאפייני PML לגושים גיאומטריים המקיפים את הגיאומטריה המטא-חומרית. גודל PML צריך להיות גדול מספיק כדי להחליש השתקפויות לא רצויות, בדרך כלל פי 2-6 מאורך הגל של הגל הנכנס. לחלופין, כדי למדל את ההרחבה המחזורית של תווך, החל תנאי גבול מחזוריים בפנים מאונכים לכיוון המחזוריות והפעל את התכונה 'רציפות '.
   5. הקצה מאפייני חומר לגיאומטריה על-ידי לחיצה ימנית על הכרטיסיה חומרים והוספת חומרים מהספרייה. לחלופין, בחר מאפיין חומר ריק הדורש מפרט ידני של תכונות החומר הנדרשות.
   6. תחת הכרטיסיה רכיב, הגדרות ברירת המחדל בפיזיקה מקצות התנהגות חומר אלסטי ליניארי לגיאומטריה המנותחת. לשילוב תכונות ויסקו-אלסטיות, לחצו לחיצה ימנית על הכרטיסייה 'חומרים אלסטיים ליניאריים ' ובחרו במודל החומר הצמיגי-אלסטי. מודל מקסוול הכללי הוא בחירה מתאימה בשל יכולתו לעמוד בנתונים ניסיוניים המתקבלים מבדיקות DMA. הזן את טנזור הסטייה המתקבל מהחישוב בהתבסס על תוצאות DMA.
   7. לחץ לחיצה ימנית על הכרטיסייה Prescribed Displacement ובחר חלק מהדגם כדי להתרגש באופן דינמי מהחלון גרפיקה . בחזונם אימות ניסיוני של תוצאות שידור במבחן תפיסת גובה עם אלמנטים פיאזו, להקצות את המשרעת של תזוזה מחוץ למישור במיקום הצפוי של אלמנט piezo.
   8. צור רשת שינוי מתאימה למודל המנותח כאשר גודל רכיב רשת השינוי מציית לכלל שחייבים להיות לפחות 5-7 אלמנטים סופיים כדי לפתור את אורך הגל הקטן ביותר הנדון. עשו זאת באמצעות הגדרת רשת השינוי באופן ידני או הקצאת קביעות רשת שינוי הנשלטות על ידי הפיזיקה. תכונת רשת השינוי Swept תואמת יותר להגדרות PML כדי להגדיר את התנהגות הספיגה שלהן.
2. הגדרת פרמטרי המחקר של מכניקת מוצקים עבור מודל ויסקו-אלסטי
   1. עבור פולימרים פשוטים ריאולוגיים, השפעות המושרות על טמפרטורה על התכונות הוויסקו-אלסטיות של פולימר יכולות להיות מתורגמות ישירות לשינוי בסקאלת הזמן על ידי החלת גורם הזזה. בחר פונקציית הזזה מתאימה מהתפריט הנפתח. בחר ללא אם השפעות הטמפרטורה כבר נלקחות בחשבון בתוצאות DMA לשימוש.
   2. בחר מודל ויסקו-אלסטי מתאים, לדוגמה, מודל מקסוול הכללי, בחירה נפוצה עבור חומרים ויסקו-אלסטיים בשל יכולתו ללכוד התנהגות הרפיה שנמדדה בניסוי. הזן את הערכים עבור טנזור הסטייה בהתבסס על חישובים.
   3. שיטה אחת לחישוב זמן ההרפיה (τ) מתוצאות DMA כרוכה בזיהוי שיא או ערך מקסימלי בעקומת מודולוס ההפסד, המתאים לתהליך ההרפיה בחומר. הערך את התדירות (f) המשויכת לשיא זה כדי לחשב את זמן ההרפיה, τ = 1/(2πf).
   4. לקבלת ההליך הכללי להערכת הפרמטרים של מודל Maxwell הכללי המתאים לנתונים ניסיוניים, השתמש בכלי ההתאמה המובנה שניתן למצוא בכרטיסייה הערכת פרמטרים . בצע את ההתאמה עם פותר אופטימיזציה המאפשר להשוות את חיזוי המודל הנוכחי עם נתוני הניסוי בזמן אמת.
3. חישוב המחקר
   1. מספריית הלימוד באפשרות הוסף מחקר , בחר תחום תדרים והזן את טווח תדרי היעד. הגדר את מספר תדרי הביניים בתחום תדרים זה.
   2. חשב את המחקר על ידי לחיצה על לחצן המחשוב .
4. ניתוח ועיבוד נתונים
   1. לאחר השלמת החישוב, לחץ באמצעות לחצן העכבר הימני על הכרטיסייה תוצאות ובחר את הפונקציה 1D Plot Group . לחץ לחיצה ימנית על קבוצת העלילה 1D שנוצרה ובחר גלובלי מהאפשרויות.
   2. בכרטיסיה נתוני ציר Y בחלון הגדרות , הזן את הביטוי המתמטי עבור אובדן שידור. לחלופין, הזן את הכינוי שהוקצה לבדיקת הגבול בשלבים הקודמים.
   3. בחר את הפרמטר עבור ציר x מהתפריט הנפתח בכרטיסיה נתונים של ציר X והתווה את הנתונים. זהה את פסי התדרים בתרשים כטווחי התדרים עם ירידה של לפחות 10 dB בהשוואה לשידור הייחוס. לאחר מכן, יצא את הנתונים הגולמיים כ - mat או csv והשתמש בכלים גרפיים (לדוגמה, MATLAB, Origin Pro, MS Excel וכו ') כדי ליצור תרשימים לניתוח נוסף.

