The authors Smith and Pantoya are grateful for partial support from DTRA under award HDTRA1-15-1-0029; and, ARO (and Dr. Ralph Anthenien) under award W911NF-14-1-0250 and equipment grant W911NF-14-10417. The authors J. Parkey and M. Kesmez are grateful for support from DTRA under award HDTRA1-15-P-0037. Thank you to Dr. Douglas Allen Dalton for helpful discussion.

הערה: שישה מחמצנים שונים נחקרו לצורך אפיון קינטיקה של לי 4 O 9 בהשוואת תחמוצות יוד אחרות. מחמצן כל המתואר להלן. הדלק המשמש את כל התערובות היה קבוע: אבקה אל עם 80 קוטר חלקיקים כדורי ממוצע ננומטר. הכנת תערובת מתוארת לאחר דיון של כל מחמצן. 1. הכנת יוד (V) תחמוצות הערה: תערובות ננו-אלומיניום / מחמצן מאופיין בתנודתיות רבה והוא יכול להפגין התנהגות נפץ. תערובות אלו רגישות הצתה לא מכוונת עקב פריקת אלקטרוסטטית, חיכוך, השפעה, וצורות אחרות של הצתה מקרית. כל הציוד צריך להיות מוארק כדי להפחית את הסיכוי של בהצתת ניצוץ מקרית. כמויות צריכות להיות ממוזערות וציוד מגן יש להשתמש כאשר בטיפול בחומרים אלה. מידע נוסף על נהלי בטיחות וטיפול ניתן למצוא Maienschein et al. 18 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Pפיצוי מסחרי לי 2 O 5 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קראש 10 גרם של לי 2 O 5 קריסטלים עם ובמכתש עד אבקה עקבית נוצרה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר הגבישים נמצאים בצורת אבקה, שווה להפיץ את 10 הגרם של אבקה בכור היתוך הקרמיקה מתאים לחימום עד 250 מעלות צלזיוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים כור ההיתוך כולו בתנור בחום 250 מעלות צלזיוס ב 10 ° C / min והחזק ב 250 מעלות צלזיוס למשך 5 דקות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת אמורפי לי 2 O 5 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים 3 גרם של לי מסחריים כתוש ומיובש 2 O 5 בכוס זכוכית עם בוחש מגנטי ולהוסיף 3 גרם של מים מזוקקים. כדי להבטיח את המדגם הוא נמס לגמרי, מוסיפים ביחס של 1: 1 מים מסחריים לי 2 O 5 ומערבבים במשך 20 דקות. פירוק לי 2 O 5 בצורות מי שלב מימי של IO 3. 17 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יוצקים את הפתרון IO 3 והופך למקוראה כי הוא מתאים לחימום. כדי להבטיח שאני אמורפי מספיק 2 O 5 מופק, להשתמש שלוש פעמים המסה של פתרון IO 3 מ מהמסה הדרושה של אמורפי לי 2 O 5. לדוגמה, אם גרם אחד של לי 2 O 5 אמורפי יש צורך, השתמש 3 גרם של 3 IO פתרון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את הכוס עם הפתרון 3 IO לתנור בחום של 20 ° C / min עד 250 ° C והחזק במשך 10 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חנות המדגם במיכל אטום כדי להגביל את החשיפה למים אטמוספרי מהסביבה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת הגבישים HIO 3 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על שלב 1.2.1 והמקום IO 3 פתרון על בוחש מגנטי בסביבת לחות נמוכה (מתחת ל -50% לחות יחסית) עד שכל המים העודפים התאדה. לאחר האידוי, בשלב המימי של IO 3 יהיה להאיץ בתור HIO 3 17. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חנות המדגם במיכל אטום להגביל דוארxposure למים אטמוספרי מהסביבה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להבטיח את כל עודפי המים מתאדים, למקם מדגם לתוך קלורימטר סריקה ההפרש (DSC) וחום 250 מעלות צלזיוס ב 10 ° C / min. הערה: הירידה במשקל ב 110 מעלות צלזיוס תהיה שווה 5% ויהיה ללא איבוד מסה ב 210 מעלות צלזיוס אם המדגם הוא HIO 3 הטהור. כל פסד מסה נוסף הוא מים עודפים, כלומר המדגם צריך יותר זמן להתאדות. ירידה במשקל ב 210 ° C פירושו לי 2 O 5 לא נמס לגמרי ומים יותר עם תסיסה נדרש כדי לפזר את המדגם. </li></ol></li></ol> 2. הכנת תערובת הערה: התערובות ערוכות בשתי דרכים שונות: האחת באמצעות נוזל המוביל לסייע וערבוב ועוד ללא נוזל מוביל אבל במקום יבש מעורבת. לעיבוד באמצעות נוזל הספק, תערובות הוכנו רק שלושה מחמצנים: אני 4 O 9, ננו לי 2 O 5 ו commercial לי 2 O 5. