המחברים מודים התמיכה של מעבדות המחקר של חיל האוויר תחת # S-932-19-MR002 קבלן המשנה UES. המחברים נוספים להכיר תמיכת ציוד מהמחקר של מדינת ניו יורק ובוגר ההוראה Initiative (GRTI / GR15).

לדוגמא הכנה 1. טרום ניתוח <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפרדה של חלקיקים פונקציונליים מהרכב דיו: צנטריפוגה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בהתבסס על ניסוח הדיו הראשוני, לחשב כמה יש צורך בהרבה מדגם דיו כדי להשיג מינימום של 2.0 גרם של משקעי חלקיקים. לדוגמא, אם הדיו הוא 10% כרך קרמיקה והצפיפות של הקרמיקה היא 6.67 גר &#39;/ סנטימטר 3, אז מינימום של 3.0 מיליליטר של דיו שדרוש כדי ליצור 2.0 גרם של משקעים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Pipet לפחות כמות הדיו המינימלית הנדרש לתוך צינור צנטריפוגות. בחירה של צינור צנטריפוגות צריכה להתבצע על בסיס כמות הדיו הנדרש ועל אדישות של חומר צינור לממסי דיו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים צינור בצנטריפוגה. בחירה של צנטריפוגות ושיעור סיבובי תהיה מוכתבת על ידי כוח הכבידה נדרש משקעי חלקיקי הדיו. צנטריפוגות מעבדה סטנדרטית כמו צנטריפוגה Sorvall ST16 עם הרוטור דלי מתנדנד TX-200 היא בדרך כלל מספיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צנטריפוגות תכנית ספין דיו בסיבוב raטה והזמן דרוש כדי לייצר supernatant ברור. לצנטריפוגות משמשת כאן, שיעורים ופעמים טיפוסיים הם 3,000 - 4,000 סל&quot;ד בין 30 דקות ו -90 דקות. כשהגיע למהירות הסיבוב הנכונה והזמן דרוש כדי משקע הדיו עשוי לדרוש ניסוי וטעייה כי גם דיו של אותו גודל החלקיקים הממוצע יכול להיות הפצות גודל חלקיקים שונות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר הפרדת טיפול מדגם: הסרת supernatant, כביסה מדגם, ייבוש <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ברגע supernatant ברור הושג, להסיר את צינור צנטריפוגות בצנטריפוגה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> למזוג supernatant ולשמור בבקבוקון זכוכית מדגם כתרים לניתוח עתידי אפשרי. החלקיקים הפונקציונליים הם שייר בצינור צנטריפוגות עכשיו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר decanting, במקום צינור צנטריפוגות הסיר את המכסה במהופך על מגבת נייר ולאפשר supernatant נוסף לטפטף החוצה דקות 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את הצינור ממגבת הנייר ולשטוף את חלקיקי משקעים על ידי הוספה לצינור כ 2 מיליליטר של ממס טרי מאותו הרכב ששמש לניסוח הדיו. שים לב שממס זה יהיה רק ​​לגעת בשכבה העליונה ביותר של חלקיקי משקעים בצינור צנטריפוגות. ממס למזוג. חזור על מחזור השטיפה שלוש פעמים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר מחזור השטיפה הסופי, במקום צינור צנטריפוגות הסיר את המכסה במהופך על מגבת נייר ולאפשר הממס נוסף לטפטף החוצה לכ 5 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש במרית מתכת דקה כדי להסיר את המשקעים מהחלק התחתון של צינור צנטריפוגות, והתפשט על זכוכית שעון נקייה ויבשה. השתמש ספוגית נטולת מוך שאינו שוחקת כותנה או הקצה של מרית נקייה כדי להסיר חלקיקים עודפים מקצה המרית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את כוס השעון לתנור 50 ° C ולאפשר החלקיקים להתייבש במשך 24 שעות. הטמפרטורה של התנור צריכה להישמר נמוכה יחסית כדי למזער את האפשרות של פירוק מינים נספגים. הזמן הנדרש לייבוש החלקיקים יהיה תלוי בלחץ האדים של הממס. 24 שעות היא טיפוסיות, אבל תוצאות הן בדרך כלל חסרי רגישות לחכות פעמים קצרות ככל 12 שעות ועוד כשבועות 3. </li></ol></li></ol> מדידת 2. מפוזרת החזרה אינפרא אדום ספקטרוסקופיה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת ספקטרומטר אינפרא אדום: ליישר אבזר, תא טיהור <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל ספקטרומטר IR. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להתכונן למדידות ספקטרוסקופיה אינפרא אדום החזרה מפוזרת, הנח את אבזר דגימת החזרה המפוזר לתוך תא דגימת ספקטרומטר אינפרא אדום. ספקטרומטר אינפרא אדום יכול להיות כל התמרת פורייה ספקטרומטר אינפרא אדום מסוגל התממשקות עם מנגנון דגימת החזרה מפוזר. ספקטרומטר Shimadzu IR Prestige 21 ממשק עם אבזר פייק טכנולוגיות EasiDiff נוצל לפרוטוקול זה. עבור רוב חלקיקי דיו, גלאי deuterated סטנדרטי, סולפט triglycine מסוממת L-אלאנין (DLaTGS) מספק מספיק רגישות למדידה. חנקן נוזלי מקורר טלוריד ד כספית קדמיום (MCT)etector מספק ארבעה להגדיל פי עשר ברגישות, אבל זה בדרך כלל לא הכרחי לזיהוי adsorbates על משטחי חלקיקי דיו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יישר את אבזר דגימת החזרה המפוזר לפי הוראות היצרן. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר יישור, לסגור את תא דגימת אינפרא אדום ולהתחיל טיהור עם חנקן או עם CO 2 -חינם, אוויר יבש (שיעור טיהור של 10 ליטר / דקה). מחולל גז טיהור סטנדרטי פארקר Balston FT-IR מספק אוויר עם מים עמודים לדקה פחות מ 1 ו- CO 2. כמות זמן טיהור צורך לקבל מים יציבים וCO 2 תא חופשי תהיה תלויה במדגם תצורת התא והלחות במעבדה. זמן הטיהור ההכרחי יכול להיקבע באופן ניסיוני על ידי השוואת רקע נלקח ספקטרום במרווחים דק &#39;1 או 2 ובהערכת העוצמות של המים ו -2 להקות CO כפונקציה של זמן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן מדגם לשקילת משקל הג ספקטרוסקופיה החזרה אינפרא אדום מפוזרתurement <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להשיג אביזרי הכנת המדגם הבאים: (35 מ&quot;מ) קטן ברקת מכתש ועלי, מרית מתכת קטנה, סכין גילוח ישר, ושתי כוסות מדגם אינפרא אדום החזרה מפוזרת. נגב את האביזרים נקיים עם אתנול, אז אצטון, ולאפשר להם להתייבש במשך 10 דקות בתנור שC ° 50. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר אבזרים נקיים, יבשים הכנת מדגם מהתנור, מניח אותם על Kimwipe גדול, ולאפשר להם להתקרר לRT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעוד אביזרי הכנת מדגם הקירור, להסיר את חלקיקי דיו היבשים מהתנור, ולהשתמש איזון אנליטיות למדידת 0.025 גרם של מדגם החלקיקים. השאר את המדגם יושב במאזן האנליטיות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור למדגם אביזרי הכנה ויוצקים 0.5 גרם של KBR למרגמת הברקת. השתמש תמיד בKBR נמכר עבור יישומי אינפרא אדום. 0.5 מנות ז פרט נמדד מראש של KBR (Thermo Scientific) מומלצות משום שהם למזער משקל זמן וחשיפה של KBR hydroscopic לambient אדי מים. טוחנים את KBR למראה אחיד, בדרך כלל 1 דקות של טחינה ידנית רציפה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחלוטין למלא אחד כוסות דגימת אינפרא אדום החזרה המפוזרת עם אבקת KBR קרקע. לחץ קל את האבקה עם הקצה הקהה של העלי, ועליון את כוס הדגימה עם KBR. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בצד של סכין הגילוח כדי לשטח את החלק העליון של KBR בכוס המדגם. מדגם מלא ושטח זו ההתייחסות או רקע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השלך כל KBR שנותר במרגמה, ולנגב נקי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח מנות 0.5 גרם חדשות של אבקת KBR (או להוסיף 0.5 גרם של אבקת KBR), ויוצקים לתוך המרגמה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף את שקל 0.025 גרם של חלקיקי דיו לז 0.5 של KBR בעבר, ולטחון עם העלי כדי ליצור אבקה אחידה, בדרך כלל 1 דקות של טחינה ידנית רציפה. יחס זה של חלקיקי דיו לKBR מספק מדגם% 5 WT במהלך המדידה. זה נמצא בטווח הסטנדרטי (1 -% WT 10), אבל יכול להיות מותאם למעלה או למטה בהתאם on כוח הספיגות ואות של המדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עקוב 2.3.5 צעדים ו2.3.6 ליצור כוס מדגם מלא בחלקיקים / תערובת KBR. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדידה ספקטרוסקופיות אינפרא אדום <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את ההתייחסות וכוסות מדגם לבעל, ולמקם את בעל לאבזר דגימת ספקטרוסקופיה אינפרא אדום החזרה המפוזרת. מקם את בעל, כך שהכוס המכילה את חומר הרקע (טהור KBR) חשופה לקרינה תת-האדומה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את תא דגימת אינפרא אדום ולאפשר את התא לטהר במשך 5 דקות. זמן טיהור זה עשוי להיות מותאם בהתאם לכמות הזמן שנקבעה לצורך בשלב 2.2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 5 דקות של הקאה, לקבל ספקטרום אינפרא אדום של הרקע באזור של עניין. מספר הסריקות צריך להיות מוגדר על מנת למקסם את יחס האות לרעש תוך מזעור זמן מדידה. 128 סריקות ברזולוציה 4 סנטימטר -1 היא בדרך כלל מספיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר backgrounסריקת ד הושלמה, פתח את תא מדגם אינפרא אדום ולהעביר את הכוס המכילה חלקיקים / תערובת KBR כך שהוא עכשיו נחשף לקרינה תת-האדומה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על השלבים 2.4.2 ו2.4.3 להשיג ספקטרום של החלקיקים / תערובת KBR. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Wray, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Additive+manufacturing-+Turning+manufacturing+inside+out.">Additive manufacturing- Turning manufacturing inside out.</a> American Ceramic Society Bulletin. 93, (2014).</li><li>Hiemenz, P. C., Rajagopalan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Principles of Colloid and Surface Chemistry, Third Edition, Revised and Expanded. , (1997).</li><li>B&#246;hnlein-Mau&#223;, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+function+of+polymers+in+the+tape+casting+of+alumina.">The function of polymers in the tape casting of alumina.</a> Advanced Materials. 4, 73-81 (1992).</li><li>Grote, C., Cheema, T. A., Garnweitner, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparative+Study+of+Ligand+Binding+during+the+Postsynthetic+Stabilization+of+Metal+Oxide+Nanoparticles.">Comparative Study of Ligand Binding during the Postsynthetic Stabilization of Metal Oxide Nanoparticles.</a> Langmuir. 28, 14395-14404 (2012).</li><li>Zhang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous+Dispersions+of+Magnetite+Nanoparticles+Complexed+with+Copolyether+Dispersants:+Experiments+and+Theory.">Aqueous Dispersions of Magnetite Nanoparticles Complexed with Copolyether Dispersants: Experiments and Theory.</a> Langmuir. 23, 6927-6936 (2007).</li><li>Amstad, E., Gillich, T., Bilecka, I., Textor, M., Reimhult, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrastable+Iron+Oxide+Nanoparticle+Colloidal+Suspensions+Using+Dispersants+with+Catechol-Derived+Anchor+Groups.">Ultrastable Iron Oxide Nanoparticle Colloidal Suspensions Using Dispersants with Catechol-Derived Anchor Groups.</a> Nano Letters. 9, 4042-4048 (2009).</li><li>Wu, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interaction+of+Fatty+Acid+Monolayers+with+Cobalt+Nanoparticles.">Interaction of Fatty Acid Monolayers with Cobalt Nanoparticles.</a> Nano Letters. 4, 383-386 (2004).</li><li>Blackman, K., Slilaty, R. M., Lewis, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competitive+Adsorption+Phenomena+in+Nonaqueous+Tape+Casting+Suspensions.">Competitive Adsorption Phenomena in Nonaqueous Tape Casting Suspensions.</a> Journal of the American Ceramic Society. 84, 2501-2506 (2001).</li><li>Hind, A. R., Bhargava, S. K., McKinnon, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=At+the+solid/liquid+interface:+FTIR/ATR+&#8212;+the+tool+of+choice.">At the solid/liquid interface: FTIR/ATR &#8212; the tool of choice.