6. בדיקות שידור לתפיסת גובה עם לייזר ללא מגע דופלר ויברומטר (LDV)

הערה: הליך הניסוי כולל הגדרת מערך הבדיקה, רכישת האות המשודר ולאחר עיבוד הנתונים הנמדדים.

1. הכנה ניסיונית
   1. בחר מקור עירור מתאים בהתבסס על תחזיות מספריות לטווח תדרים תפעולי.
      1. אם תדרי ההפעלה עולים על 75 קילוהרץ, בחרו מתמר על-קולי, נקו את פני השטח שלו וכסו אותו באופן אחיד בשכבה דקה של קופנט (שונה למתמרי גל אורך וגזירה²⁵) לפני הנחתו על דגימה.
      2. לעירור בתדר נמוך (<50 קילוהרץ), בחר דיסק פיאזואלקטרי בקוטר מתאים (3-50 קילוהרץ) או שייקר רטט (0-10 קילוהרץ) כמקור עירור. יש להדביק את הדיסקים הפיזואלקטריים לדגימה שנבדקה כדי להבטיח צימוד תקין.
   2. ודא שדגימת הבדיקה נקייה וממוקמת בצורה מאובטחת. החל סרט רפלקטיבי על דגימת הבדיקה בנקודה המיועדת של קליטת אות לזיהוי אות טוב יותר על ידי הלייזר.
   3. התאם את המיקום והזווית של לייזר LDV כדי לכוון אותו לעבר הסרט המחזיר על ידי הבטחה שהלייזר מכוון אך ורק בניצב לסרט המחזיר ומרחק ההמתנה מוגדר לערך אופטימלי כפי שנקבע במדריך LDV. הקפידו לבודד את שולחן הבסיס, שבו נשמרת הדגימה, מכל חפץ שעלול לגרום לרעש חשמלי או אקוסטי.
   4. צור מעגל חשמלי על ידי חיבור מחשב למחולל אותות, ואחריו מגבר, המחובר לפיזו. ה- LDV מחובר למערכת רכישה או אוסצילוסקופ. מערכת רכישת הנתונים מחוברת למחשב. לאחר שנוצר חיבור תקין, התחל את הבדיקה.
2. יצירה ורכישה של אותות
   הערה: נהלי הפקת האותות ורכישתם מודגמים באמצעות תוכנת SBench6.
   1. צור שני פרוייקטים נפרדים ליצירה ורכישה של אותות על-ידי בחירת החומרה המתאימה מתיבת הדו-שיח Start Manager עבור מחולל ו- digitizer. לחץ על התחל כדי להתחיל את התהליך בכרטיסיה מצב קלט ובחר מצב הקלטה. בחר מראש במצב Standard Single המאפשר התאמה של פרמטרים כגון Memsize (מספר הדגימות לערוץ).
      הערה: ערך התחלתי מומלץ הוא 32 kS. Pre-trigger ו-post-trigger מתייחסות למספר הדגימות שיש לרשום לפני ואחרי מצב הגורם ההפעיל, כנדרש.
   2. הגדר את קצב הדגימה הרצוי תחת הכרטיסייה שעון . כברירת מחדל, מוחל קצב הדגימה המרבי למצב ההקלטה שנבחר.
   3. הגדר את מצב ההפעלה תחת הכרטיסיה גורם מפעיל . בחר מצב מתאים, כגון הפעלת תוכנה לרכישה מיידית לאחר שכרטיס הרישיון מוכן. כל ערוצי הקלט נגישים בכרטיסיה ערוץ קלט .
   4. כדי להתחיל הקלטה של צילום בודד, לחץ על לחצן החץ הירוק הנע ימינה. ההקלטה נעצרת באופן אוטומטי עם ההגעה ל- Memsize שצוין. לחלופין, בחר בהקלטת לולאה אינסופית. סיים את ההקלטה באמצעות תפסיק לחצן. הקלטות מוצגות בצג אנלוגי.
      הערה: כאשר כרטיס הגנרטור מחובר, הכרטיסיה מצב קלט בחלון הגנרטור עוברת למצב פלט.
   5. השתמש באפשרות Easy Generator של תוכנת המדידה כדי ליצור פונקציות עירור פשוטות כמו גלי סינוס או פולסים מלבניים.
      1. לחלופין, השתמש במחולל פונקציות כדי ליצור פונקציות מתמטיות שרירותיות. לשם כך, נווט אל הכרטיסייה חדש , בחר חישובי אותות ובחר באפשרות מחולל פונקציות .
      2. ודא שקצב הדגימה תואם לקצב השעון הפנימי. הגדר את אורך האות והפעל את האות, שיוצג לאחר מכן בתצוגה האנלוגית. ניתן להקליד פונקציה מתמטית בשדה הנוסחה או לטעון אותה כקובץ .txt .
   6. בצע התמרת פורייה מהירה (FFT) באות על-ידי בחירה באפשרות חישובי אותות תחת ערוצי קלט ובחירה באפשרות FFT. בחר פונקציית חלון מתאימה (למשל, מלבנית, Hanning, Haming וכו ') לחישוב FFT. כדי לאמת את דיוק האות שנוצר, חשב את התמרת פורייה המהירה שלו (FFT) ובדוק אם השיא תואם לתדר שהוקצה לאות.
   7. בדוק את התצורה כדי להבטיח פעולה תקינה לפני תחילת הבדיקה על ידי הפניית לייזר LDV למקור הרטט (למשל, מתמר קולי, שייקר וכו '), שליחת אות וחישוב FFT. בחלון אחר של תוכנת המדידה, הקצה כרטיס רישיון דיגיטציה והתבונן באות שהתקבל. התאם תוצאות FFT בשני החלונות לפני שתמשיך בניסוי.
   8. התחל את הניסוי על ידי הפניית לייזר LDV לנקודת הרכישה הרצויה על דגימת המטא-חומר. צור אות, הקלט את הנתונים ושמור אותם.
3. ניתוח ועיבוד נתונים
   1. נתח את נתוני תגובת התדר בחלון הדיגיטציה כדי לזהות פסי תדר לאימות תוצאות מספריות.
   2. ייצא נתונים כקובצי ASCII או MATLAB בינאריים לצורך התוויית כלים באמצעות כלים כמו OriginPro, MATLAB וכו'.

