Financial support from an Industrial Research Chair funded by FPInnovations and NSERC for a NSERC Discovery grant and from the NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network are acknowledged.

זהירות: קרא את גיליונות נתוני בטיחות חומרים (MSDS) של כל הכימיקלים לפני לגעת בהם. רבים מהכימיקלים המשמשים בעבודה זו עלולה לגרום נזקים בריאותיים חמורים. באמצעות הגנה אישית כגון חלוק מעבדה, כפפות, משקפי מגן הוא חובה. אל תשכחו כי בטיחות קודמת לכל. המים בשימוש בכל רחבי הסינתזה הוא מים מזוקקים. 1. הכנת סיבי חמצון החלקי בתור ביניים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קורעים 4 גרם Q-90 גליונות עיסת softwood לחתיכות קטנות של כ 2 x 2 ס&quot;מ 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משרה את סדיני עיסת קרוע במים למשך יום אחד לפחות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפורר את העיסה הרטובה באמצעות disintegrator מכאני כדי להשיג פיזור כמעט אחיד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להרכיב את מסנן האבק, לאבטח מסנן ניילון בתוך משפך בוכנר ומקום המשפך בבקבוק מסנן. לאחר מכן, לחבר את המסנן בבקבוק משאבת ואקום באמצעות צינורות נכונים. הפעל את המשאבה ויוצק פתרון העיסה התפורר בשנתי funnאל להפריד את העיסה מן הנוזל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדוד את המשקל של עיסה רטובה (מ &#39;1), ולחשב את כמות מים שנספגו עיסה: דקות w, 1 = m 1 - 4. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת פתרון periodate חמצון <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לסינתזה SNCC / DAMC: בנפרד, לפזר 2.64 periodate נתרן g (NaIO 4) ו 15.48 גרם נתרן כלורי (NaCl) ב 200 מ &#39;w, 1 מ&quot;ל מים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לסינתזה ENCC / DCC: בנפרד, לפזר 5.33 periodate נתרן g (NaIO 4) ו 15.6 גרם נתרן כלורי (NaCl) ב 266- מ &#39;w, 1 מ&quot;ל מים. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיף את העיסה הרטובה בנפרד הפתרונים שהוכנו 1.6. ודא כי הסכום הכולל של המים (נספג על ידי עיסת בתוספת מים אינן במקור) שווה 200 מ&quot;ל עבור SNCC ו -266 מ&quot;ל על סינתזות ENCC. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מכסה את הכוס ביסודיות עם רדיד אלומיניום על מנת למנוע שחרור משרות periodate תוך ערבוב בסל&quot;ד מהירות ~ 105 RT עבור כמות רצויה של tIME לפי טבלת 1 להשיג תוכן אלדהיד מועדף. כדוגמה, כדי להשיג ~ 6.5 מילימול / g אלדהיד, להגיב למשך 96 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר זמן התגובה הוא שחלף, לפתוח את רדיד אלומיניום ולהוסיף 1 מ&quot;ל (במקרה של סינתזה SNCC / DAMC) או 3 מ&quot;ל (במקרה של ENCC / DCC סינתזה) אתילן גליקול לתערובת ומערבבים במשך 10 דקות כדי לעצור את חמצון תגובה על ידי מרווה periodate. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אסוף את העיסה מחומצן על ידי סינון ואקום (פי 1.4), redisperse אותו מיליליטר מי 500, ומערבב אותו למשך 30 דקות. חזור על שלב זה לפחות 5 פעמים כדי לנקות את העיסה מן ביסודיות periodate. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר לשטוף במי 5 th על העיסה מחומצן, להפריד את העיסה מפתרון על ידי סינון ואקום ולאחסן אותו במקום קר (4 ° C). </li></ol> סינתזה 2. SNCC ו DAMC <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחלק את העיסה הרטובה חמצון החלקי (מ &#39;1), שהושגה 1.11, על ידי ארבעה: דקות 2 = מ 1/4,ולמדוד את המשקל של המים נספגים: דקות w, 2 = m 2 - 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר את העיסה ב (100 - מ w, 2) מים גרמו בבקבוק תחתי עגול (תכולת מים הכולל = 100 גרם). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את הבקבוק התחתי העגול באמבט שמן ומחממי עיסה מחומצן חלקית על 80 מעלות צלזיוס במשך 6 שעות תוך ערבוב בעדינות. הערה: אם עיסת הוא מתחמצן לחלוטין עם periodate (DS = 2), למשל, על ידי מגיבים עיסת 1 גרם עם 1.85 גרם NaIO 4 (8.65 מילימול) בתמיסה המורכבת 3.87 גרם NaCl (8.64 מילימול) ו -65 מ&quot;ל מים תוך ערבוב במשך 6 ימים, תלוי בזמן מצב ומגורים חימום במים, הנכס של תאית dialdehyde (DAC) משתנה (טבלה 2). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להתקרר פתרון RT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צנטריפוגה הפתרון ב 18,500 XG במשך 10 דקות. המשקע הוא תאית unfibrillated (חלק 1). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפרד את supernatant בזהירות ולשקול אותו (א). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 1.7 (א) גרם propanolכדי supernatant שהושג 2.6 תוך ערבוב כדי לזרז SNCC. פרטים על SNCC מופרד propanol הוסיף זמינים באיור 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צנטריפוגה הפתרון biphasic ב 3000 XG במשך 10 דקות, ולהפריד את המשקע דמוי ג&#39;ל הביא (שבריר שנייה, SNCC) על ידי decantation, שהוא מוכן להיות redispersed ו dialyzed לטיהור נוסף (סעיף 4) ואפיון (סעיף 5). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי supernatant שהושגו 2.8, להוסיף 3.5 (א) גרם propanol להניב משקע לבן (חלק שלישי, DAMC). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צנטריפוגה הפתרון של 2.9 ב 3000 XG במשך 10 דקות, לאסוף את משקע DAMC דמוי ג&#39;ל (על ידי מזיגת supernatant בכוס נפרדת) מוכנה להיות redispersed במים, מטוהר על ידי דיאליזה (פירוט אפשרי בסעיף 4), ומאופיין (סעיף 5). </li></ol> 3. סינתזה של ENCC ו DCC <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן פתרון של 0.5 M נתרן הידרוקסידי (NaOH) על ידי המסת ~ 2 גרם NaOH ב 100 מ&quot;למים לשמור בצד זה. זה ישמש בשלב 3.7. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחלקים את עיסת חמצון רטוב, שהושגו 1.11, על ידי ארבע: דקות 3 = 1 מ &#39;/ 4, ולמדוד את המשקל של המים נספגים: דקות w, 3 = m 1 - 3. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בנפרד, להוסיף נתרן כלורי 2.93 גרם (NaCl) ו 1.41 chlorite נתרן (NaClO 2) עד (50 - מ w, 3) מים מ&quot;ל ומערבבים לפזר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להשעות מ 3 גרם של עיסת חמצון רטובה (המכילה ~ 1 גרם יבש עיסת חמצון) בפתרון שהושג 3.3. ראוי לציין, כי ריכוז העיסה הסופי הוא 1 גרם מים הכוללים 50 מ&quot;ל זמינים (חינם וספג מים). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים מד pH בתמיסה של 3.4. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 1.41 מי חמצן גרם (H 2 O 2) לתערובת של שלב 3.4 dropwise. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את ההשעיה של 3.6 למשך 24 שעות ב RT ב 105 סל&quot;ד תוך שמירה על pH ~ 5 על ידי הוספת בהדרגה 0.5 M נתרן הידרוקסידי (NaOH) מוכן בשלב 3.1. הערה: pH מתחיל יורד במהירות לאחר ~ 15 דק &#39;מתחילת התגובה, ואת זה צריך להיות כל הזמן משתנה והוא עומד על 5 לפחות שעה 4 הראשון של התגובה. לנוחיותכם, הוא רמז כי התגובה הוא התחיל ב -1 ואת pH נשלטת עד 5 בערב, אז התגובה נשאר O ​​/ N ו- מוקדם בבוקר ה- pH עלה ל 5 שוב. אחרי כל כך הרבה זמן, ירידת pH לא תהיה משמעותית, המציין כי רוב המרה מושגת. עכשיו, כמעט ולא מוצק ניתן לצפות הפתרון (סיבים גדולים מפורקים לתוך חלקיקים). שים לב שאם התגובה נשארה למשך זמן ארוך יותר, חלק הגבישים עשוי להיות מופר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחלק את ההשעיה המתקבל 3.7 לתוך צינורות צנטריפוגות צנטריפוגות משוקללים באותה מידה 27,000 XG במשך 10 דקות, ולהפריד את supernatant (ENCC + DCC) מן משקע מייקרו סיבי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול את supernatant המתקבל 3.8 ולקרוא מסת הפתרון (B). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאט לאט מוסיפים 0.16 (B) g ethanol לפתרון של 3.9 תוך ערבוב כדי ליצור משקע לבן (חלק שני, ENCC). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צנטריפוגה הפתרון של 3.10 ב -3,000 XG במשך 10 דקות, ולהפריד את המשקע ENCC דמוי ג&#39;ל הביא ידי decantation. ENCC הוא מוכן להיות redispersed במים, מטוהר על ידי דיאליזה (פירוט אפשרי בסעיף 4), ומאופיין (סעיף 5). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי supernatant שהושג 3.11, להוסיף מסה שווה של אתנול ככל שמסתו הפתרון להניב משקע לבן (חלק שלישי, DCC). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צנטריפוגה הפתרון של 3.12 ב -3,000 XG במשך 10 דקות, ולהפריד את ג&#39;ל דמוי DCC לזרז מוכן להיות redispersed במים, מטוהרים על ידי דיאליזה (פירוט אפשרי בסעיף 4), ומאופיינת. </li></ol> 4. נוהל דיאליזה כדי לטהר SNCC, DAMC, ENCC או DCC <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Redisperse המשקע דמוי ג&#39;ל שמקבלים בכל השלבים של 2.8 (SNCC), 2.10 (DAMC), 3.11 (ENCC), או 3.13 (DCC) ב 10 מ&quot;ל מים על ידי ערבוב נמרץ במשך שעה 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ה מקוםפיזור דואר בתוך צינורות דיאליזה (MW קטעון = 12-14 kDa, אורך ~ 30 ס&quot;מ, רוחב ~ 4.5 ס&quot;מ) ולאבטח את החלק העליון והתחתון על ידי מסיכה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את שקית הדיאליזה מילא ~ 4 ליטר של מים מזוקקים ומערבב למשך 24 שעות כדי להוציא את המלחים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאסוף את הפתרון dialyzed במיכל ולאחסן במקום קר (4 ° C). </li></ol> אפיון פוסט טיהור 5.: שלב מוצק ומדידת ריכוזי Charge <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדידת ריכוז <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול 3 מיליליטר של פיזור רצוי בצלחת שקלול (כוס אלומיניום, 57 מ&quot;מ). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את צלחת שקילה המכיל את פיזור בתנור (50 מעלות צלזיוס) O / N. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול את הסרט היבש ולחשב את הריכוז של חלקיקים או פולימרי הפיזור: ריכוז (w / v%) = 100 x מונית של סרט יבש / 3, או ריכוז (w / w%) = 100 x מונית של סרט יבש / המוני של פיזור </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טיטרציה קונדוקטומטריים </stרונג&gt; <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טיטרציה קונדוקטומטריים SNCC או DAMC לקבוע תוכן אלדהיד <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן 0.1 חומצה הידרוכלורית M (HCl) על ידי הוספת 0.82 מ&quot;ל HCl 25 מ&quot;ל מים ואחריו התאמת נפח סופי 100 מ&quot;ל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בנפרד, להכין NaOH 0.1 M על ידי הוספת סודיום הידרוקסיד 0.4 גרם למים מזוקקים כדי להשיג 100 מ&quot;ל הפתרון הסופי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעקבות שיטת hydrochloride hydroxylamine 24, להוסיף כמות ידועה של פיזור הרצוי לסכום הרצוי של מים (למשל, 0.02 גרם ב 50 מ&quot;ל H 2 O). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התאם את ה- pH ל -3.5 באמצעות לדלל HCl (0.1 M). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 10 מ&quot;ל פתרון hydrochloride hydroxylamine (5% w / w) הפיזור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צג ה- pH ולשמור על 3.5 ידי הוספת 0.1 M NaOH עד pH הופך יציב ברמה של 3.5. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות נפח נצרך של NaOH לנטרל את H + שוחרר מן התגובה של קבוצות אלדהיד ו NH 2 OH · HCl, למדוד את אלדהיד Concentration (חפרפרת של נצרך NaOH = השומה של HCl הנוצר במהלך התגובה = השומה של קבוצות אלדהיד על SNCC). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טיטרציה קונדוקטומטריים ENCC או DCC כדי לקבוע את התוכן carboxyl <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעקבות ספרות 25, להוסיף מספיק כמות של פיזור רצוי לקיים 0.02 גרם של מוצק ב -140 מיליליטר מים מזוקקים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בנפרד, להכין 20 מ&quot;מ NaCl ידי המסת 0.117 גרם NaCl במים מזוקקים כדי להשיג 100 מ&quot;ל הפתרון הסופי. הוסף 2 מ&quot;ל של 20 מ&quot;מ NaCl כדי 5.2.2.1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מנמיכים את pH לכ -3 באמצעות לדלל HCl (0.1 M). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצעו את טיטרציה קונדוקטומטריים ידי הוספת סודיום הידרוקסיד סטנדרטי (NaOH, 10 מ&quot;מ) במרווחים 0.1 מ&quot;ל / דקה עד pH ~ 11. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות נפח נצרך של NaOH לנטרל קבוצות טעונות (פרטים באיור 2), למדוד את ריכוז תשלום משטח (1 חפרפרת של בסיס נצרך שווה COOH שומה אחד על פני החלקיקים). </li></ol></li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Habibi, Y., Lucia, L. A., Rojas, O. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanocrystals:+Chemistry+,+self-Assembly+,+and+applications.">Cellulose nanocrystals: Chemistry , self-Assembly , and applications.</a> Chem. Rev. 110 (6), 3479-3500 (2010).</li><li>Samir, M. A. S. A., Alloin, F., Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review+of+recent+research+into+cellulosic+whisker,+their+Properties+and+their+application+in+nanocomposites+field.">Review of recent research into cellulosic whisker, their Properties and their application in nanocomposites field.</a> Biomacromolecules. 6 (2), 612-626 (2005).</li><li>Sj&#246;str&#246;m, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Wood chemistry: Fundamentals and applications. , (1993).</li><li>Nageli, C., Schwendener, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Das Mikroskop, Theorie und Anwendung desselben. 2. Verbesserte auflage. , (1877).</li><li>Moon, R. J., Martini, A., Nairn, J., Simonsen, J., Youngblood, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanomaterials+review:+structure,+properties+and+nanocomposites.">Cellulose nanomaterials review: structure, properties and nanocomposites.</a> Chem. Soc. Rev. 40 (7), 3941-3994 (2011).</li><li>Klemm, D., Kramer, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocelluloses:+A+new+family+of+nature-based+materials.">Nanocelluloses: A new family of nature-based materials.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50 (24), 5438-5466 (2011).</li><li>Wang, N., Ding, E., Cheng, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+cellulose+nanocrystals.">Surface modification of cellulose nanocrystals.</a> Front. Chem. Eng. China. 1 (3), 228-232 (2007).</li><li>Siqueira, G., Bras, J., Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulosic+bionanocomposites:+A+review+of+preparation,+properties+and+applications.">Cellulosic bionanocomposites: A review of preparation, properties and applications.</a> Polymers. 2 (4), 728-765 (2010).</li><li>Siaueira, G., Bras, J., Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+whiskers+versus+microfibrils:+Influence+of+the+nature+of+the+nanoparticle+and+its+surface+functionalization+on+the+thermal+and+mechanical+properties+of+nanocomposites.">Cellulose whiskers versus microfibrils: Influence of the nature of the nanoparticle and its surface functionalization on the thermal and mechanical properties of nanocomposites.</a> Biomacromolecules. 10 (2), 425-432 (2009).</li><li>Peng, B. L., Dhar, N., Liu, H. L., Tam, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+and+applications+of+nanocrystalline+cellulose+and+its+derivatives:+A+nanotechnology+perspective.">Chemistry and applications of nanocrystalline cellulose and its derivatives: A nanotechnology perspective.</a> Can. J. Chem. Eng. 89 (5), 1191-1206 (2011).