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת תערובות בתוך נוזל הספק <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להכין את הדגימות מעורבבות בתוך נוזל מוביל, לערבב 80 ננומטר אבקה אל עם כל מחמצן עבור סכום כולל של שני גרם של אל תערובת מהחמצן לייחס שקילות של 1.0 בכוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 60 מיליליטר של isopropanol לתוך מבחנת sonicate הפתרון עם שרביט קולי נקבע על ספק של 4 ואט מתוכן עבור 10 שניות על 10 שניות מנוחה עבור סכום כולל של 2 דק &#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יוצקי פתרון לתוך צלחת זכוכית ולאפשר הפתרון להתאדות במנדף בטמפרטורת חדר עם לחות יחסית של 20% למשך 24 שעות, אשר תעזוב דגימות אבקה. הערה: לפני שאתה ממשיך עם צעד 2.1.4, להבטיח סכין גילוח מחובר קרקע חשמל עם חוט מוליך להימנע הצתה מקרית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטיב את האבקה עם סכין גילוח מקורקע מסננת המדגם כדי לשבור את agglomerates ישירות לתוך מיכל שיכול להיות אטום כדי Limit מדגם חשיפה למים אטמוספרי. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת דגימות מעורבות יבשות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מסננת ומערבבים שני גרם של אל תערובת מחמצן עם מרית לתוך מיכל מדגם דלק יחס שקילות חמצן של 1.0. חותם את מיכל מדגם להגביל את החשיפה מדגם למים אטמוספרי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזק דגימות על שולחן רטט עבור 3 דקות כדי לסייע וערבוב. עיין דוגמאות מוכנות בדרך זו כפי יבשה מעורבת. </li></ol></li></ol> 3. ניתוח שיווי משקל תרמי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת דגימות לבדיקת שיווי משקל תרמית הערה: דגימות אלה מגיבים בקלות עם מים באטמוספירה. לחות יחסית צריכה להיות מופחתת מתחת ל -30% וחשיפת האווירה צריך להיות מוגבל (כלומר, מדגם חנות במיכלים אטומים ומכסה שימוש על כורי היתוך DSC-TGA). <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כורי היתוך אלומינה חום (מסופק עם אבחון DSC-TGA) ל -1,500 מעלות צלזיוס, להחזיק למשך 30 דקות כדי להסיר כלשאריות על כורי היתוך ב DSC-TGA. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול כורי היתוך לפני הדגימות ממוקמות כור ההיתוך. מדידה זו נדרשת על ידי DSC-TGA. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר כור ההיתוך נשקל, להוסיף 10 מ&quot;ג של כל דגימה לתוך כור היתוך. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את כור ההיתוך המדגם על תרמי ב DSC-TGA עם כור ההיתוך ריק בעל הפניה על תרמי DSC. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחמם את הדגימות ב 10 ° C / min 600 ° C באווירת ארגון. </li></ol></li></ol> רביית אנרגיה 4. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת צינורות להבה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש צינורות קוורץ עם קוטר פנימי של 3 מ&quot;מ ואורך של 7 סנטימטר להכיל את תערובת האבקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים סרט על קצה אחד כך אבקה לא יכולה לברוח מהצינור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים כל צינור 7 ס&quot;מ עם קצה אחד מודבק בסולם ואפס הסקאלה. זה יאפשר המדידה רק המסה של אבקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעזרת מרית עם קצה קטן, הכנס את דגימות ההאבקה לתוך הצינור דואר. עבור כל אחת התערובות, לעשות שלושה צינורות מלאים כל תערובת לבדיקת דירות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות מוט בעל קוטר קטן מ -3 מ&quot;מ, קומפקטי האבקה בתוך הצינור עבור דוגמאות עם צפיפות בצובר נמוכה (כלומר, אל + I 4 O 9 ואל + אמורפי לי 2 O 5) עד נפח של המדגם