תוצאות

הפרוטוקול המתואר מודגם על ידי ייצור ואפיון דגימות בצורת עצם ומטא-חומר העשויות מסטירן אקרילוניטריל בוטאדיאן (ABS). הגיאומטריות של הדגימות הן כדלקמן. המידות של דגימות צורת עצם הכלב עבור בדיקות המתיחה עוקבות אחר הכינוי D638-14. המבנה המטא-חומרי מייצג אנלוגיה רציפה של מודל קפיץ מסה חד-ממדי (קובץ משלים 1) המורכב מ-10 דיסקים ברדיוס 7 מ"מ ובעובי 2 מ"מ הממוקמים מעת לעת בעובי 20 מ"מ, אליהם מצטרפות קורות דקות בחתך רוחב מרובע 2 מ"מ x 2 מ"מ. קובץ STL למבנה עצם הכלב המשמש לבדיקת מתיחה ניתן למצוא בקובץ משלים 2.

הדפסה תלת מימדית של דגימות פולימר
השלבים של סעיף 1 מבוצעים כדי לייצר את המטא-חומר ואת הדגימות בצורת עצם באמצעות מדפסת תלת-ממד בעלת שני חרירי FDM. בתוכנת כלי הפריסה, Acrylonitrile Butadiene Styrene (ABS) נימה מוקצה עבור זרבובית 1, בעוד זרבובית 2 כבויה מכיוון שהדגימות מיוצרות מחומר יחיד ללא תמיכה. נעשה שימוש בהגדרות ההדפסה הבאות: צפיפות מילוי של 100%, תבנית מילוי ליניארית בגובה שכבה של 0.2 מ"מ, טמפרטורת נחיר של 245°C, טמפרטורת מיטה של 100°C, מהירות הדפסה של 40 מ"מ/שנייה ומהירות מאוורר של 3%. הגיאומטריות הפרוסות מוצגות באיור 1A. כדי לשמור על החלקים קבועים במהלך תהליך ההדפסה, מורחת שכבה דקה של דבק על משטח מיטת ההדפסה. לאחר סיום ההדפסה (איור 1B), המבנים המודפסים בתלת-ממד מוסרים לאחר קירור מיטת ההדפסה לטמפרטורת החדר. הדגימות הסופיות שהודפסו בתלת-ממד מוצגות באיור 1C.