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 93, 91-114 (2001).</li><li>Wang, J., Gao, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+properties+of+polymer+adsorbed+zirconia+nanoparticles.">Surface properties of polymer adsorbed zirconia nanoparticles.</a> Nanostructured Materials. 11, 451-457 (1999).</li><li>Guedes, M., Ferreira, J. M. F., Ferro, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+on+the+aqueous+dispersion+mechanism+of+CuO+powders+using+Tiron.">A study on the aqueous dispersion mechanism of CuO powders using Tiron.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 330, 119-124 (2009).</li><li>Guedes, M., Ferreira, J. M. F., Ferro, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dispersion+of+Cu2O+particles+in+aqueous+suspensions+containing+4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic+acid+disodium+salt.">Dispersion of Cu2O particles in aqueous suspensions containing 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid disodium salt.</a> Ceramics International. 35, 1939-1945 (2009).</li><li>Gottlieb, H. E., Kotlyar, V., Nudelman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+Chemical+Shifts+of+Common+Laboratory+Solvents+as+Trace+Impurities.">NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities.</a> The Journal of Organic Chemistry. 62, 7512-7515 (1997).</li><li>Amstad, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Electronegative+Substituents+on+the+Binding+Affinity+of+Catechol-Derived+Anchors+to+Fe3O4+Nanoparticles.">Influence of Electronegative Substituents on the Binding Affinity of Catechol-Derived Anchors to Fe3O4 Nanoparticles.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 115, 683-691 (2010).</li><li>Naviroj, S., Koenig, J. L., Ishida, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffuse+Reflectance+Fourier+Transform+Infrared+Spectroscopic+Study+of+Chemical+Bonding+and+Hydrothermal+Stability+of+an+Aminosilane+on+Metal+Oxide+Surfaces.">Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopic Study of Chemical Bonding and Hydrothermal Stability of an Aminosilane on Metal Oxide Surfaces.</a> The Journal of Adhesion. 18, 93-110 (1985).</li><li>Li, C. -. C., Chang, M. -. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+stability+of+CuO+nanoparticles+in+alkanes+via+oleate+modifications.">Colloidal stability of CuO nanoparticles in alkanes via oleate modifications.</a> Materials Letters. 58, 3903-3907 (2004).</li><li>Lee, S., Paik, U., Yoon, S. -. M., Choi, J. -. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dispersant-Ethyl+Cellulose+Binder+Interactions+at+the+Ni+Particle-Dihydroterpineol+Interface.">Dispersant-Ethyl Cellulose Binder Interactions at the Ni Particle-Dihydroterpineol Interface.</a> Journal of the American Ceramic Society. 89, 3050-3055 (2006).</li><li>Lee, S. J., Kim, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffuse+reflectance+infrared+spectra+of+stearic+acid+self-assembled+on+fine+silver+particles.">Diffuse reflectance infrared spectra of stearic acid self-assembled on fine silver particles.</a> Vibrational Spectroscopy. 18, 187-201 (1998).</li><li>Lee, D. H., Condrate, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=FTIR+spectral+characterization+of+thin+film+coatings+of+oleic+acid+on+glasses:+I.+Coatings+on+glasses+from+ethyl+alcohol.">FTIR spectral characterization of thin film coatings of oleic acid on glasses: I. Coatings on glasses from ethyl alcohol.</a> Journal of Materials Science. 34, 139-146 (1999).</li><li>Lee, D. H., Condrate, R. A., Lacourse, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=FTIR+spectral+characterization+of+thin+film+coatings+of+oleic+acid+on+glasses+Part+II+Coatings+on+glass+from+different+media+such+as+water,+alcohol,+benzene+and+air.">FTIR spectral characterization of thin film coatings of oleic acid on glasses Part II Coatings on glass from different media such as water, alcohol, benzene and air.</a> Journal of Materials Science. 35, 4961-4970 (2000).</li><li>Jay Deiner, ., Piotrowski, L., A, K., Reitz, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanisms+of+Fatty+Acid+and+Triglyceride+Dispersant+Bonding+in+Non-Aqueous+Dispersions+of+NiO.">Mechanisms of Fatty Acid and Triglyceride Dispersant Bonding in Non-Aqueous Dispersions of NiO.</a> Journal of the American Ceramic Society. 96, 750-758 (2013).</li><li>Young, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ink-jet+printing+of+electrolyte+and+anode+functional+layer+for+solid+oxide+fuel+cells.">Ink-jet printing of electrolyte and anode functional layer for solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 184, 191-196 (2008).</li><li>Nakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Complexes. , (1997).</li><li>Fuller, M. P., Griffiths, P. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffuse+reflectance+measurements+by+infrared+Fourier+transform+spectrometry.">Diffuse reflectance measurements by infrared Fourier transform spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 50, 1906-1910 (1978).</li></ol>