עושה לא לשנות. הליך זה יש צורך לשמור על צפיפות בצובר עקבית בין ניסויים מרובים. זה עשוי לדרוש 200 מ&quot;ג של תערובת אבקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור כל תערובות אחרות, אשר יש צפיפויות גבוהות, לא לדחוס את האבקה באמצעות כוח חיצוני. שמור על הצפיפות בצובר מתמדת בין דגימות עם צפיפות בצובר דומה. כמות אבקת הצינורות תשתנה בהתאם צפיפות בצובר של האבקה. זה עשוי לדרוש עד 500 מ&quot;ג של תערובת אבקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> למדוד את המסה של תערובת אבקה בצינור אחד באמצעות שהאיזון tared עבור כל צינור, להוסיף מסה עד הצפיפות של האבקה הוא within 5% מהדגימות האחרות בכל קבוצה. ודא צינור אחד מלא לחלוטין. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת Ignite תיל לוהט <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להכין את חוט חם, השתמש-כרום ניקל (כלומר, nichrome) לחתוך חוט למקטעים 10 ס&quot;מ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ליצור צורה &quot;נ&quot; באמצע החוט ולמקם את החוט כך בצורת &quot;V&quot; היא בתוך הצינור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלטת למטרה זו של הצינור כך את החוט הוא נייח ולא אבקה יכולה לברוח הצינור. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת מצלמה במהירות גבוהה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את המצלמה במהירות גבוהה מחוץ לתא הבעירה בניצב לכיוון של התפשטות האש למקד את המצלמה על הצינור דרך יציאת צפייה בתא הבעירה. הערה: התפקיד העיקרי של תא הבעירה היא להגן אדם ובציוד מהחומר מגיב וצריכה להיות מאוורר דרך במנדף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כוון את המיקום ואת העדשה של המצלמת דואר כך הרזולוציה הנמוכה ביותר (כלומר, מסגרת הדולר הגבוה ביותר) יכולה לשמש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי לאפשר כיול מרחק, למקם שליט עם במרווחי מ&quot;מ סנטימטר שדה הראייה ו לצלם עם מצלמת מהירות הגבוהה לפני ההקלטה במהירויות להבה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כחזית הלהבה בהירה יותר באופן משמעותי מאשר אור הסביבה ואת המצלמה על-להרוות כאשר הם נחשפים לאור שנוצר מהתגובה, להפחית את זמן החשיפה של גדרות מצלמה או להוסיף מסנני צפיפות ניטראליים כדי העדשה של המצלמה כדי להפחית את הכמות האור שקבל חיישני המצלמה. מנמיכים את כמות האור שקיבלה את המצלמה עד לחזית התפשטות של התגובה ניתן לראות בבירור. הנה, להגדיר מסנני צפיפות ניטראליים המאפשרים רק 5% של האור לעבור, זמן חשיפה של 1 μsec. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צרף מחולל מתח עד הקצה של החוט. תא הבעירה צריך מבודד מוביל דרך התא אשר יאפשר את התא להיות אטוםלאפשר חימום מרחוק של החוט. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר הקאמרי הוא חתום, להגדיר את מחולל המתח עד 10 וולטים ולהתחיל את הקלטת המצלמה בעת ובעונה אחת. כאשר המתח מוחל, התגובה צריכה להתחיל כמעט מייד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לייצא את הווידאו לתוך תוכנה כי תהיה לעקוב אחר המיקום של חזית הלהבה כפונקציה של זמן בכל מסגרת אישית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לייצא את המידע צעד מרחק וזמן לגיליון התפשטות ומשרטטים קו מגמה ליניארי עם ערכי R 2. לתגובות איטיות, הזמן דרוש התגובה להגיע למצב יציב. העקום לפני המצב היציב יהיה עקום הגדלת אקספוננציאלית. הסר את הנתונים שאינם במצב עמיד עד ערך R 2 גדול מ 0.95. השיפוע של הקו הוא מהירות הלהבה. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Selte, K., Kjekshus, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iodine+Oxides+Part+II+on+the+system+H2O+I2O5.">Iodine Oxides Part II on the system H2O I2O5.</a> Acta. Chem. Scand. 22, 3309-3320 (1968).