TGA ו-DSC
TGA של פולימר ABS מצביע על תהליך פירוק חד-שלבי, ראו איור 2A. טמפרטורת ההתחלה הנמדדת של הפירוק היא 390 °C (75 °F), כאשר הפירוק המלא מתרחש בסביבות 420 °C (75 °F). ניתן להבחין בירידה של 5% במשקל של דגימת הבדיקה המתאימה ל -363.6 מעלות צלזיוס, אשר שימשה כגבול הטמפרטורה העליונה לבדיקת DSC. תוצאות DTG חושפות קצב פירוק שיא של 404.5°C. איור 2B מציג את תוצאות בדיקת DSC שבוצעה בטווח טמפרטורות של 40°C עד 270°C, מה שמצביע על טמפרטורת מעבר זכוכית (T_g) של 100.4°C וטמפרטורת התכה (T_m) של 216.5°C.

DMA
טמפרטורת מעבר הזכוכית (T_g) מ- DSC משמשת כגבול הטמפרטורה העליון עבור בדיקת DMA בעקבות מטרת עבודה זו לאפיין ABS בטמפרטורת החדר. ה-DMA בוצע באמצעות DMA 8000, ראו איור 3, על שלוש דגימות, שכל אחת מהן מיושרת בתבנית מילוי ליניארית ב-0° (סוג 1) וב-45° (סוג 2) לייחוס של מדפסת התלת-ממד. טאטוא תדרים מ 0.1 עד 100 הרץ מופעל עם טמפרטורות המשתנות בין 5 ° C ו 60 ° C. קצב החימום הותאם ל -2 ° C / min, והטמפרטורה הועלתה במרווחים של 5 ° C עם הפסקה איזותרמית של 5 דקות בכל צעד. העקומות שהתקבלו ב-12 טמפרטורות שונות הועברו לטמפרטורת ייחוס של 25 מעלות צלזיוס באמצעות משוואת ויליאמס-לנדל-פרי (WLF). תוצאות הסופרפוזיציה החד-משמעיות של טמפרטורת הזמן עבור דגימות מסוג 1 וסוג 2 (איור 4) חושפות קו שטוח עבור מודולוס אחסון ומודולוס אובדן בתחום התדרים של ^10-7 עד 10⁸ הרץ. סטיות מסוימות נצפות במודולוס האובדן ובשיזוף (δ) בנקודות מסוימות בעקומת TTS.

בדיקת מתיחה
בדיקות מתיחה נערכו באמצעות מכונת מתיחה אולטימטיבית (UTM), ראה איור 5, עם קיבולת עומס מרבית של 1 kN. פרמטרי הבדיקה כללו כוח מרבי של 980 N וזמן רמפה של 60 שניות. נקבע זמן התאוששות של 10 שניות, ומכונת בדיקת המתיחה רשמה 10 נקודות נתונים לכוח לשנייה. המצלמות ברזולוציה גבוהה של מערכת DIC צילמו 30 תמונות בכל פריים, והניתוח נעשה תוך התמקדות באזור המוצל שזוהה כמצולע 1 באיור 6A. ערכי הזן העיקריים הממוצעים באזור המוצל הם 1.317 (זן מתיחה) ו-0.454- (זן דחיסה). איור 6B מציג את התוצאות עבור יחס פואסון, עם ערך ממוצע נצפה של 0.37. איור 6C מציג את התוצאות עבור המודולוס של יאנג, המחושב משיפוע עקומת הפריקה המראה חזרה אלסטית, אשר מניבה ערך של 0.543 GPa.

ניתוח אלמנטים סופיים
איור 7A מציג את הגיאומטריה של מטא-חומר הנחשב לניתוח השידור, כאשר "מישור הפלט" מציין את הגשושית למדידת אותות משודרים. עקומת השידור המשוערת מספרית מוצגת באיור 7B, עבור תזוזה של עירור מחוץ למישור של 1 מיקרומטר לאורך מישור האירוע המוצג עבור המודל באיור 7A. הירידות ברמת השידור העולה על 20 dB, המוצגות על ידי אזור מוצלל, מייצגות פערי תדרים בטווחי תדרים שונים.

בדיקות שידור Pitch-catch
איור 8 מראה את המערך ששימש לבדיקת השידור של תפיסת המגרש שבוצעה על אנלוגי רציף 1D פשוט של מודל קפיץ מסה מחזורי העשוי מפולימר ABS נפוץ (איור 9A), תוך שימוש ב-LDV ללא מגע. איור 9B מציג את תוצאות בדיקת השידור של תפיסת המגרש בתחום התדרים עבור דגימת ABS המודפסת בתלת-ממד, זהה לזו המוצגת באיור 7A. הדיסק הפיזואלקטרי מבוסס הקרמיקה Ag בתדר תהודה רדיאלי 200 קילוהרץ (קוטר 10 מ"מ ועובי 0.2 מ"מ) שימש להפעלת אות טאטוא תדרים שנסחף מ-4 קילוהרץ ל-40 קילוהרץ. האות המשודר נרכש בתא היחידה^{העשירית} מצד העירור. נתוני תחום הזמן המוקלטים הומרו לתחום התדרים על ידי החלת התמרת פורייה מהירה. הנתונים המעובדים חושפים ירידת אות של יותר מ-20 דציבלים בתדרים שונים, מה שמצביע על פערי הפסים של התדרים המסומנים בכחול באיור 9B.