יש המחברים אין לחשוף.

הגורמים הקריטיים ליצירת שני ספקטרום אינפרא אדום באיכות גבוהה תוך שימוש בהליך זה הם: 1) צמצום הכמות המוחלטת של זיהום מים וההבדלים בכמות זיהום מים בין המדגם והתייחסות הכוסות; ו 2) יצירת מדגם והתייחסות כוסות עם שכבות שטוחות אחידות וגדלי גרגר KBR דומים. שני גורמים אלה הושגו ...

תוסף ייצור התפתח לאחרונה כטכניקה מבטיחה לייצור של כל דבר, החל קרמיקה למוליכים למחצה למכשירים רפואיים 1. כיישומים של תוסף ייצור להרחיב לקרמיקה מודפסת, תחמוצת מתכת, וחלקי מתכת, הצורך בגיבוש דיו תפקודי מיוחד מתעורר. השאלה איך לנסח את הדיו הפונקציונלי הנדרש מתייחסת לסוגיה עקרונית במדע פני השטח וקולואיד: מה הם המנגנונים שבאמצעותם חלקיקים בפיזור colloidal הם התייצבו נגד צבירה? באופן כללי, ייצוב דורש שינוי של משטחי החלקיק כזה, או על ידי שקרוב גישה של חלקיקים (ומכאן צבירה) נמנעה או על ידי דחיית Coulombic (ייצוב אלקטרוסטטי), על ידי עונש entropic של הסתבכות פולימר (ייצוב הסטרי) שילוב של Coulombic וכוחות entropic (ייצוב electrosteric) 2. על מנת להשיג כל מנגנונים של אלהייצוב, זה בדרך כלל יש צורך לשנות את הכימיה של פני השטח חלקיקים דרך התקשרות של פולימרים או קבוצות פונקציונליות שרשרת קצרה יותר. כך, ניסוח רציונלים של דיו תפקודי יציב דורש מאתנו לדעת אם תוסף כימי נתון מצרף אל פני השטח החלקיקים ומה כימי קבוצה מצרף אל פני השטח החלקיקים. המטרה של השיטה שהוצגה בפרוטוקול זה היא להדגים אפיון מהיר של מינים כימיים adsorbed על משטחי חלקיקים בדיו תפקודי. מטרה זו חשובה במיוחד במעברי ניסוח דיו פונקציונליים ממשימה מיוחדת למשטח וקולואיד מדענים לפעילות התאמנה באופן נרחב על ידי מגוון של מדענים ומהנדסים המעוניינים בקרמיקת הדפסה, תחמוצת מתכת, והתקני מתכת. השגת מטרה זו דורשת תכנון ניסוי שמתגבר על האתגרים של אפיון תפוצות עומסי מוצקים אטומים, גבוהים. זה גם דורש להפלות בין פרקמיני emical שנמצאים בפיזור אך לא נספג על החלקיקים מאלה שבעצם נספגים. זה עוד יותר דורש הבחנה בין אלה מינים שנספחים כימי על החלקיקים מאלה הphysisorbed חלש. בפרוטוקול ניסוי זה, אנו מציגים את השימוש בספקטרוסקופיה אינפרא אדום החזרה המפוזרת לאפיון של קובץ מצורף פיזור בדיו תפקודי. מדידת ספקטרוסקופיה אינפרא אדום ההחזרה המפוזרת כדלקמן טכניקת הכנת מדגם טרום ניתוח יש להבחין מיני adsorbed מאלו רק הווה בפיזור. מגוון של שיטות משמש כיום כדי לקבל תובנה הטבע של יחסי הגומלין בין רכיבים כימיים דיו וחלקיקים התפזרו colloidally. חלק משיטות אלה הם בדיקות עקיפות שבו נמדדות נכסים בחזקת לתאם עם functionalization פני השטח. לדוגמא, שינויים בrheology תרחיף או r שקיעהאטס הונחו לתאם עם ספיחה של מכפילי פני השטח 3. התפלגות גודל חלקיקים, כמאופיינת בפיזור אור דינאמי (DLS), ופוטנציאל זטה, כמאופיינת בניידות electrophoretic, לספק תובנות לגבי הספיחה של פולימרים או מינים עם מטען משטח 4,5. באופן דומה, לטעום אובדן מסה כנחקר על ידי ניתוח טרמוגרווימטריים (TGA) מתייחס לנוכחות של מיני desorbing וכוחו של האינטראקציה בין סֶפַח והחלקיקים 6. המידע מהבדיקות העקיפות שהוזכרו לעיל מצביע על שינויים בכימיה של פני השטח, אבל הם לא מספקים תובנה ישירה לזהותו של מין adsorbing או המנגנון של הספיחה שלה. תובנה ישירה היא חשובה במיוחד עבור דיו פונקציונלי שבמספר רב של רכיבים קיים בפיזור. לספק מידע ברמה מולקולרי מפורט, ספקטרוסקופיה Photoelectron רנטגן (XPS) 7, מגנטי 13 C גרעיניהתהודה (NMR) 4,6, וספקטרוסקופיה אינפרא אדום 8-12 נחקרו. משלוש אפשרויות הבאות, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום היא מבטיח במיוחד. בהשוואה ל -13 C