ג&#39;נג מודה פרופ &#39;א&#39; ופול Alivisatos ד&quot;ר אולריך Dahmen לדיונים מועילים במהלך ההתפתחות המוקדמת של תאי EM נוזליים. היא מודה לתמיכה של DOE Office של תכנית מחקר בתחילת קריירה מדעית.

1. Microfabrication של תאים נוזליים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את פרוסות סיליקון (עמ מסומם, 100 מיקרומטר בעובי ו 4 סנטימטרי קוטר) ולנקות את הוופלים באמצעות אמבטית רקיק סטנדרטית ניקיון הליך. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סרטי הפקדת מתח נמוך סיליקון ניטריד הדקים (20 ננומטר בעובי) בשני הצדדים של פרוסות סיליקון בתצהיר על ידי שיטת אדים כימיים בלחץ נמוך (LPCVD). מתכון פתח מותאם אישית משמש לתצהיר, המאפשר את הצמיחה של סיליקון ניטריד העשיר (חטא x, x &lt;4/3). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפברק שבב התחתון (2.6 × 2.6 מ&quot;מ, 3 מ&quot;מ בקוטר) בחלון תצוגה (1 × 50 מיקרומטר) ושבב העליון (2.6 × 2.6 מ&quot;מ, 3 מ&quot;מ בקוטר) בחלון תצוגה (1 × 50 מיקרומטר) ושני מאגרים (0.6 × 1.2 × 0.1 מ&quot;מ) על ידי ביצוע רצף של תהליכים סטנדרטיים ייצור, כוללים דפוסי photolithographic, תחריט פלזמה של קרום x החטא (באמצעות 6 SF כגז הפעיל), KOH הרטוב etchinגרם של פרוסות סיליקון החשופות, וכו &#39;אנו משתמשים בתהליך photolithographic הנפוץ ביותר, כגון ציפוי ספין של photoresist (photoresist החיובי עם מהירות סחיטה של ​​3000 סל&quot;ד לדקות 1; עובי photoresist הוא בערך 1 מיקרומטר), חשיפה לקרינת UV תחת מסכת Cr של תאים בנוזל, דפוסי יתוגרפיות באמצעות מפתח ומסדר (מי deionized), וכו &#39;ישנן אפשרויות שונות של photoresist לציפוי ספין והמפתחת עבור דפוסים. וגם, את הפרמטרים המתאימים לתהליכים יכולים גם להשתנות. מאז התכונות של הדפוס גדולות יחסית (מאה מיקרומטר או גדול), התהליך הוא קל להיות מושלם. פתרון KOH הוא הוכן על ידי המסת כוח אשלגן לתוך מי deionized עם אשלגן: יחס משקל מים של 1:2. פתרון KOH נשמר ב 80 ° C בתחריט. שיעור תחריט של 1 מיקרומטר לדקות יכול להיות מושגת. קרום x חטא הוא מסכת מגן אידיאלית לתחריט KOH של סיליקון. מאז etchinקווי g משמשים, שבבים בודדים מחוברים עם קווים דקים של רקיק חרוט לאחר תחריט KOH. חתיכות של שבבים ניתן להפריד בקלות מהרקיק באמצעות פינצטה חדה לתהליכים באים. אין תהליך חיתוך הוא זקוקים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> spacer ההפקדה אינדיום בצד השטוח של השבב התחתון. ראשית, לעשות דפוסי יתוגרפיות של שבבים על ידי ביצוע התהליך דומה ב1.3. כדי לסייע לטיפול בשבבים, מקל שבבים בודדים (יכול להיות חתיכת מספר שבבים) בגיליון זכוכית דקה באמצעות photoresist ולתת לו להתייבש באוויר במשך 5 דקות לפני ציפוי ספין החשיפה, UV, שני וכו &#39;, לנקות את שבבי דוגמת ידי O 2 פלזמת ניקיון ב50 ואט לדקות 1; סרט שלישי, הפקדת אינדיום דק עם העובי של 100 ננומטר על השבב באמצעות