</li><li>Lu, P., Hsieh, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lo+Preparation+and+properties+of+cellulose+nanocrystals:+Rods,+spheres,+and+network.">Lo Preparation and properties of cellulose nanocrystals: Rods, spheres, and network.</a> Carbohydr. Polym. 82 (2), 329-336 (2010).</li><li>Liu, D., Chen, X., Yue, Y., Chen, M., Wu, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+and+rheology+of+nanocrystalline+cellulose.">Structure and rheology of nanocrystalline cellulose.</a> Carbohydr. Polym. 84 (1), 316-322 (2011).</li><li>Lam, E., Male, K. B., Chong, J. H., Leung, A. C. W., Luong, J. H. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+functionalized+and+nanoparticle-modified+nanocrystalline+cellulose.">Applications of functionalized and nanoparticle-modified nanocrystalline cellulose.</a> Trends Biotechnol. 30 (5), 283-290 (2012).</li><li>Kalia, S., Dufresne, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose-based+bio-+and+nanocomposites:+A+review.">Cellulose-based bio- and nanocomposites: A review.</a> Int. J. Polym. Sci. 2011, 1-35 (2011).</li><li>Bai, W., Holbery, J., Li, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+technique+for+production+of+nanocrystalline+cellulose+with+a+narrow+size+distribution.">A technique for production of nanocrystalline cellulose with a narrow size distribution.</a> Cellulose. 16 (3), 455-465 (2009).</li><li>Eichhorn, S. J., Dufresne, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review:+Current+international+research+into+cellulose+nanofibres+and+nanocomposites.">Review: Current international research into cellulose nanofibres and nanocomposites.</a> J. Mater. Sci. 45 (1), 1-33 (2010).</li><li>Safari, S., Sheikhi, A., van de Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electroacoustic+characterization+of+conventional+and+electrosterically+stabilized+nanocrystalline+celluloses.">Electroacoustic characterization of conventional and electrosterically stabilized nanocrystalline celluloses.</a> J. Colloid Interface Sci. 432, 151-157 (2014).</li><li>Yang, H., Tejado, A., Alam, N., Antal, M., Van De Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Films+prepared+from+electrosterically+stabilized+nanocrystalline+cellulose.">Films prepared from electrosterically stabilized nanocrystalline cellulose.</a> Langmuir. 28 (20), 7834-7842 (2012).</li><li>Guthrie, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+&amp;#34;dialdehydes&amp;#34;+from+the+periodate+oxidation+of+carbohydrates.">The &amp;#34;dialdehydes&amp;#34; from the periodate oxidation of carbohydrates.</a> Adv Carbohydr Chem. 16, 105-158 (1961).</li><li>van de Ven, T. G. M., Tejado, A., Alam, M. N., Antal, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+highly+charged+non-water+soluble+cellulose+products,+includes+all+types+of+cellulose+nanostructures+especially+cellulose+nanofibers,+and+method+of+making+them.">Novel highly charged non-water soluble cellulose products, includes all types of cellulose nanostructures especially cellulose nanofibers, and method of making them.</a> U.S. Provisional Patent Application. , (2011).</li><li>Yang, H., Chen, D., van de Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+characterization+of+sterically+stabilized+nanocrystalline+cellulose+obtained+by+periodate+oxidation+of+cellulose+fibers.">Preparation and characterization of sterically stabilized nanocrystalline cellulose obtained by periodate oxidation of cellulose fibers.</a> Cellulose. 22 (3), 1743-1752 (2015).</li><li>Sheikhi, A., Safari, S., Yang, H., van de Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Copper+removal+using+electrosterically+stabilized+nanocrystalline+cellulose.">Copper removal using electrosterically stabilized nanocrystalline cellulose.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 7 (21), 11301-11308 (2015).</li><li>Yang, H., Alam, M. N., van de Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+charged+nanocrystalline+cellulose+and+dicarboxylated+cellulose+from+periodate+and+chlorite+oxidized+cellulose+fibers.">Highly charged nanocrystalline cellulose and dicarboxylated cellulose from periodate and chlorite oxidized cellulose fibers.</a> Cellulose. 20 (4), 1865-1875 (2013).</li><li>Kim, U. J., Kuga, S., Wada, M., Okano, T., Kondo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Periodate+oxidation+of+crystalline+cellulose.">Periodate oxidation of crystalline cellulose.</a> Biomacromolecules. 1 (3), 488-492 (2000).</li><li>Araki, J., Wada, M., Kuga, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Steric+stabilization+of+a+cellulose+microcrystal+suspension+by+poly+(ethylene+glycol)+grafting.">Steric stabilization of a cellulose microcrystal suspension by poly (ethylene glycol) grafting.</a> Cellulose. 17 (1), 21-27 (2001).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