NMR, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום אינה דורשת שדיו יגובש עם ממסים אנליטית טהורים כדי למנוע הפרעות בזמן המדידה 13. בהשוואה לספקטרוסקופיה Photoelectron רנטגן, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום סטנדרטית יכולה להתנהל בלחץ הסביבה, הימנעות את הצורך בתנאי ואקום ultrahigh בזמן המדידה. יש תקדים בספרות לשימוש בספקטרוסקופיה אינפרא אדום כדי לחקור את האינטראקציה בין קרמיקה התפזרה colloidally, תחמוצת מתכת, וחלקיקי מתכת. ניתן להפריד עבודות אלו לניסיונות למדוד כימיה interfacial באתר באמצעות אינפרא אדום מוחלש כולל החזרה (ATR-IR) 9, ומנסה למדוד באתרו לשעבר הכימיה interfacial באמצעות דגימה מוצקה 8. While יש יתרונות במדידות באתר, אי ודאויות המתעוררות כתוצאה מהצורך למניפולציה רפאים להפוך את השיטה קשה לדיו רב-רכיב שבו יש ממסים ורכיבי פולימרים מרובים. לכן, בפרוטוקול זה מתמקד בדגימה מוצקה ומדידה באתרו לשעבר. כל שיטות דגימה מוצקות כרוך צעד לפני טיפול בי מוצק מתקבל על ידי הפרדת החלקיקים מהממס, וצעד ניתוח שבו מדידות אינפרא אדום מבוצעות על החלקיקים מוצקים. ההבדל בין השיטות נובע בבחירת מדגם טרום טיפול ובבחירת טכניקה ניסיונית המשמשת לניתוח אינפרא אדום של מוצק. מבחינה הסטורית, בדרך המסורתית להשתמש ספקטרוסקופיה אינפרא אדום לנתח מוצקים הייתה לטחון כמויות קטנות (&lt;1%) של המדגם המוצק ברומיד אשלגן אבקה (KBR), ולאחר מכן לחשוף את התערובת לsintering בלחץ הגבוה. התוצאה היא גלולה KBR שקופה. יחסי ציבור זהocedure כבר ניסה בהצלחה עם אבקות נגזרות מהשעיות מימיות של חלקיקי zirconia פונקציונליות עם polyethyleneamine 10, עם monolayers חומצת שומן על חלקיקי קובלט 7, ועם dispersants נגזר catechol על Fe 3 O 4 חלקיקים 14. למרות יישומים המוצלחים אלה של טכניקת pelleting KBR לגילוי של dispersants adsorbed, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום החזרה מפוזרת מספקת מספר יתרונות. אחד יתרונות הוא פשוטים הכנת מדגם. בניגוד לpelleting KBR, המדגם המוצק בהחזרה מפוזרת יכול להיות פשוט קרקע ביד. אין צעד sintering כאבקה עצמה הוא נטענה לתוך כוס המדגם ואור אינפרא אדום הפזורים באריכות נמדד. היתרון השני של החזרה מפוזרת מעל pelleting KBR הוא רגישות מוגברת משטח 15. העלייה ברגישות משטח שימושית במיוחד עבור היישום הנוכחי שבי CRIשאלות tical הן הנוכחות ואופי adsorbates על משטחי ננו-חלקיקים. בין עבודות שהשתמשו בטכניקת דגימת החזרה המפוזרת לחקור את הספיחה של מינים כימיים על דגימות פוזרו colloidally, ההבדלים העיקריים מתעוררים בשיטה של ​​הפרדת חלקיקים מהמדיום הנוזלי. שלב זה הוא קריטי, כי, ללא ההפרדה, זה יהיה בלתי אפשרי להבחין dispersants במיוחד adsorbed מdispersants פשוט מומס בנוזל. בכמה דוגמאות, השיטה של הפרדה אינה ברורה מ12,16,17 פרוטוקול הניסוי. כאשר צוינו, השיטה הנפוצה ביותר התאמנה כרוכה הפרדה הכבידה. הרציונל הוא שתחמוצת מתכת, וחלקיקי קרמיקה, המתכת הם כל צפוף יותר מאשר התקשורת שמסביב. כאשר הם להתיישב, הם יגררו איתם רק מינים נספחים במיוחד. מינים כימיים לא אינטראקציה עם החלקicles יישאר בפתרון. בעוד תפוצות עשויות בקלות להתיישב תחת כוח הכבידה נורמלי 18, הזרקת דיו יציב לא צריך בעליל להתיישב על פני תקופה של פחות משנה זמן. ככזה, השיטה של ​​העסקת צנטריפוגה להפרדה מראש ניתוח היא מועדפת. זה הוכח בכמה מחקרים של ספיחת פיזור על חלקיקי זכוכית 19,20, ספיחת הפיזור קלסר על אלומינה 8, וfunctionalization פיזור אניוני של 11 CuO. לאחרונה, יש לנו השתמשנו בו כדי להעריך מנגנונים של חומצת שומן מחייבת בתפוצות NIO בלתי מימיות המשמשות להדפסת הזרקת דיו וסילון תרסיס של שכבות תאי דלק תחמוצת מוצקה 21.