מאייד; תהליך שלישי, נסיקה מתבצע כדי לייצר spacer אינדיום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ונד התחתון ושבבים מובילים יחד. אנו ליישר שני חלונות צופים סיליקון ניטריד של התחתית והשבבים המובילים ראשונים תחת microsco אופטיPE וליישם לחץ של כ -0.1 מגפ&quot;ס באמצעות מהדק. זה דורש תרגול כדי דווקא כדי ליישר את חלונות על גבי כל אחד אחר. כתוצאה מכך, תאי נוזלים נאפים בתנור ואקום ב 120 מעלות צלזיוס במשך שעה 1. לבסוף, אנו אוספים את התאים ולאחסן את התאים שכהוכנו בייבוש ואקום לשימוש עתידי. </li></ol> תהליך הייצור כולו מוצג באיור 1. אנו מנהלים את כל תהליכי הייצור במעבדת Nanofabrication מאוניברסיטת קליפורניה, ברקלי. 2. הכנה של פתרוני Reaction אנחנו מכינים את פתרוני התגובה לnanorods הצמיחה Pt 3 Fe כדוגמה. פלטינום (השני) acetylacetonate (20 מ&quot;ג / מ&quot;ל) והברזל (השני) acetylacetonate (20 מ&quot;ג / מ&quot;ל) היו מומסים בתערובת ממס של pentadecane וoleylamine (07:03 כרך / כרך) או תערובת של pentadecane, oleylamine, ו חומצה אולאית (06:03:01 כרך / כרך / כרך) משמשת להשוואה של surfactanהשפעות לא. 3. טען פתרוני Reaction <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> nl כ 50 של פתרון תגובה נטען לאחד מהמאגרים בתא נוזלי באמצעות צינורות טפלון (שנרכש מקולמן לבן זוג, אילינוי) ומזרק. ואז, המאגר האחר מתמלא באותו אופן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כ 30 pl של פתרון התגובה נשאב אל תוך התא על ידי כוח נימים ויוצר שכבת נוזל (~ 100 ננומטר) דחוקה בין שני קרומי סיליקון ניטריד בחלון הצפייה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תא הנוזל הוא חתום לאחר מכן באמצעות כיסוי נחושת דקה (~ 50 רשת TEM מיקרומטר עם חור בודד חריץ 0.6 מ&quot;מ קוטר, שנרכש מTedd פלה, Inc). גריז האבק החל ב-צד אחד של המכסה ואפוקסי שמש לאטום את קצה התא הנוזלי. העובי הכולל של תא הנוזל הסופי הוא כ 250-300 מיקרומטר. </li></ol> 4. טען תאים נוזליים לתוך TEM <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> 3010 TEM JEOL פעל ב 300 קילו וולט ופיי monochromated F20 UT Tecהנאים פעל ב 200 קילו וולט משמשים להדמיה באתרו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תא הנוזל נטען למיקרוסקופ כמדגם TEM סטנדרטי להדמיה. </li></ol> 5. זמן אמת הדמית TEM <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לכוון מיקרוסקופ למצב מושלם ברזולוציה גבוהה TEM הדמיה, וצפיפות זרם קרן של 1-8 × 10 5 / מ 2 נשמר בהדמיה בזמן אמת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> למערכת PTFE, נוקלאציה וצמיחה של החלקיקים יכולים להיות יזם תוך הטלת אלומת האלקטרונים בשכבת הנוזל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תוכנת VirtualDub בשילוב עם תוכנת DigitalMicrograph Gatan מנוצלת כדי להקליט את דינמיקת nanoparticle. </li></ol>

