כדי להתחיל, הוסף את המקשר H4PMP כמוצק לפוליטטרפלואורואתילן, או PTFE, מוסיף עבור Al-CAU-60. לאחר מכן השתמש פיפטה כדי להוסיף את תמיסת אלומיניום כלוריד, מים demineralized, ואת הפתרון של תוספים לתוספות. הכנס את הדיסקים ללוח הדגימה והנח את תוספות ה- PTFE שמולאו בלוח הדגימה.
סמן את לוחית הקרקע של הכור באופן המאפשר זיהוי של תוספות ה- PTFE והכנס את לוח הדגימה עם תוספות ה- PTFE המלאות ללוח הקרקע. הכינו שתי יריעות PTFE והניחו אותן על לוחות הדגימה כדי להבטיח כיסוי מלא. ודא שגיליון ה-PTFE ממוקם כהלכה ומתאים ללוחית הראש באמצעות הפינים המנחים.
מוסיפים את הברגים ומהדקים אותם ביד. לאחר מכן אטמו את הכור הסגור בתחילה בעזרת לחיצה מכנית או הידראולית והדקו שוב את הברגים ביד. מניחים את multiclave בתנור הסעה מאולצת לתכנות.
עבור Al-CAU-60, הגדר את תוכנית זמן הטמפרטורה המוצגת על המסך. לאחר מכן הפעל את תוכנית זמן הטמפרטורה. מוציאים את המולטיקלאבה מהתנור.
ברגע שהוא מתקרר לטמפרטורת החדר, הניחו אותו על מכבש מכני או הידראולי ודחסו אותו בעדינות עד שניתן יהיה לשחרר את הברגים ביד. מניחים את המולטיקלבה בתוך מכסה אדים ומסירים את לוחית הראש של הכור. לאחר מכן הסר את גיליונות PTFE ואת צלחת הדגימה עם תוספות PTFE מלוח הקרקע של הכור.
כעת הרכיבו את בלוק הסינון בעל התפוקה הגבוהה על ידי חיבור בלוק המסנן למשאבת ואקום באמצעות שני בקבוקי שטיפה. הניחו שני ניירות סינון בין שתי שטיחוני איטום סיליקון עם הגומחות המתאימות בבלוק המסנן. לאחר מכן הניחו את בלוק מילוי ה-PTFE למעלה, וודאו שהגומחות המתאימות תואמות לשטיחוני התקרה ולבלוק המסנן.
הדקו את השכבות באמצעות מסגרת ההידוק, המוחזקת במקומה על ידי שישה ברגי הרבעה. כדי לאטום כראוי את היחידה, השתמש באומי כנף על ברגי הרבעה והדק אותם ביד. סגור את הגומחות של בלוק המילוי שאין למלא בתקעים.
הפעל את משאבת הוואקום של הממברנה והגדר אותה למצב שבו היא תשאב לוואקום הטוב ביותר האפשרי. מעבירים את תכולת תוספות ה- PTFE לבארות המיועדות של גוש המילוי עם פיפטות חד פעמיות. לאחר שכל התוספות ריקות, הסתכלו שנית אחר גבישים ובודדו אותם אם קיימים.
יש לפרק בזהירות את גוש הסינון לאחר ניקוז כל הבארות. ספריית מוצרים זמינה כעת על נייר סינון. הניחו לו להתייבש באוויר בתוך מכסה האדים.
מקם את ספריית המוצרים בין צלחת הבסיס לצלחת הכיסוי כדי לאפיין את המוצר המתקבל על ידי עקיפה של קרני רנטגן אבקה מאוחר יותר. ודא שהגומחות והצלחות תואמות למיקומי המוצר. לאחר יישור הצלחות, אבטחו אותן באמצעות שני ברגים.
הכנס את ספריית המוצרים למחזיק הדגימה של הדיפרקטומטר. מקם בזהירות את מחזיק הדגימה הטעון לשלב XY של הדיפרקטומטר. סגור את המכשיר לפני תחילת המדידות.
מרחב הפרמטרים מוצג באיור זה. הסינתזה עם נתרן הידרוקסידי כתוסף מודגשת בכחול, הסינתזה ללא תוסף מודגשת בירוק, והסינתזה עם התוסף חומצה הידרוכלורית מודגשת בכתום ואדום. היחסים המולריים של הריאגנטים מוצגים בצד שמאל ולמעלה.
העלילה המוערמת של כל דפוסי עקיפת קרני הרנטגן של האבקה הנמדדת מוצגת באיור זה. כאן, התוסף נתרן הידרוקסידי מודגש בכחול, שום תוסף אינו מודגש בירוק, והתוסף חומצה הידרוכלורית מודגש באדום. מוצגים כאן שמות הדוגמאות המתאימים ליחסים המולריים של חומרי המוצא המשמשים בתערובת הסינתזה.
תוצאות אלה מצביעות על כך שהמוצרים עם גבישיות נמוכה התקבלו מהסינתזה שבה היחס המולרי של נתרן הידרוקסידי לאלומיניום היה אחד לאחד, או שלא היה נתרן הידרוקסידי או חומצה הידרוכלורית. מוצרים של גבישיות גבוהה יותר התקבלו מסינתזה שבה חומצה הידרוכלורית שימשה כתוסף.