<table><tbody><tr><td>FTIR bench</td><td>Shimadzu Scientific Instruments</td><td>IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21</td><td>Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable</td></tr><tr><td>Purge gas generator for sample compartment</td><td>Parker Balston</td><td>74-5041NA Lab Gas Generator</td><td>Provides air with less than 1&amp;nbsp;ppm CO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; and water; also possible to purge compartment with N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; tank</td></tr><tr><td>Diffuse Reflectance Infrared Accessory</td><td>Pike Technologies</td><td>042-10XX</td><td>Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below)</td></tr><tr><td>Diffuse Reflectance Sample Preparation kit</td><td>Pike Technologies</td><td>042-3040</td><td>Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades</td></tr><tr><td>Agate mortar and pestle</td><td>Pike Technologies</td><td>161-5035</td><td></td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>ThermoScientific</td><td>Sorvall ST16</td><td>Most benchtop centrifuges capable of ~5,000 rpm will be acceptable</td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td colspan="4">Consumables</td></tr><tr><td>Centrifuge tubes</td><td>Evergreen Scientific</td><td>222-2470-G8K</td><td>Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable</td></tr><tr><td>KBr powder packets</td><td>ThermoScientific</td><td>50-465-317</td><td>Also possible to use alternative KBr supplier</td></tr></tbody></table>

diffuse reflectance infrared spectroscopic identification of dispersant/particle bonding mechanisms in functional inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers. A typical inkjet ink is a colloidal dispersion containing approximately ten components including solvent, the nano to micron scale particles which will comprise the printed layer, polymeric dispersants to stabilize the particles, and polymers to tune layer strength, surface tension and viscosity. To rationally and efficiently formulate such an ink, it is crucial to know how the components interact. Specifically, which polymers bond to the particle surfaces and how are they attached? Answering this question requires an experimental procedure that discriminates between polymer adsorbed on the particles and free polymer. Further, the method must provide details about how the functional groups of the polymer interact with the particle. In this protocol, we show how to employ centrifugation to separate particles with adsorbed polymer from the rest of the ink, prepare the separated samples for spectroscopic measurement, and use Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) for accurate determination of dispersant/particle bonding mechanisms. A significant advantage of this methodology is that it provides high level mechanistic detail using only simple, commonly available laboratory equipment. This makes crucial data available to almost any formulation laboratory. The method is most useful for inks composed of metal, ceramic, and metal oxide particles in the range of 100 nm or greater. Because of the density and particle size of these inks, they are readily separable with centrifugation. Further, the spectroscopic signatures of such particles are easy to distinguish from absorbed polymer. The primary limitation of this technique is that the spectroscopy is performed ex-situ on the separated and dried particles as opposed to the particles in dispersion. However, results from attenuated total reflectance spectra of the wet separated particles provide evidence for the validity of the DRIFTS measurement.

הליך הניסוי שתואר בפרוטוקול זה יושם כדי לקבל תובנה המנגנון של ייצוב חלקיקי NIO בדיו המשמש להדפסת האנודה של תאי דלק מוצקים תחמוצת. דיו זה הוא פיזור של חלקיקי NIO ב2-butanol, terpineol אלפא, ומגוון של dispersants וקלסרים 22. נציגי תוצאות מוצגות כאן לפיזור מפושט של NIO ב2-butanol עם פיזור ח...

Watch this Scientific Journal Video about Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks at JoVE.com

Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

לפזר החזרה אינפרא אדום Spectroscopic זיהוי של פיזור / חלקיקים מנגנוני Bonding בדיו פונקציונלי

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

diffuse-reflectance-infrared-spectroscopic-identification

Research

JoVE Journal

Chemistry

13.7K Views.  New York City College of Technology, City University of New York (CUNY). Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

Video: Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Biomolecular Detection employing the Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)

The sensitive measurement of biomolecular interactions has use in many fields and industries such as basic biology and microbiology, environmental/agricultural/biodefense monitoring, nanobiotechnology, and more. For diagnostic applications, monitoring (detecting) the presence, absence, or abnormal expression of targeted proteomic or genomic biomarkers found in patient samples can be used to determine treatment approaches or therapy efficacy. In the research arena, information on molecular affinities and specificities are useful for fully characterizing the systems under investigation.
Many of the current systems employed to determine molecular concentrations or affinities rely on the use of labels. Examples of these systems include immunoassays such as the enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA), polymerase chain reaction (PCR) techniques, gel electrophoresis assays, and mass spectrometry (MS). Generally, these labels are fluorescent, radiological, or colorimetric in nature and are directly or indirectly attached to the molecular target of interest. Though the use of labels is widely accepted and has some benefits, there are drawbacks which are stimulating the development of new label-free methods for measuring these interactions. These drawbacks include practical facets such as increased assay cost, reagent lifespan and usability, storage and safety concerns, wasted time and effort in labelling, and variability among the different reagents due to the labelling processes or labels themselves. On a scientific research basis, the use of these labels can also introduce difficulties such as concerns with effects on protein functionality/structure due to the presence of the attached labels and the inability to directly measure the interactions in real time.
Presented here is the use of a new label-free optical biosensor that is amenable to microarray studies, termed the Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS), for detecting proteins, DNA, antigenic material, whole pathogens (virions) and other biological material. The IRIS system has been demonstrated to have high sensitivity, precision, and reproducibility for different biomolecular interactions [1-3]. Benefits include multiplex imaging capacity, real time and endpoint measurement capabilities, and other high-throughput attributes such as reduced reagent consumption and a reduction in assay times. Additionally, the IRIS platform is simple to use, requires inexpensive equipment, and utilizes silicon-based solid phase assay components making it compatible with many contemporary surface chemistry approaches.
Here, we present the use of the IRIS system from preparation of probe arrays to incubation and measurement of target binding to analysis of the results in an endpoint format. The model system will be the capture of target antibodies which are specific for human serum albumin (HSA) on HSA-spotted substrates.