<ol>
	<li>de Jonge, N., Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+microscopy+of+specimens+in+liquid.">Electron microscopy of specimens in liquid.</a> Nature Nanotechnology. 6, 695-704 (2011).</li><li>Sun, Y. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Watching+nanoparticle+kinetics+in+liquid.">Watching nanoparticle kinetics in liquid.</a> Mater. Today. 15, 140-147 (2012).</li><li>Tao, F., Salmeron, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Studies+of+Chemistry+and+Structure+of+Materials+in+Reactive+Environments.">In Situ Studies of Chemistry and Structure of Materials in Reactive Environments.</a> Science. 331, 171-174 (2011).</li><li>de Jonge, N., Poirier-Demers, N., Demers, H., Peckys, D. B., Drouin, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanometerresolution+electron+microscopy+through+micrometers-thick+water+layers.">Nanometerresolution electron microscopy through micrometers-thick water layers.</a> Ultramicroscopy. 110, 1114-1119 (2010).</li><li>Zheng, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Single+Colloidal+Platinum+Nanocrystal+Growth+Trajectories.">Observation of Single Colloidal Platinum Nanocrystal Growth Trajectories.</a> Science. 324, 1309-1312 (2009).</li><li>Williamson, M. J., Tromp, R. M., Vereecken, P. M., Hull, R., Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+microscopy+of+nanoscale+cluster+growth+at+the+solid-liquid+interface.">Dynamic microscopy of nanoscale cluster growth at the solid-liquid interface.</a> Nature Materials. 2, 532-536 (2003).</li><li>Liao, H. -. G., Cui, L., Whitelam, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Imaging+of+Pt3Fe+Nanorod+Growth+in+Solution.">Real-Time Imaging of Pt3Fe Nanorod Growth in Solution.</a> Science. 336, 1011-1014 (2012).</li><li>Mirsaidov, U. M., Zheng, H., Casana, Y., Matsudaira, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+Protein+Structure+in+Water+at+2.7+nm+Resolution+by+Transmission+Electron+Microscopy.">Imaging Protein Structure in Water at 2.7 nm Resolution by Transmission Electron Microscopy.</a> Biophysical Journal. 102, L15-L17 (2012).</li><li>Yin, Y. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+hollow+nanocrystals+through+the+nanoscale+Kirkendall+Effect.">Formation of hollow nanocrystals through the nanoscale Kirkendall Effect.</a> Science. 304, 711-714 (2004).</li><li>Kan, S., Mokari, T., Rothenberg, E., Banin, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+size-dependent+properties+of+zinc-blende+semiconductor+quantum+rods.">Synthesis and size-dependent properties of zinc-blende semiconductor quantum rods.</a> Nature Materials. 2, 155-158 (1038).</li><li>Peng, X. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape+control+of+CdSe+nanocrystals.">Shape control of CdSe nanocrystals.</a> Nature. 404, 59-61 (2000).</li><li>Skrabalak, S. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Nanocages:+Synthesis,+Properties,+and+Applications.">Gold Nanocages: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Accounts of Chemical Research. 41, 1587-1595 (2008).</li><li>Zhang, Q. B., Xie, J. P., Yang, J. H., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monodisperse+Icosahedral+Ag,+Au,+and+Pd+Nanoparticles:+Size+Control+Strategy+and+Superlattice+Formation.">Monodisperse Icosahedral Ag, Au, and Pd Nanoparticles: Size Control Strategy and Superlattice Formation.</a> Acs Nano. 3, 139-148 (2009).</li><li>Xin, H. L., Zheng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Observation+of+Oscillatory+Growth+of+Bismuth+Nanoparticles.">In Situ Observation of Oscillatory Growth of Bismuth Nanoparticles.</a> Nano Letters. 12, 1470-1474 (2012).</li><li>Murray, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Watching+Nanocrystals+Grow.">Watching Nanocrystals Grow.</a> Science. 324, 1276-1277 (2009).</li><li>Xin, H. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revealing+Correlation+of+Valence+State+with+Nanoporous+Structure+in+Cobalt+Catalyst+Nanoparticles+by+In+Situ+Environmental+TEM.">Revealing Correlation of Valence State with Nanoporous Structure in Cobalt Catalyst Nanoparticles by In Situ Environmental TEM.</a> ACS Nano. 6, 4241-4247 (2012).</li><li>Daulton, T. L., Little, B. J., Lowe, K., Jones-Meehan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+environmental+celltransmission+electron+microscopy+study+of+microbial+reduction+of+chromium(VI)+using+electron+energy+loss+spectroscopy.">In situ environmental celltransmission electron microscopy study of microbial reduction of chromium(VI) using electron energy loss spectroscopy.</a> Microscopy and Microanalysis. 7, 470-485 (2001).</li><li>Mohanty, N., Fahrenholtz, M., Nagaraja, A., Boyle, D., Berry, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impermeable+Graphenic+Encasement+of+Bacteria.">Impermeable Graphenic Encasement of Bacteria.</a> Nano Letters. 11, 1270-1275 (2011).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336, 61-64 (2012).</li><li>Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocrystal+Diffusion+in+a+Liquid+Thin+Film+Observed+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 9, 2460-2465 (2009).</li><li>Park, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Observation+of+Nanoparticle+Superlattice+Formation+by+Using+Liquid+Cell+Transmission+Electron+Microscopy.">Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Acs Nano. 6, 2078-2085 (2012).</li></ol>