בעקבות הכימיה שנדונה במאמר החזותי הזה, ספקטרום של חלקיקים תאיים מבוסס מאוד יציבים עם תשלום מתכונן נושאות הם שלבי גבישי אמורפי (celluloses nanocrystalline שעיר) מופק. תלוי בזמן חמצון periodate, כפי שמוצג בטבלה 1, מוצרים שונים הניב: סיבים חמצון (חלק 1), SNCC (חלק 2), ו DAMC (חלק 3) שכל אחת ...

תאי, כמו biopolymer הנפוץ ביותר בעולם, כבר שמש לאחרונה כחומר גלם עיקרי להניב חלקיקים גבישיים בשם תאי nanocrystalline (NCC, הידוע גם בשם nanocrystals התאית CNC) 1. כדי להבין את המנגנון של סינתזה NCC, מבנה סיבי תאית צריך להיחקר. תאית היא פולימר ליניארי polydispersed המהווים-בטא פולי (1,4) שאריות-גלוקוז -D 2. טבעות הסוכר מונומר אחד מחוברות דרך חמצן glycosidic להקים רשתות של (1-1.5) x 10 4 יחידות glucopyranose 2,3, מציגה לסירוגין חלקי גבישים ואזורי סדר, אמורפי, דווחו לראשונה על ידי נגלי Schwendener 2,4. בהתאם למקור, חלקי גבישים של תאית יכולים לאמץ הפולימורפים שונים 5. אם סיבי תאית מטופל עם חומצה חזקה, כגון חומצה גופרתית, בשלב אמורפי יכול להיות AWA הידרוליזה לחלוטיןy לשבש את הפולימר לייצר חלקיקים גבישיים של יחס ממדים שונה בהתאם למקור (למשל, עץ תשואת כותנה יותר מ -90% nanorods גבישים של רוחב ~ 5-10 ננומטר אורך ~ 100-300 ננומטר, בעוד tunicin, חיידקים, ואצות לייצר 5-60 ננומטר רחב ו 100 ננומטר עד כמה מיקרומטר ארוך NCCs) 6. הקוראים מופנים כמות עצומה של הספרות הקיימת על היבטים מדעיים והנדסיים של ננו אלה 2,5,7-16. למרות מאפיינים מעניינים רבים של חלקיקים אלה, יציבות קולואידים שלהם מאז ומתמיד בעיה בריכוזי מלח גבוהים pH הגבוה / נמוך בשל תכולת משטח התשלום הנמוכה יחסית שלהם (פחות מ 1 מילימול / g) 17. במקום הידרוליזה חומצית חזקה, סיבי תאית יכול להיות מטופלים עם סוכן חמצון (periodate), ביקוע הצמדה C2-C3 ב שאריות D-glucopyranose anhydro להקים יחידות 2,3-dialdehyde ללא תגובות לוואי משמעותיות 18,19. אלה סיבי חמצון חלקי יכול לשמש כחומר ביניים יקר לייצר חלקיקים נושאי בשני אזורים אמורפי גבישים (celluloses nanocrystalline שעיר) באמצעות תגובות כימיות בלבד ללא כל גזירה מכאנית או ultrasonication 20. כאשר מידת החמצון החלקה DS &lt;2, חמצון חימום תוצאות סיבים בשלוש קבוצות של מוצרים, כלומר תאית סיבית, המים המסיסים dialdehyde nanowhiskers התאית בשם תאי nanocrystalline התייצב sterically (SNCC), ופזרה תאית השונה dialdehyde (DAMC), אשר ניתן לבודד על ידי שליטה מדויקת תוספת שיתוף ממס צנטריפוגה לסירוגין 21. Performing חמצון chlorite נשלט על הסיבים מתחמצן חלקית ממירה כמעט את כל הקבוצות אלדהיד כדי carboxyl יחידות, אשר יכול להציג גבוה ככל 7 מילימול קבוצות COOH לגרם של תאית nanocrystalline בהתאם לתוכן אלדהיד 18 </sup&gt;, מתנהג כמו מייצבים. חלקיקים אלה נקראים תאית nanocrystalline התייצב electrosterically (ENCC). יתר על כן, זה כבר אישר כי שכבות רכות של טעונה רשתות שיער דמוי ובולט להתקיים על ENCC 17. חומר זה שמש סופח יעיל ביותר כדי לחפש יונים של מתכות כבדות 22. האישום של ננו-חלקיקים אלו ניתן לשלוט באופן מדויק על ידי שליטה על זמן התגובה periodate 23. למרות תגובות חמצון ידועות של תאית, לייצור SNCC ו ENCC לא דווח על ידי כל קבוצות מחקר אחרות ככל הנראה בשל אתגרי ההפרדה. הצלחנו לסנתז בהצלחה ולבודד שברים שונים של nanoproducts בצעדים בעיצוב התגובה והפרדה בדיוק. מאמר חזותי זה מדגים עם פירוט מלא כיצד להכין reproducibly ולאפיין את nanowhiskers הרומן הנ&quot;ל נושאות הוא חלק אמורפי גבישיםים סיבי עץ. הדרכה זו עשויה להיות נכס עבור חוקרים פעילים בתחומי חומר רך, ביולוגי, ומדעים מרפאים, ננוטכנולוגיה nanophotonics, מדעי הסביבה והנדסה, פיסיקה.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="947">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Q-90 softwood pulp</td>
			<td style="width:149px;">FPInnovations</td>
			<td style="width:213px;">-</td>
			<td style="width:369px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium periodate</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">S1878-500G/CAS7790-28-5</td>
			<td style="width:369px;">Light sensitive, Strong oxidizer, must be kept away from flammable materials</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium chloride</td>
			<td style="width:149px;">ACP Chemicals</td>
			<td style="width:213px;">S2830-3kg/7647-14-5</td>
			<td style="width:369px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">2-Propanol</td>
			<td style="width:149px;">Fisher</td>
			<td style="width:213px;">L-13597/67-63-0</td>
			<td style="width:369px;">Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ethylene glycol</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">102466-1L/107-21-1</td>
			<td style="width:369px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:149px;">Fisher</td>
			<td style="width:213px;">L-19234/1310-73-2</td>
			<td style="width:369px;">Strong base, causes serious health effects</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium chlorite</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">71388-250G/7758-19-2</td>
			<td style="width:369px;">Reactive with reducing agents and combustible materials</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Hydrogen peroxide</td>
			<td style="width:149px;">Fisher</td>
			<td style="width:213px;">H325-500/7722-84-1</td>
			<td style="width:369px;">Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ethanol</td>
			<td style="width:149px;">Commercial alcohols</td>
			<td style="width:213px;">P016EAAN</td>
			<td style="width:369px;">Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Hydrochloric acid</td>
			<td style="width:149px;">ACP Chemicals</td>
			<td style="width:213px;">H-6100-500mL/7647-01-0</td>
			<td style="width:369px;">Strong acid, causes serious health effects</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Hydroxylamine hydrochloride</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">159417-100G/5470-11-1</td>
			<td style="width:369px;">Unstable at high temperature and humidity, mutagenic</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Centrifuge</td>
			<td style="width:149px;">Beckman Coulter</td>
			<td style="width:213px;">J2</td>
			<td>High rotary speed</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Fixed angle rotor</td>
			<td style="width:149px;">Beckman Coulter</td>
			<td style="width:213px;">JA-25.50</td>
			<td>Tighten the lid carefully</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">Dialysis tubing</td>
			<td style="width:149px;">Spectrum Labs</td>
			<td style="width:213px;">Spectra (Part No. 132676)</td>
			<td>Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Aluminum cup</td>
			<td style="width:149px;">VWR</td>
			<td style="width:213px;">611-1371</td>
			<td>57 mm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Titrator</td>
			<td style="width:149px;">Metrohm</td>
			<td style="width:213px;">836 Titrando</td>
			<td>-</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology

חלקיקים, כאחד חומרי מפתח ננוטכנולוגיה ננו-רפואה, צברו חשיבות משמעותית בעשור האחרון. בעוד חלקיקים מבוססי מתכת קשורים עם טרדות סינטטיות וסביבתיות, תאית מציגה אלטרנטיבה ירוקה, בר קיימא עבור סינתזת ננו-חלקיקים. כאן, אנו מציגים את נהלי סינתזה והפרדה הכימיים כדי לייצר סוגים חדשים של חלקיקי שעיר (נושאת בשני אזורים אמורפי גבישים) ו biopolymers על בסיס סיבי עץ. באמצעות חמצון periodate של עיסת עץ רכה, את טבעת גלוקוז של תאית היא נפתחה אג&quot;ח C2-C3 כדי ליצור קבוצות 2,3-dialdehyde. חימום יתר של סיבים חמצון חלקית (למשל, T = 80 ° C) תוצאות בשלושה מוצרים, כלומר תאית חמצון סיבי תאית nanocrystalline התייצב sterically (SNCC), ו תאית שונה dialdehyde מומס (DAMC), אשר מופרדים היטב על ידי צנטריפוגה לסירוגין ו בנוסף שיתוף ממס.הסיבים מתחמצן חלקית (ללא חימום) שימשו תגובתי ביניים להגיב עם chlorite להמרת כמעט כל אלדהיד לקבוצות carboxyl. Co-ממס המשקעים צנטריפוגה הביא תאית nanocrystalline התייצב electrosterically (ENCC) ותאית dicarboxylated (DCC). התוכן אלדהיד של SNCC וכתוצאה מכך תשלום שטח של ENCC (תוכן carboxyl) נשלטו דווקא על ידי שליטה על זמן תגובת חמצון periodate, וכתוצאה מכך החלקיקים יציבים מאוד נושאים יותר מ -7 mmol קבוצות פונקציונליות לגרם של חלקיקים (למשל, לעומת קונבנציונלי NCC נושאת &lt;&lt; 1 מילימול קבוצה פונקציונלי / g). מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM), מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM), וכן במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) העידו על מורפולוגיה מוט דמוי. טיטרציה קונדוקטומטריים, ספקטרוסקופיית פורייה (FTIR), תהודה מגנטית גרעינית (NMR), פיזור אור דינאמי (DLS), אלקטרוקינטיות-sמשרעת onic (ESA) ואת לשפוך אור ספקטרוסקופיה ההנחתה אקוסטית על המאפיינים המעולים של ננו אלה.