איור 1: הדפסה תלת-ממדית של דגימות פולימרים. (A) גיאומטריה פרוסה בתוכנת כלי הפריסה. (ב) תהליך הדפסה תלת-ממדי מתמשך. (C) דגימת ABS מודפסת בתלת-ממד לבדיקת מתיחה לפי תקן ASTM D638. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

איור 2: אנליזה תרמו-גרבימטרית (TGA) וקלורימטריה של סריקה דיפרנציאלית (DSC). תוצאות אפיון תרמי של פולימר ABS בבדיקות (A) TGA ו-DTG ו-(B) DSC. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

איור 3: אנליזה מכנית דינמית. (A) מכשיר DMA וחלקים חשובים. (B) תמונה של תצורת הבדיקה של מיכל יחיד (ללא דגימה). (C) תמונה של דגימה מהודקת בתצורת הבדיקה החד-תכליתית. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

איור 4: תוצאות סופרפוזיציה של טמפרטורת זמן. תוצאות TTS עבור פולימרי ABS המודפסים בתלת-ממד עם תבנית מילוי ליניארית המיושרת ב- 0° (סוג 1) ו- 45° (סוג 2) להפניה של מדפסת התלת-ממד: מודולוס אחסון, מודולוס אובדן ו- tan(δ). אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

איור 5: מערך בדיקות מתיחה. דיאגרמה של מערך בדיקת המתיחה, כולל מכונת המתיחה האוניברסלית (UTM) יחד עם הגדרת DIC. תצוגה מוגדלת של הדגימה מוצגת גם כדי להדגיש את תבנית הכתמים בדגימה. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

איור 6: תוצאות בדיקות מתיחה. (A) תמונה של דגימת הבדיקה שנרכשה על ידי שתי המצלמות של מערך ה-DIC. מצולע 1 הוא השטח הנחשב לחישובים; הדגימה נלקחה משמאל לימין. (B) תוצאות עבור יחס פואסון. (C) התנהגות מאמץ של דגימות בצורת עצם ABS מודפסות בתלת-ממד (סוג 2) שנבדקו ב-50 מ"מ/דקה (בדיקה 1) ו-5 מ"מ/דקה (בדיקה 2). הבדיקה נעשתה על ארבע דגימות. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

איור 7: ניתוח אלמנטים סופיים. (א) מודל גיאומטרי לחישובים מספריים של תמסורת; _x הוא ממד תא היחידה, d הוא קוטר הדיסק, ו- PML מייצג שכבה תואמת באופן מושלם. (B) תוצאות מספריות לחישובי שידור, אזורים מוצללים מייצגים פער תדרים. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

איור 8: מערך ניסוי שידור של תפיסת מגרש. מערך בדיקה לניסויי שידור לתפיסת גובה עם ויברומטר דופלר לייזר ללא מגע המשמש למדידת תנודות מכניות המועברות באמצעות דגימה. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

איור 9: תוצאות ניסוי השידור של תפיסת המגרש. (A) תמונה של המבנה המטא-חומרי של גודל תא יחידה a_x = 20 מ"מ עם קוטר דיסק d = 14 מ"מ שנבחנה בניסוי השידור של תפיסת המגרש. דיסק פיאזואלקטרי בתדר תהודה רדיאלי 200 קילוהרץ משמש לעורר תנודות מבניות וסרט רפלקטיבי מודבק לרכישה בנקודות שונות (AP1, AP2, AP3, AP4 ו- AP5) של המבנה. (B) תוצאות ניסוי ממבחן שידור של תפיסת זפת. הקלטות האירוע והאות המשודר נעשו בנקודת העירור ובנקודת הרכישה 5 (AP5), בהתאמה. אזורים מוצלים מייצגים פער תדרים המוערך בניסוי. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.

תצורת הבדיקה	דוגמאות בדיקה
קנטיליבר יחיד	רוב הדגימות, למעט יריעות דקות מתחת ל-0.1 מ"מ
קנטיליבר כפול	חומרים רכים יחסית אם הנתונים הבודדים רועשים
כיפוף שלוש נקודות	דגימות מאוד נוקשות וגדולות
המתח	יריעות דקות מאוד בעובי <0.2 מ"מ

טבלה 1: תצורות בדיקה המתאימות לדגימות בדיקה שונות עבור DMA, מסווגות על בסיס קשיחות הדגימה.

תצורות בדיקה	אורך (מ"מ)	רוחב (מ"מ)	עובי (מ"מ)
קנטיליבר יחיד	05–25	04–12	0.10–4.00
קנטיליבר כפול	25–45	04–12	0.10–4.00
כיפוף שלוש נקודות	25–45	04–12	0.50–4.00
המתח	10–25	04–10	0.01–0.20

טבלה 2: מידות של דגימות בדיקה עבור תצורות בדיקה שונות בטכניקת DMA.