אין ניגודי האינטרסים הכריזו.

כל תהליכי הייצור נעשו בחדר הנקי, שבו התקני מוליכים למחצה הם עשו. לפני התצהיר של אינדיום, O 2 ניקוי פלזמה של השבבים הוא הכרחי כדי לחסל את השאריות אורגניות על פני השטח. לפיכך, spacer אינדיום איכות גבוהה יכול להיות מושגת, אשר יכול לש?...

המחקר של תגובות כימיות בנוזלים בזמן אמת וחומרי הדמיה ביולוגיים בסביבה הטבעית שלהם היה אינטרסים משמעותיים על פני תחומי המחקר 1-5. בשל רזולוציה מרחבית הגבוהה של מיקרוסקופיה אלקטרוני הילוכים (TEM), הדמיה באמצעות נוזלים באמצעות TEM משך הרבה תשומת לב 4,5. עם זאת, זה כבר אתגר גדול לדגימות נוזלות תמונה באמצעות TEM, מאז מיקרוסקופ הקונבנציונלי מופעל בסביבת ואקום גבוהה. בנוסף, דגימות נוזל צריכות להיות דק מספיק כדי לאפשר לקרן האלקטרונים לעבור. וויליאמסון ואח&#39;. 6 דיווח כי הדמיה של תצהיר אלקטרוכימי של Cu ניתן להשיג עם רזולוצית 5 ננומטר באמצעות תא אלקטרוכימי נוזל פעל בTEM. דה יונגה et al. 1 היה מסוגלת דגימות ביולוגיות תמונה דרך מים עבים מיקרומטר serveral באמצעות סריקת TEM (S). ניגודיות הנמוכה של הדגימות הביולוגיות לא הייתהגדל כנושא מאז חלקיקי זהב שמשו כסמנים להדמיה. דגימת הנוזל הסמיכה לא הייתה בעיה אחת מאז מצב הדמית הגזע שמש ורזולוצית ננומטר הושגה. לאחרונה פתחנו תא עצמאי נוזלי, המאפשר הדמית TEM זמן אמת של חלקיקי colloidal בנוזלים עם רזולוצית subnanometer 5,7. תאים אלה פותחו לאחרונה נוזליים, המציעים רזולוציה משופרת והדמיה מהר TEM (30 פריימים לשניים, שלא הושג על ידי הדמיה ברזולוציה גבוהה STEM), אפשר ללמוד דינמיקת nanoparticle colloidal בנוזלים. התאים הנוזליים להשתלב בעל TEM סטנדרטי ויכולים להיות מופעלים כדגימות TEM רגילות. כמות קטנה של נוזל (כ 30 picoliters) ניתן לבדוק באתר תחת תגובה כימית מורחבת. שונות הדמיה ואנליטי (כלומר, אנרגיה נפיצה רנטגן ספקטרוסקופיה) טכניקות ניתן ליישם. מאז העובי הכולל של חלון התצוגה (כולל קרומיםושכבת הנוזל) ניתן לשלוט על 100 מייל ימי או מתחת, הדמיה ישירה של דגימות ביולוגיות (חלבונים כלומר) במים נוזליים ללא סמני nanoparticle זהב גם הושגה 8. בשני העשורים האחרונים, היו הישגים משמעותיים בסינתזות והיישומים של nanocrystals colloidal 9-11. עם זאת, ההבנה של איך nucleate חלקיקים, לגדול ולתקשר אחד עם השני בנוזלים היא בעיקר אמפירית ובעיקר על בסיס אתרו לשעבר ניתוחי 11-13. הפיתוח של TEM תא הנוזל מספק פלטפורמה ייחודית ללימוד התהליכים הדינמיים של חלקיקים בנוזל ב5,7,14,15 אתרו. אנחנו לפברק תא נוזל עצמאי פרוסות סיליקון באמצעות אולטרה דקות (100 מיקרומטר) על ידי תהליך microfabrication