Biomolecular Detection employing the Interferometric Reflectance Imaging Sensor IRIS

Quantitative, high-throughput, real-time, and label-free biomolecular detection (DNA, protein, etc.) on SiO2 surfaces can be achieved using a simple interferometric technique which relies on LED illumination, minimal optical components, and a camera. The Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS) is inexpensive, simple to use, and amenable to microarray formats.

Biomolecular איתור העסקת ההחזרה interferometric דימות חיישן (IRIS)

The sensitive measurement of biomolecular interactions has use in many fields and industries such as basic biology and microbiology, ...

Bioengineering

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in understanding contaminant mass transport and the ability to decontaminate materials. If a material is contaminated, over time, the transport of highly toxic chemicals (such as chemical warfare agent species) out of the material can result in vapor exposure or transfer to the skin, which can result in percutaneous exposure to personnel who interact with the material. Due to the high toxicity of chemical warfare agents, the release of trace chemical quantities is of significant concern. Mapping subsurface concentration distribution and transport characteristics of absorbed agents enables exposure hazards to be assessed in untested conditions. Furthermore, these tools can be used to characterize subsurface reaction dynamics to ultimately design improved decontaminants or decontamination procedures. To achieve this goal, an inverse analysis mass transport modeling approach was developed that utilizes time-resolved mass spectroscopy measurements of vapor emission from contaminated paint coatings as the input parameter for calculation of subsurface concentration profiles. Details are provided on sample preparation, including contaminant and material handling, the application of mass spectrometry for the measurement of emitted contaminant vapor, and the implementation of inverse analysis using a physics-based diffusion model to determine transport properties of live chemical warfare agents including distilled mustard (HD) and the nerve agent VX.

In this paper, a procedure for quantifying the mass transport parameters of chemicals in various materials is presented. This process involves employing an inverse-analysis based diffusion model to vapor emission profiles recorded by real-time, mass spectrometry in high vacuum.

גישה הפוכה ניתוח לאפיון כימי תחבורה בצבעים

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

ייצור הדפסת תאים סולריים heterojunction הגורף<em&gt; באתרו</em&gt; אפיון מורפולוגיה

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Engineering

Inkjet-printed Polyvinyl Alcohol Multilayers

Inkjet printing is a modern method for polymer processing, and in this work, we demonstrate that this technology is capable of producing polyvinyl alcohol (PVOH) multilayer structures. A polyvinyl alcohol aqueous solution was formulated. The intrinsic properties of the ink, such as surface tension, viscosity, pH, and time stability, were investigated. The PVOH-based ink was a neutral solution (pH 6.7) with a surface tension of 39.3 mN/m and a viscosity of 7.5 cP. The ink displayed pseudoplastic (non-Newtonian shear thinning) behavior at low shear rates, and overall, it demonstrated good time stability. The wettability of the ink on different substrates was investigated, and glass was identified as the most suitable substrate in this particular case. A proprietary 3D inkjet printer was employed to manufacture polymer multilayer structures. The morphology, surface profile, and thickness uniformity of inkjet-printed multilayers were evaluated via optical microscopy.

An inkjet printer was used to manufacture polyvinyl alcohol multilayers. Polyvinyl alcohol water-based ink was formulated, and the main physical properties were investigated.

הזרקת דיו מודפסים Polyvinyl אלכוהול Multilayers

Inkjet printing is a modern method for polymer processing, and in this work, we demonstrate that this technology is capable of producing polyvinyl alcohol ...

Reactive Inkjet Printing and Propulsion Analysis of Silk-based Self-propelled Micro-stirrers

In this study, a protocol for using reactive inkjet printing to fabricate enzymatically propelled silk swimmers with well-defined shapes is reported. The resulting devices are an example of self-propelled objects capable of generating motion without external actuation and have potential applications in medicine and environmental sciences for a variety of purposes ranging from micro-stirring, targeted therapeutic delivery, to water remediation (e.g., cleaning oil spills). This method employs reactive inkjet printing to generate well-defined small-scale solid silk structures by converting water soluble regenerated silk fibroin (silk I) to insoluble silk fibroin (silk II). These structures are also selectively doped in specific regions with the enzyme catalase in order to produce motion via bubble generation and detachment. The number of layers printed determines the three-dimensional (3D) structure of the device, and so here the effect of this parameter on the propulsive trajectories is reported. The results demonstrate the ability to tune the motion by varying the dimensions of the printed structures.

This protocol demonstrates the ability to utilize reactive inkjet printing to print self-motile biocompatible and environmentally friendly micro-stirrers for use in biomedical and environmental applications.

הדפסת הזרקת דיו וניתוח הנעה של משי מבוסס עצמית הנעה מיקרו-שטירים

In this study, a protocol for using reactive inkjet printing to fabricate enzymatically propelled silk swimmers with well-defined shapes is reported. The ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

דו-שלב פירוליזה-גז כרומטוגרפיה שיטה עם זיהוי ספקטרומטרי המוני לזיהוי של החומרים דיו קעקועים מוצרים מזויפים