קובץ משלים 1: קובץ STL למבנה תקופתי 1D. אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.

קובץ משלים 2: קובץ STL למבנה עצם הכלב המשמש לבדיקת מתיחה. אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.

Discussion

הליך ההדפסה בתלת-ממד המתואר בסעיף 1 חל על רוב מדפסות התלת-ממד FDM בגודל טבלה. עם זאת, הדפסה תלת ממדית מ- ABS יכולה להיות מסובכת מכיוון שפולימר זה רגיש לשינויי טמפרטורה. חימום או קירור לא אחידים עלולים לגרום להתכווצות של חלקים שכבר הודפסו, מה שמוביל לעיוות, סדיקה או דלמינציה. כדי למנוע בעיות אלה, מומלץ תחילה לזהות הגדרות הדפסה מתאימות בהתבסס על גליון נתונים מהספק. לאחר מכן, מומלץ להימנע משינויי טמפרטורה חזקים בקרבת החלק המודפס במהלך תהליך ההדפסה. זה יכול להיות מושגת על ידי סגירת מדפסת 3D עם קופסה או תא כדי לשמור על סביבה חמה יציבה.

ניתוח תרמו-גרבימטרי (TGA) נועד כאן לזהות את הטמפרטורה שבה מתחיל פירוק החומר, שכן טמפרטורה זו קובעת את הטמפרטורה הבטוחה המקסימלית לסריקה דיפרנציאלית קלורימטריה (DSC). TGA פועלת על העיקרון של מדידת אובדן המסה של חומר כפונקציה של טמפרטורה. DSC, בתורו, מודד פרמטרים תרמיים מרכזיים של חומר, כולל טמפרטורת מעבר זכוכית, נקודת התכה וטמפרטורות התגבשות מחדש. הוא פועל על בסיס העיקרון של גילוי שינויי אנרגיה הקשורים מעברי פאזה. לפיכך, בדיקות TGA ו- DSC משמשות כטכניקות משלימות ל- DMA.

חשוב לנתח היטב את T_m מתרשים DSC, שכן חשיפת המנתח המכני הדינמי לדגימה מותכת עלולה לפגוע בזוג התרמו-זוגי של המכשיר. לפני טעינת הדגימה, יש לוודא כי המחבת נשארת מזוהמת. זיהום המדגם בחומרים זרים יכול להשפיע על התכונות התרמיות ולהציג ממצאים בעקומות TGA ו- DSC. זיהוי זהיר של T_g ו- T_m הוא קריטי מכיוון שהם משמשים פרמטרים חשובים עבור DMA.

DMA מודד את השונות של תכונות החומר של דגימת הבדיקה עם טמפרטורה, בטווח התדרים שצוין על-ידי המשתמש. מכשיר DMA יכול לבצע מדידות כאלה בטווח התדרים של 0.01-600 הרץ. וריאציה של תכונות החומר של פולימרים פשוטים ריאולוגיים בערכי תדר מחוץ לטווח זה ניתנת לחיזוי באמצעות סופרפוזיציית זמן-טמפרטורה⁷. בדרך זו, אחד משיג את התכונות viscoelastic של חומרים - מודולוס אובדן צמיגות מורכבת. עם זאת, הפעלה בטמפרטורות קרובות ל-T_m עלולה לפגוע באנלייזר המכני הדינמי ויש להימנע מכך. חוץ מזה, פעולה בטמפרטורות ליד T_g, עלולה לגרום לתוצאות לא עקביות ולא אמינות. כמו כן, שימו לב שיישור דגימה נכון הוא חיוני, ומבטיח שהדגימה ישרה ובעלת קצוות חלקים ומקבילים ללא פגמים בפני השטח. אסור לזוג התרמי לגעת במלחציים בשום שלב של המדידה כדי למנוע נזק.

המגמות הכמעט שטוחות של עקומות מודולי האחסון והאובדן באיור 4 חושפות כי ABS המודפס ב-FDM מפגין בעיקר התנהגות אלסטית בטמפרטורת החדר. השטוחות של העקומה עבור המשיק של זווית הפאזה (δ), שהוא היחס בין מודולוס האחסון למודולוס ההפסד, מצביעה על כך שה-T_g של החומר אינו נמצא בטווח הטמפרטורות הנמדד. מלבד זאת, הנתונים עבור שתי דוגמאות הבדיקה עם כיוונים שונים של דפוס ההדפסה אינם ניתנים להבחנה, מה שמרמז על כך שאין השפעה משמעותית של דפוס ההדפסה על המודולים. ניתן לייחס אותו להפסדי צמיגות נמוכים במיוחד ב-ABS ולצפיפות מילוי של 100%, אשר מסווים כל השפעה של תבנית. שימו לב, עם זאת, שתוצאות אלה הן יותר פטור מאשר כלל עבור פולימרים מודפסים בתלת-ממד, שכן ההפסדים הצמיגים בחוטים אחרים אינם זניחים. הפסדים אלה מדגישים את החשיבות של ביצוע DMA עבור פולימרים מודפסים בתלת-ממד.