רציף. הוא כולל תצהיר של קרום סיליקון ניטריד, דפוסי photolithographic, תחריט רקיק, בתצהיר spacer, ותאמליטה, כ 50 nanoliters וכו &#39;של פתרון התגובה נטענת למאגר, שנמשך אל תוך התא על ידי כוח נימים. אנחנו ממלאים את המאגר האחר עם 50 nanoliters נוסף של הנוזלים. כתוצאה מכך, התא אטום ונטען לתוך מיקרוסקופ להדמיה באתרו. בתוך מיקרוסקופ, הנוזלי דחוק בין שני קרומי סיליקון ניטריד (סה&quot;כ כ 30 picoliters) ניתן לבדיקה. כאשר קרן האלקטרונים עוברת דרך שכבת הנוזל הדקה, תהליכים דינמיים של חלקיקים בנוזל יכולים להיות במעקב בזמן אמת. נוקלאציה וצמיחה של חלקיקים יכולים להיגרם על ידי קרן האלקטרונים שבמקרים מסוימים יכול להיות מופעל על ידי תגובות 5,7 או מקור חימום חיצוני 14,16. כאשר הניזק הוא קרן האלקטרונים של דאגה, קרן נוכחית אלקטרונים נמוכים (מינון) יש להשתמש. מאחר ותאים נוזליים מיוצרים מתהליכי microfabrication סיליקון ובקבוצות גדולות, שינויים בקרום או בנוזלעובי נוזל בין תאים בודדים יכול להיות L6 smal. כל חוקר שיש לו הכשרת microfabrication בסיסית יכול לעשות בהצלחת תאים נוזליים. טכניקת הטיפול הנוזלית ובאתר TEM פעולה גם ניתן לשלוט אחרי אימון. יצוין, כי מלבד באמצעות ממברנות סיליקון ניטריד כמו חלונות להצגה, חומרים אחרים כגון דו תחמוצת סיליקון, סיליקון או פחמן (כולל גרפן) יכולים לשמש חלון הקרום כמו גם 17-19. מאחר והתאים הנוזליים שלנו באמצעות צפיית חלונות קטנים, כלומר, 1 50 מיקרומטר x, לא בולטים של הקרומים נצפו. ו, תא הנוזל הוא גם חזק לתפעול, כלומר מתחת 1% מתאים נוזליים שברו חלונות במהלך הניסויים. בנוסף, עובי שכבת הנוזל יכול גם להיות מכוון על ידי שינוי אופן גמיש בעובי של spacer אינדיום הופקד. במהלך הכנת מדגם, תא נוזל אטום יכול לשמור על נוזלים במשך כמה ימים ללא דליפה. הכמות הקטנה של נוזל יכולהתיבחן במשך מספר שעות מתחת לקרן האלקטרונים, המאפשרת הלימוד של תגובה כימית מורחבת בזמן אמת. עד כה, יש לנו תהליכים דמיינו ייחודיים רבים דינמיים של חלקיקים בנוזלים, למשל, צמיחה והתגבשות של חלקיקי Pt 5,15, דיפוזיה של חלקיקים בנוזל דק 20,21, תנודות צמיחה של חלקיקי Bi 14, וצמיחה של 3 Pt nanorods Fe מלוקי nanoparticle בניין 7, וכו &#39;בנוסף, יש לנו גם ליישם שיטה זו לאזורים אחרים, למשל, חלבוני הדמיה במים נוזליים עם 2.7 ננומטר ברזולוציה 8. לסיכום, טכניקת TEM תא הנוזל שלנו כבר הוכיחה שפיתוח יקר מאוד ללימוד מגוון רחב של סוגיות יסוד במדע חומרים, פיסיקה, כימיה וביולוגיה. אנו מאמינים שיש עדיין מקום גדול להתקדמות בעתיד טכני ויישומים של TEM הנוזלי וזה בהחלט יהיה סבלנות גבוההct בקשת רחבה של מחקר מדעי.