התוכן חלק המסה והמטען של כל חלק במהלך חמצון periodate ו chlorite של עיסת תלוי זמן תגובה (טבלה 1). יתר על כן, משקל מולקולרי DAC תלוי במצב חימום וזמן מגורים (לוח 2). לאחר SNCC ו DAMC נעשים, הם לזרז על ידי הוספת propanol (איור 1). כדי למדוד את התוכן האח...

Watch this Scientific Journal Video about Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology at JoVE.com

Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

מאוד יציבים, חלקיקים שעירים פונקציונליים Biopolymers סיבי עץ: לקראת ננוטכנולוגיה קיימא

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

highly-stable-functional-hairy-nanoparticles-biopolymers-from-wood

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.9K Views.  McGill University. Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed. 

Video: Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Formation of Ordered Biomolecular Structures by the Self-assembly of Short Peptides

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control self-assembly and mimicking this process in vitro will bring about major advances in the areas of materials science and nanotechnology. Among the available biological building blocks, peptides have several advantages as they present substantial diversity, their synthesis in large scale is straightforward, and they can easily be modified with biological and chemical entities1,2. Several classes of designed peptides such as cyclic peptides, amphiphile peptides and peptide-conjugates self-assemble into ordered structures in solution. Homoaromatic dipeptides, are a class of short self-assembled peptides that contain all the molecular information needed to form ordered structures such as nanotubes, spheres and fibrils3-8. A large variety of these peptides is commercially available.
This paper presents a procedure that leads to the formation of ordered structures by the self-assembly of homoaromatic peptides. The protocol requires only commercial reagents and basic laboratory equipment. In addition, the paper describes some of the methods available for the characterization of peptide-based assemblies. These methods include electron and atomic force microscopy and Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Moreover, the manuscript demonstrates the blending of peptides (coassembly) and the formation of a &#34;beads on a string&#34;-like structure by this process.9 The protocols presented here can be adapted to other classes of peptides or biological building blocks and can potentially lead to the discovery of new peptide-based structures and to better control of their assembly.

This paper describes the formation of highly ordered peptide-based structures by the spontaneous process of self-assembly. The method utilizes commercially available peptides and common lab equipment. This technique can be applied to a large variety of peptides and may lead to the discovery of new peptide-based assemblies.

היווצרות של מבני Biomolecular הוזמנו על ידי ההרכבה העצמית של פפטידים קצרים

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control ...

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

לקראת Biomimicking עץ: סרטים מפוברק חופשי עומדים בNanocellulose, ליגנין, וPolycation סינטטי

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Folding and Characterization of a Bio-responsive Robot from DNA Origami

The DNA nanorobot is a hollow hexagonal nanometric device, designed to open in response to specific stimuli and present cargo sequestered inside. Both stimuli and cargo can be tailored according to specific needs. Here we describe the DNA nanorobot fabrication protocol, with the use of the DNA origami technique. The procedure initiates by mixing short single-strand DNA staples into a stock mixture which is then added to a long, circular, single-strand DNA scaffold in presence of a folding buffer. A standard thermo cycler is programmed to gradually lower the mixing reaction temperature to facilitate the staples-to-scaffold annealing, which is the guiding force behind the folding of the nanorobot. Once the 60 hr folding reaction is complete, excess staples are discarded using a centrifugal filter, followed by visualization via agarose-gel electrophoresis (AGE). Finally, successful fabrication of the nanorobot is verified by transmission electron microscopy (TEM), with the use of uranyl-formate as negative stain.

DNA origami is a powerful method for fabricating precise nanoscale objects by programming the self-assembly of DNA molecules. Here we describe a protocol for the folding of a bio-responsive robot from DNA origami, its purification and negative staining for transmission electron microscopic imaging (TEM).

מתקפל ואפיון של רובוט ביו-תגובה מה- DNA אוריגמי

The DNA nanorobot is a hollow hexagonal nanometric device, designed to open in response to specific stimuli and present cargo sequestered inside. Both ...

From Constructs to Crystals &#8211; Towards Structure Determination of &#946;-barrel Outer Membrane Proteins

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% percent of known structures. There are two types of membrane proteins, &#945;-helical and &#946;-barrel. While &#945;-helical membrane proteins can be found in nearly all cellular membranes, &#946;-barrel membrane proteins can only be found in the outer membranes of mitochondria, chloroplasts, and Gram-negative bacteria. One common bottleneck in structural studies of membrane proteins in general is getting enough pure sample for analysis. In hopes of assisting those interested in solving the structure of their favorite &#946;-barrel outer membrane protein (OMP), general protocols are presented for the production of target &#946;-barrel OMPs at levels useful for structure determination by either X-ray crystallography and/or NMR spectroscopy. Here, we outline construct design for both native expression and for expression into inclusion bodies, purification using an affinity tag, and crystallization using detergent screening, bicelle, and lipidic cubic phase techniques. These protocols have been tested and found to work for most OMPs from Gram-negative bacteria; however, there are some targets, particularly for mitochondria and chloroplasts that may require other methods for expression and purification. As such, the methods here should be applicable for most projects that involve OMPs from Gram-negative bacteria, yet the expression levels and amount of purified sample will vary depending on the target OMP.

&#946;-barrel outer membrane proteins (OMPs) serve many functions within the outer membranes of Gram-negative bacteria, mitochondria, and chloroplasts. Here, we hope to alleviate a known bottleneck in structural studies by presenting protocols for the production of &#946;-barrel OMPs in sufficient quantities for structure determination by X-ray crystallography or NMR spectroscopy.

מתוך בונה קריסטלים - לקראת מבנה קביעת β-חבית החיצון ממברנה חלבונים

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% ...