בדיקת מתיחה היא טכניקה שאומצה באופן נרחב לאפיון מכני של חומרים. הוא מספק מודולים מכניים כמו-סטטיים, למשל מודולוס יאנג ויחס פואסון, עבור חומר מדגימת הבדיקה, לעתים קרובות בצורת עצם (איור 1B). ניתן להוסיף את טכניקת מתאם התמונה הדיגיטלית (DIC) כדי להבטיח מיקום נכון של דגימת בדיקה וללכוד תמונות של המשטח המעוות שלה בכל שלב טעינה, כמו גם כדי לעבד את התמונות לניתוח שדות מאמץ ותזוזה. למרות שהשילוב של DIC מניב רמה גבוהה יותר של דיוק בתוצאות, הוא יכול להוביל למספר אתגרים אם לא מטפלים בו כראוי. חשוב ליישם תבנית כתמים טובה, עם שארית תלת ממדית פחות מ 0.4 / פיקסל, בעת הכנת הדגימה עבור DIC. ודא שהדגימה ממוקדת היטב והשתמש בלוחות כיול מתאימים המתאימים ביותר לשדה הראייה של המצלמה. המודולוס של יאנג שנקבע מבדיקת מתיחה במחקר זה, 0.543 GPa, תואם היטב את הערך שדווח (0.751 GPa) על ידי Samykano et ^al.26. ל- UTM המשמש לבדיקה עשויות להיות מגבלות במונחים של דיוק, רזולוציה או קיבולת, שיכולות להשפיע על האיכות והאמינות של התוצאות. הכנת מדגם שגויה, כולל הרכבה או עיבוד שבבי לא נכונים, עלולה לגרום לטעויות במדידה. ניתן למנוע החלקה של הדגימה על ידי שימוש בניירות שוחקים למגע טוב יותר בין הדגימה לבין לסתות ה- UTM. בנוסף, חומרים רבים הם בעלי תכונות מכניות אנאיזוטרופיות. חוסר תשומת לב להתנהגות אנאיזוטרופית יכול להוביל לתחזיות לא מדויקות.

סימולציות נומריות להערכת פערי פסים חיוניות להגדרה נכונה של תדרי העבודה^{עבור בדיקות שידור 4,8,27}. הנתונים המחושבים המוצגים באיור 7B צפויים עבור תצורת המטא-חומרים המנותחים המוצגת באיור 7A. באופן ספציפי, עקומת השידור מחוץ לתדר הפס מתנודדת סביב ערך קבוע עם שיאי התנודה המתאימים לתדרים הטבעיים של התווך המחזורי בגודל סופי²⁷. בתוך ה-bandgap, השידור מופחת מאוד ומאמת את היכולת של מטא-חומר זה להחליש גלים אקוסטיים.

הליך הסימולציה המדווח (סעיף 5) הוא כללי ואינו מוגבל לגיאומטריה המנותחת או להתנהגות ויסקו-אלסטית ספציפית. מבנים מטא-חומריים אחרים העשויים מחומרים ויסקו-אלסטיים שונים יכולים להיבדק בהצלחה בניתוח השידור 7,8,20,22,24. התנהגות החומר מוגבלת לאלסטיות ליניארית של ויסקו-אלסטי מכיוון שחומרים לא ליניאריים אינם ניתנים לניתוח בתחום התדרים⁴. שים לב שניתוח השידור בחבילות אחרות של רכיבים סופיים עשוי לדרוש שלבי יישום אחרים ומינוח או פקודות שונות עבור פעולות דומות. כמו כן, תנאי גבול תקופתיים ו- PML עשויים להיעדר מה שמחייב חיפוש חלופות להפחתת החזרות גל מזויפות מגבולות התחום.

מבחני השידור של תפיסת המגרש נועדו להעריך את החלק באנרגיית הגל האקוסטי המועבר באמצעות דגימת חומר (מטא) ולזהות (לאמת) תדרי פסים. נוח להגדיר בדיקה כזו על בסיס נתוני שידור מספריים ראשוניים, המאפשרים זיהוי טווח תדרי הפעלה המאפשר בתורו בחירת מקור עירור מתאים 8,20,22,24. ציוד אופייני לבדיקות שידור כולל מחולל אותות ליצירת אות עירור, מגבר להגברת עוצמת האות, אלמנטים פיאזו (למשל, דיסק פיאזואלקטרי או מתמר פיאזוקרמי) להפיכת אותות חשמליים לתנועות מכניות ולהיפך, ומערכת איסוף נתונים להקלטת אותות משודרים⁷. אלמנט פייזו אחד מחובר באופן הדוק לדגימה שנבדקה כדי לעורר אות, בעוד שהשני (ים) משמש לקליטת אות משודר. אלמנט הפיזו השני מוחלף כאן על ידי ויברומטר דופלר לייזר (LDV) למדידות ללא מגע המספקות איכות טובה יותר של אותות מוקלטים בשל הרגישות הגבוהה ביותר של הלייזר.