<table border="1" style=";text-align:right;direction:rtl"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> ריאגנטים </td></tr><tr><td> פלטינום (השני) acetylacetonate </td><td> אולדריץ </td><td> 523038 </td><td></td></tr><tr><td> הברזל (השני) acetylacetonate </td><td> אולדריץ </td><td> 413402 </td><td></td></tr><tr><td> pentadecane </td><td> אולדריץ </td><td> P3406 </td><td></td></tr><tr><td> oleylamine </td><td> אולדריץ </td><td> O7805 </td><td></td></tr><tr><td> חומצה אולאית </td><td> סיגמא </td><td> O4137 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> ציוד </td></tr><tr><td> TEM </td><td> JEOL </td><td> JEOL 3010 </td><td></td></tr><tr><td> TEM Monochromated </td><td> פיי </td><td> F20 UT Tecnai </td><td></td></tr></tbody></table>

revealing dynamic processes of materials in liquids using liquid cell transmission electron microscopy

ההתפתחות האחרונה באתרו במיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים, המאפשר הדמיה באמצעות נוזלים עם רזולוציה מרחבית גבוהה, משכה אינטרסים משמעותיים על פני תחומי המחקר של מדע חומרים, פיסיקה, כימיה וביולוגיה. הטכנולוגיה המאפשרת מפתח הוא תא נוזלי. אנחנו לפברק תאים נוזליים עם חלונות צפייה הדקה באמצעות תהליך microfabrication רציף, כוללים תצהיר סיליקון ניטריד קרום, דפוסי photolithographic, תחריט רקיק, מליטה ניידת וכו &#39;תא נוזל עם הממדים של רשת TEM רגילה יכול להתאים בכל בעל מדגם TEM סטנדרטי . כ 100 פתרון תגובת nanoliters נטען למאגרים וכ 30 נוזל picoliters נשאב לתוך החלונות צופים בכוח נימים. כתוצאה מכך, התא אטום ונטען לתוך מיקרוסקופ להדמיה באתרו. בתוך TEM, אלומת האלקטרונים עוברת דרך שכבת הנוזל הדקה דחוקה בין שני קרומי סיליקון ניטריד. proc הדינמיהנון של חלקיקים בנוזל, כגון נוקלאציה וצמיחה של nanocrystals, דיפוזיה והרכבה של חלקיקים, וכו &#39;, כבר צלם בזמן אמת עם רזולוציה ננומטר. גם יש לנו ליישם שיטה זו לאזורים אחרים במחקר, למשל, חלבוני הדמיה במים. TEM תא הנוזלי צפוי לשחק תפקיד מרכזי בחשיפת תהליכים דינמיים של חומרים בסביבת העבודה שלהם. הוא גם יביא השפעה גבוהה במחקר של תהליכים ביולוגיים בסביבה הטבעית שלהם.

באמצעות שיטת TEM תא נוזל, יש לנו בעיני רווח את פתרון הצמיחה של 3 nanorods Pt Fe מאבני בניין nanoparticle. תרשים 2 מציג תמונות רציפות המתארות את מסלול הצמיחה של 3 Pt פה nanorod בתנאי פתרון אחרים. תהליך צביעה כוזב באמצעות פוטושופ הועסק כדי להדגיש את החלקיקים. <p class="jove_c...

Watch this Scientific Journal Video about Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy at JoVE.com

Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

פתחנו תא עצמאי נוזלי, המאפשר הדמיה באמצעות נוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים. תהליכים דינמיים של חלקיקים בנוזל יכולים להתגלות בזמן אמת עם רזולוצית המשנה ננומטר.