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids with adsorbates. Vibrational spectra provide information on the chemical nature of adsorbed species and their structure. Thus, they are very useful for obtaining molecular level understanding of surface species. The IR spectrum of the sample itself gives some direct information about the material. General conclusions can be drawn concerning hydroxyl groups, some stable surface species and impurities. However, the spectrum of the sample is &#34;blind&#34; with respect to the presence of coordinatively unsaturated ions and gives rather poor information about the acidity of surface hydroxyls, species decisive for the adsorption and catalytic properties of the materials. Furthermore, no discrimination between bulk and surface species can be made. These problems are solved by the use of probe molecules, substances that interact specifically with the surface; the alteration of some spectral features of these molecules as a result of adsorption provides valuable information about the nature, properties, location, concentration, etc., of the surface sites.
The experimental protocol for in-situ IR studies of gas/sample interaction includes preparation of a sample pellet, activation of the material, initial spectral characterization through the analysis of the background spectra, characterization by probe molecules, and study of the interaction with a particular set of gas mixtures. In this paper we investigate a zirconium terephthalate metal organic framework, Zr6O4(OH)4(BDC)6 (BDC = benzene-1,4-dicarboxylate), namely UiO-66 (UiO refers to University of Oslo). The acid sites of the UiO-66 sample are determined by using CO and CD3CN as molecular probes. Furthermore, we have demonstrated that CO2 is adsorbed on basic sites exposed on dehydroxylated UiO-66. Introduction of water to the system produces hydroxyl groups acting as additional CO2 adsorption sites. As a result, CO2 adsorption capacity of the sample is strongly enhanced.

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

The use of FTIR spectroscopy for investigation of the surface properties of polycrystalline solids is described. Preparation of sample pellets, activation procedures, characterization with probe molecules and model studies of CO2 adsorption are discussed.

באתרו FTIR ספקטרוסקופיית ככלי לחקירת גז/אינטראקציה מוצקה: שיתוף משופר מים2 Adsorption ב uio-66 מתכת-אורגני המסגרת

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...

Vibrational Spectra of a N719-Chromophore/Titania Interface from Empirical-Potential Molecular-Dynamics Simulation, Solvated by a Room Temperature Ionic Liquid

The accurate molecular simulation prediction of vibrational spectra, and other structural, energetic and spectral characteristics, of photo-active metal-oxide surfaces in contact with light-absorbing dyes is an ongoing thorny and elusive challenge in physical chemistry. With this in mind, a molecular-dynamics (MD) simulation were performed by using optimized empirical potentials for a well-representative and prototypical dye-sensitized solar cell (DSC) solvated by a widely-studied room temperature ionic liquid (RTIL), in the guise of a [bmim]+[NTf2]- RTIL solvating an N719-sensitizing dye adsorbed onto 101 anatase-titania. In doing so, important insights were gleaned into how using a RTIL as the electrolytic hole acceptor modulates the dynamical and vibrational properties of a N719 dye, estimating the spectra for the DSC photo-active interface via Fourier transformation of mass-weighted velocity autocorrelation functions from MD. The acquired vibrational spectra were compared with the experiment spectra and those sampled from ab initio molecular dynamics (AIMD); in particular, various empirical-potential spectra generated from MD provide insight into how partial-charge charge parameterization of the ionic liquid affects vibrational spectra prediction. In any event, careful fitting of empirical force-field models has been shown to be an effective tool in handling DSC vibrational properties, when validated by AIMD and an experiment.

A dye-sensitized solar cell was solvated by RTILs; using optimized empirical potentials, a molecular dynamics simulation was applied to compute vibrational properties. The obtained vibrational spectra were compared with experiment and ab initio molecular dynamics; various empirical potential spectra show how partial-charge charge parameterization of the ionic liquid affects vibrational spectra prediction.

ויברtional ספקטרום של N719-כרומטופור/טיטניה ממשק הסימולציה מולקולארית פוטנציאלי-דינמיקה, Solvated על ידי טמפרטורת חדר הנוזל היוני

The accurate molecular simulation prediction of vibrational spectra, and other structural, energetic and spectral characteristics, of photo-active ...

חקר מערכות פולימריות רב-פאזיות באמצעות ספקטרוסקופיית אינפרא-אדום ננומטרית

Advances in Nanoscale Infrared Spectroscopy to Explore Multiphase Polymeric Systems

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition is commonly assessed using infrared spectroscopy, which provides an average fingerprint of the various materials contained in the volume probed. However, this approach does not offer any details on the arrangement of the phases in the material. Interfacial regions between two polymeric phases, often in the nanoscale range, are also challenging to access. Photothermal nanoscale infrared spectroscopy monitors the local response of materials excited by infrared light with the sensitive probe of an atomic force microscope (AFM). While the technique is suitable for interrogating small features, such as individual proteins on pristine gold surfaces, the characterization of three-dimensional multicomponent materials is more elusive. This is due to a relatively large volume of material undergoing photothermal expansion, defined by the laser focalization onto the sample and by the thermal properties of the polymeric constituents, compared to the nanoscale region probed by the AFM tip. Using a polystyrene (PS) bead and a polyvinyl alcohol (PVA) film, we evaluate the spatial footprint of photothermal nanoscale infrared spectroscopy for surface analysis as a function of the position of PS in the PVA film. The effect of the feature position on the nanoscale infrared images is investigated, and spectra are acquired. Some perspectives on the future advances in the field of photothermal nanoscale infrared spectroscopy are provided, considering the characterization of complex systems with embedded polymeric structures.

מחבר זרקור: התקדמות בספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית לחקר מערכות פולימריות רב-פאזיות  

This protocol describes the application of atomic force microscopy and nanoscale infrared spectroscopy to evaluate the performance of photothermal nanoscale infrared spectroscopy in the characterization of three-dimensional multi-polymeric samples.

התקדמות בספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית לחקר מערכות פולימריות רב-פאזיות

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition ...

לפזר החזרה אינפרא אדום Spectroscopic זיהוי של פיזור / חלקיקים מנגנוני Bonding בדיו פונקציונלי

Summary

Explore More Videos

PLAYLIST