האות המשודר הממוצע שנמדד תואם היטב את התחזיות המספריות (איור 7B ואיור 9B), כפי שניתן לצפות עבור מדגם עם הפסדי צמיגות נמוכים במיוחד. נתוני תחום התדר המוצגים הם על גבי רעש בשל הרגישות הגבוהה של הלייזר. היתרונות והגמישות של שימוש ב- LDV לרכישת נתונים ברורים. בנוסף למדידות ללא מגע ונתונים מדויקים, ה- LDV מאפשר למדוד את האות בצד העירור על ידי מיקוד הלייזר על הדגימה בקרבת דיסק פיאזואלקטרי. זה מציע אפשרות להעריך את היחס בין אותות הקלט המשודרים כמו בסימולציה נומרית, שהיא שימושית במיוחד עבור מטא-חומרים מורכבים בעלי מבנה המציגים רמה גבוהה של השתקפויות גל פנימיות.

ניתן להסיק כי הפרוטוקול המוצע לאפיון מטא-חומרים ויסקו-אלסטיים יכול להועיל לחוקרים העובדים בתחום זה המתפתח במהירות לרכוש נתונים עבור מגוון רחב של חומרים המיוצרים באופן תוספתי ולהשתמש בנתונים אלה בניתוח דינמיקה של מטא-חומרים. מאחר שתכונות דעיכה יוצאות דופן המוצעות על ידי פולימרים עקב השפעות ויסקו-אלסטיות הופכות אותם לבחירה מועדפת על פני מטא-חומרים מתכתיים או קרמיים, הבנה מעמיקה יותר של השפעות אלה חיונית כדי להגביר עוד יותר את היישומים של מטא-חומרים בהנחיית גלים אקוסטית, הסוואה, אקוסטיקה תת-ימית, ספיגת קול, הדמיה רפואית, קצירת אנרגיה ורבים אחרים.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Acrylonitrile Butadiene Styrene (ABS)	BASF	https://www.xometry.com/resources/3d-printing/abs-3d-printing-filament/	Print temperature: 225-245 °C
COMSOL Multiphysics 6.0	COMSOL	https://www.comsol.com/product-download/6.0	Finite element software
DAQ system for DIC	Dantec Dynamics	https://www.dantecdynamics.com/components/daq-controllers/
Discovery DSC 25	TA Instruments	https://www.tainstruments.com/dsc-25/	Software: Trios; Pan: Aluminium
DMA 8000	Perkin Elmer	https://www.perkinelmer.com/product/dma-8000-analyzer-qtz-window-ssti-clamp-n5330101	Software: PerkinElmer
DN2.813-04 Spectrum hybridNetbox	Spectrum Instrumentation	https://spectrum-instrumentation.com/products/details/DN2813-04.php	4-channel signal generator and digitizer; Software used: SBench6
FDM 3D printer Ultimaker 3.0	Ultimaker	https://ultimaker.com/3d-printers/s-series/ultimaker-s3/	Slicer: Ultimaker Cura
Polytec laser unit OFV 534	Polytec GmbH	https://www.polytec.com/eu/vibrometry/products	Laser and laser head, as a set
Polytec OFV-5000 vibrometer controller	Polytec GmbH	https://www.polytec.com/eu/vibrometry/products	LDV controller
Power amplifier Type 2718	Bruel & Kjaer	https://www.bksv.com/en/instruments/vibration-testing-equipment/vibration-amplifiers/exciters/power-amplifier-type-2718	Power output capability of 75 VA
PRYY-0110	PI Ceramic	https://www.piceramic.com/en/products/piezoceramic-components/disks-rods-and-cylinders/piezoelectric-discs-1206710	Ceramic-based, Ag-screened piezoelectric discs
Q400 DIC	Limess Messtechnik & Software GmbH	https://www.limess.com/en/products/q400-digital-image-correlation	Software: Istra4D
Thermogravimetric Discovery TGA 550	TA Instruments	https://www.tainstruments.com/tga-550/	Software: Trios; Pan: Aluminium
UniVert 1kN Tensile testing machine	Cell Scale biomaterials testing	https://www.cellscale.com/products/univert/	Software: UniVert; load cell capacity: 1 kN
WMA-300 High speed high voltage amplifier	Falco Systems	https://www.falco-systems.com/High_voltage_amplifier_WMA-300.html	50x amplification up to +150 V and -150 V with respect to ground