חושף תהליכים דינמיים של חומרים בנוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים סלולריים נוזלי

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

revealing-dynamic-processes-materials-liquids-using-liquid-cell

Research

JoVE Journal

Engineering

12.6K Views.  Lawrence Berkeley National Laboratory. פתחנו תא עצמאי נוזלי, המאפשר הדמיה באמצעות נוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים. תהליכים דינמיים של חלקיקים בנוזל יכולים להתגלות בזמן אמת עם רזולוצית המשנה ננומטר.

Video: Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Dynamic נקבובית בקנה מידה Reservoir-מצב הדמיה של ריאקציה קרבונטים שימוש טומוגרפיה Synchrotron מהיר

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

אפיון מקיף של פגמים מורחבים סמיקונדקטור חומרים על ידי מיקרוסקופ סורק האלקטרוני

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

לימוד תהליכים דינמיים של אובייקטים בגודל ננו בנוזל באמצעות מיקרוסקופי אלקטרוני סריקת הילוכים

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify their influence on void formation in composite parts. Wicking in a fibrous medium described by the Washburn equation was considered equivalent to a flow under the effect of capillary pressure according to the Darcy law. Experimental tests for the characterization of wicking were conducted with both carbon and flax fiber reinforcement. Quasi-unidirectional fabrics were then tested by means of a tensiometer to determine the morphological and wetting parameters along the fiber direction. The procedure was shown to be promising when the morphology of the fabric is unchanged during capillary wicking. In the case of carbon fabrics, the capillary pressure can be calculated. Flax fibers are sensitive to moisture sorption and swell in water. This phenomenon has to be taken into account to assess the wetting parameters. In order to make fibers less sensitive to water sorption, a thermal treatment was carried out on flax reinforcements. This treatment enhances fiber morphological stability and prevents swelling in water. It was shown that treated fabrics have a linear wicking trend similar to those found in carbon fabrics, allowing for the determination of capillary pressure.

An experimental method to measure geometrical parameters and the apparent advancing contact angles describing capillary wicking in unidirectional synthetic and natural fabrics is proposed. These parameters are mandatory for the determination of the capillary pressures that must be taken into account for liquid composite molding (LCM) applications.

פתילה ומבחני בדים חד-כיווניים: מדידות של פרמטרים נימי להערכת לחץ נימים בתהליכי דפוס Composite הנוזל

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

אפיון של אולטרה-קפדניים Nanocrystalline חומרים באמצעות דיפרקציה הילוכים קיקוצ&#39;י

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin sections of the specimen. Although preparing serial ultrathin sections is considered to be very difficult, it is rather easy if the proper method is used. In this paper, we show a step-by-step procedure for safely obtaining serial ultrathin sections of microorganisms. The key points of this method are: 1) to use the large part of the specimen and adjust the specimen surface and knife edge so that they are parallel to each other; 2) to cut serial sections in groups and avoid difficulty in separating sections using a pair of hair strands when retrieving a group of serial sections onto the slit grids; 3) to use a 'Section-holding loop' and avoid mixing up the order of the section groups; 4) to use a 'Water-surface-raising loop' and make sure the sections are positioned on the apex of the water and that they touch the grid first, in order to place them in the desired position on the grids; 5) to use the support film on an aluminum rack and make it easier to recover the sections on the grids and to avoid wrinkling of the support film; and 6) to use a staining tube and avoid accidentally breaking the support films with tweezers. This new method enables obtaining serial ultrathin sections without difficulty. The method makes it possible to analyze cell structures of microorganisms at high resolution in 3D, which cannot be achieved by using the automatic tape-collecting ultramicrotome method and serial block-face or focused ion beam scanning electron microscopy.

This study presents reliable and easy procedures for obtaining serial ultrathin sections of a microorganism without expensive equipment in transmission electron microscopy.