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

סינתזה והעברה של אוב Nanomembranes פולימר Microporous Conjugated שכבה אחר שכבה

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

שיטה פשוטה עבור סינתזת מבוקרת הגודל של אשכולות Oligomeric היציבים של זהב חלקיקים בתנאי סביבה

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide (CdSe@CdS) nanorod photocatalysts. Seeded rods are grown using a colloidal hot-injection method and then moved to an aqueous medium by ligand exchange. CdSe@CdS nanorods, an iridium precursor and other salts are mixed and illuminated. The deposition process is initiated by absorption of photons by the semiconductor particle, which results with formation of charge carriers that are used to promote redox reactions. To insure photochemical oxidative growth we used an electron scavenger. The photogenerated holes oxidize the iridium precursor, apparently in a mediated oxidative pathway. This results in the growth of high quality crystalline iridium oxide particles, ranging from 0.5 nm to about 3 nm, along the surface of the rod. Iridium oxide grown on CdSe@CdS heterostructures was studied by a variety of characterization methods, in order to evaluate its characteristics and quality. We explored means for control over particle size, crystallinity, deposition location on the CdS rod, and composition. Illumination time and excitation wavelength were found to be key parameters for such control. The influence of different growth conditions and the characterization of these heterostructures are described alongside a detailed description of their synthesis. Of significance is the fact that the addition of iridium oxide afforded the rods astounding photochemical stability under prolonged illumination in pure water (alleviating the requirement for hole scavengers).

A protocol for the photochemical oxidative growth of small crystalline iridium oxide nanoparticles on the surface of CdSe@CdS seeded rod nanoparticles is presented.

צמיחת פוטו חמצונים של חלקיקים אירידיום תחמוצת על Nanorods CdSe @ התקליטורים

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils (CNF) from bleached eucalyptus pulp (BEP) and unbleached mixed hardwood kraft pulp (UMHP) fibers using highly recyclable dicarboxylic solid acids. Typical operating conditions were acid concentrations of 50 - 70 wt% at 100 &#176;C for 60 min and 120 &#176;C (no boiling at atmospheric pressure) for 120 min, for BEP and UMHP, respectively. The resultant CNCs have a higher thermal degradation temperature than their corresponding feed fibers and carboxylic acid group content from 0.2 - 0.4 mmol/g. The low strength (high pKa of 1.0 - 3.0) of organic acids also resulted in CNCs with both longer lengths of approximately 239 - 336 nm and higher crystallinity than CNCs produced using mineral acids. Cellulose loss to sugar was minimal. Fibrous cellulosic solid residue (FCSR) from the dicarboxylic acid hydrolysis was used to produce carboxylated CNFs through subsequent mechanical fibrillation with low energy input.

Here we demonstrate a novel method for green and sustainable productions of highly thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNC) and nanofibrils (CNF) using highly recyclable solid dicarboxylic acids.

ייצור ירוק בעלות הנמוכה של יציב תרמית ו nanocrystals התאית Carboxylated ו Nanofibrils באמצעות חומצות dicarboxylic למחזור ביותר

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables the silk proteins to be compact and ordered by shearing and elongation forces. Here, a biomimetic microfluidic channel was designed to mimic the specific geometry of the spinning duct of the silkworm. Regenerated silk fibroin (RSF) spinning doped with high concentration, was extruded through the microchannel to dry-spin fibers at ambient temperature and pressure. In the post-treated process, the as-spun fibers were drawn and stored in ethanol aqueous solution. Synchrotron radiation wide-angle X-ray diffraction (SR-WAXD) technology was used to investigate the microstructure of single RSF fibers, which were fixed to a sample holder with the RSF fiber axis normal to the microbeam of the X-ray. The crystallinity, crystallite size, and crystalline orientation of the fiber were calculated from the WAXD data. The diffraction arcs near the equator of the two-dimensional WAXD pattern indicate that the post-treated RSF fiber has a high orientation degree.

A protocol for the microfluidic spinning and microstructure characterization of regenerated silk fibroin monofilament is presented.

Microfluidic יבש-ספינינג ואפיון של סיבי Fibroin משי מחדש

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Stable DNA Motifs, 1D and 2D Nanostructures Constructed from Small Circular DNA Molecules

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D DNA nanostructures. Over decades, the rapid development of DNA nanotechnology is attributed to the use of linear DNAs as the source materials. For example, the DAO (double crossover, antiparallel, odd half-turns) tile is well-known as a building block for construction of 2D DNA lattices; the core structure of DAO is made from two linear single-stranded (ss) oligonucleotides, like two ropes making a right hand granny&#160;knot. Herein, a new type of DNA tiles called cDAO (coupled DAO) are built using a small circular ss-DNA of c64nt or c84nt (circular 64 or 84 nucleotides) as the scaffold strand and several linear ss-DNAs as the staple strands. Perfect 1D and 2D nanostructures are assembled from cDAO tiles: infinite nanowires, nanospirals, nanotubes, nanoribbons; and finite nano-rectangles. Detailed protocols are described: 1) preparation by T4 ligase and purification by denaturing PAGE (polyacrylamide gel electrophoresis) of small circular oligonucleotides, 2) annealing of stable circular tiles, followed by native PAGE analysis, 3) assembling of infinite 1D nanowires, nanorings, nanospirals, infinite 2D lattices of nanotubes and nanoribbons, and finite 2D nano-rectangles, followed by AFM (Atomic Force Microscopy) imaging. The method is simple, robust, and affordable for most labs.

This article presents a detailed protocol for T4 ligation and denaturing PAGE purification of small circular DNA molecules, annealing and native PAGE analysis of circular tiles, assembling and AFM imaging of 1D and 2D DNA nanostructures, as well as agarose gel electrophoresis and centrifugation purification of finite DNA nanostructures.

המוטיבים אן יציב, 1 י ו- 2D Nanostructures בנוי מולקולות DNA מעגלי קטן

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D ...

מאוד יציבים, חלקיקים שעירים פונקציונליים Biopolymers סיבי עץ: לקראת ננוטכנולוגיה קיימא

PLAYLIST