שיטה להשגת טורי זגוגית מקטעים של מיקרואורגניזמים במשחק במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a standard fluid dynamic diagnostic, particle image velocimetry (PIV), to measure: i) velocities of individual particles (grains), extant on short, grain-collision time-scales, ii) velocities of systems of particles, on both short collision-time- and long, continuum-flow-time-scales, iii) collective hydrodynamic modes known to exist in dense molecular fluids, and iv) short- and long-time-scale velocity autocorrelation functions, central to understanding particle-scale dynamics in strongly interacting, dense fluid systems. The basic system is composed of an imaging system, light source, vibrational sensors, vibrational system with a known media, and PIV and analysis software. Required experimental measurements and an outline of the theoretical tools needed when using the analog technique to study molecular-scale hydrodynamic processes are highlighted. The proposed technique provides a relatively straightforward alternative to photonic and neutron beam scattering methods traditionally used in molecular hydrodynamic studies.

An experimentally accessible analog method for studying molecular hydrodynamic processes in dense fluids is presented. The technique uses particle image velocimetry of vibrated, high-restitution grain piles and allows direct, macroscopic observation of dynamical processes known and predicted to exist in strongly interacting, high density gases and liquids.

טכניקת מאקרוסקופית אנלוגי לימוד תהליכי Hydrodynamic מולקולרית צפופה גזים ונוזלים

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

מדידה מגנטית, מכוון קיטוב Ferroelectric גבישי נוזלי

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different materials show variability in resistive switching properties due to the intrinsic nature of the material used, leading to discrepancies in the field because of underlying operation mechanisms. This highlights a need for a reliable technique to understand mechanisms using nanostructural observations. This protocol explains a detailed process and methodology of in&#160;situ nanostructural analysis as a result of electrical biasing using transmission electron microscopy (TEM). It provides visual and reliable evidence of underlying nanostructural changes in real time memory operations. Also included is the methodology of fabrication and electrical characterizations for asymmetric crossbar structures incorporating amorphous vanadium oxide. The protocol explained here for vanadium oxide films can be easily extended to any other materials in a metal-dielectric-metal sandwiched structure. Resistive switching crossbars are predicted to serve the programmable logic and neuromorphic circuits for next-generation memory devices, given the understanding of the operation mechanisms. This protocol reveals the switching mechanism in a reliable, timely, and cost-effective way in any type of resistive switching materials, and thereby predicts the device&#39;s applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Presented here is a protocol for analyzing nanostructural changes during in&#160;situ biasing with transmission electron microscopy (TEM) for a stacked metal-insulator-metal structure. It has significant applications in resistive switching crossbars for the next generation of programmable logic circuits and neuromimicking hardware, to reveal their underlying operation mechanisms and practical applicability.

ב מיקרוסקופ אלקטרונים שידור Situ עם הטיה והפיקה של מוטות אסימטריים המבוססים על מעורב שלבים a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at length scales down to the atomic level. In situ closed-cell gas reaction (CCGR) studies performed using (scanning) transmission electron microscopy (STEM) can separate and identify localized dynamic reactions, which are extremely challenging to capture using other characterization techniques. For these experiments, we used a CCGR holder that utilizes microelectromechanical systems (MEMS)-based heating microchips (hereafter referred to as &#34;E-chips&#34;). The experimental protocol described here details the method for performing in situ gas reactions in dry and wet gases in an aberration-corrected STEM. This method finds relevance in many different materials systems, such as catalysis and high-temperature oxidation of structural materials at atmospheric pressure and in the presence of various gases with or without water vapor. Here, several sample preparation methods are described for various material form factors. During the reaction, mass spectra obtained with a residual gas analyzer (RGA) system with and without water vapor further validates gas exposure conditions during reactions. Integrating an RGA with an in situ CCGR-STEM system can, therefore, provide critical insight to correlate gas composition with the dynamic surface evolution of materials during reactions. In situ/operando studies using this approach allow&#160;for detailed investigation of the fundamental reaction mechanisms and kinetics that occur at specific environmental conditions (time, temperature, gas, pressure), in real-time, and at high spatial resolution.

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Here, we present a protocol for performing in situ TEM closed-cell gas reaction experiments while detailing several commonly used sample preparation methods.

ביצוע באתרו תגובות גז תא סגור במיקרוסקופ אלקטרונים ההולכה

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...