</li><li>Little, B. K., Emery, S. B., Nittinger, J. C., Fantasia, R. C., Lindsay, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physiochemical+Characterization+of+Iodine+(+V+)+Oxide+,+Part+1+Hydration+Rates.+(V).">Physiochemical Characterization of Iodine ( V ) Oxide , Part 1 Hydration Rates. (V).</a> Propell. Explos. Pyrot. 40, 595-603 (2015).</li><li>Smith, D. K., McCollum, J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Environment+of+Iodine+Oxidation+State+on+Reactivity+with+Aluminum.">Effect of Environment of Iodine Oxidation State on Reactivity with Aluminum.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 18, 11243-11250 (2016).</li><li>Farley, C., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reaction+kinetics+of+nanometric+aluminum+and+iodine+pentoxide.">Reaction kinetics of nanometric aluminum and iodine pentoxide.</a> J. Therm. Anal. Calorim. 02 (2), 609-613 (2010).</li><li>Little, B. K., Emery, S. B., Lindsay, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physiochemical+Characterization+of+Iodine+(V)+Oxide+Part+II+Morphology+and+Crystal+Structure+of+Particulat+Films.">Physiochemical Characterization of Iodine (V) Oxide Part II Morphology and Crystal Structure of Particulat Films.</a> Crystals. 05 (4), 534-550 (2015).</li><li>Wikjord, A., Taylor, P., Torgerson, D., Hachkowski, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+behaviour+of+Corona-Precipitated+Iodine+Oxides.">Thermal behaviour of Corona-Precipitated Iodine Oxides.</a> Thermochim. Acta. 36, 367-375 (1980).</li><li>Little, B. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+dynamics+of+nano-aluminum/iodine+(V)+oxide.">Chemical dynamics of nano-aluminum/iodine (V) oxide.</a> J. Phys. Conf. Ser. 500 (5), 052025 (2014).</li><li>Feng, J., Jian, G., Liu, Q., Zachariah, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Passivated+iodine+pentoxide+oxidizer+for+potential+biocidal+nanoenergetic+applications.">Passivated iodine pentoxide oxidizer for potential biocidal nanoenergetic applications.</a> ACS Appl. Mater. Inter. 5 (18), 8875-8880 (2013).</li><li>Wang, H., DeLisio, J. B., Jian, G., Zhou, W., Zachariah, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrospray+formation+and+combustion+characteristics+of+iodine-containing+Al/CuO+nanothermite+microparticles.">Electrospray formation and combustion characteristics of iodine-containing Al/CuO nanothermite microparticles.</a> Combust. Flame. 162 (7), 2823-2829 (2015).</li><li>Sunder, S., Wren, J. C., Vikis, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Spectra+of+1409+Formed+by+the+Reaction+of+Iodine+with+Ozone.">Raman Spectra of 1409 Formed by the Reaction of Iodine with Ozone.</a> J. Raman Spectrosc. 16 (6), 424-426 (1985).</li><li>Selte, K., Kjekshus, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iodine+Oxides+Part+III.+The+Crystal+Structure+of+I2O5.">Iodine Oxides Part III. The Crystal Structure of I2O5.</a> Acta. Chem. Scand. 6 (24), 1913-1924 (1970).</li><li>Sherwood, P. M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-Ray+Photoelectron+Spectroscopic+Studies+of+Some+Iodine+Compounds.">X-Ray Photoelectron Spectroscopic Studies of Some Iodine Compounds.</a> J. Chem. Soc. 72, 1805-1820 (1976).</li><li>Russell, R., Bless, S., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impact-Driven+Thermite+Reactions+with+Iodine+Pentoxide+and+Silver+Oxide.">Impact-Driven Thermite Reactions with Iodine Pentoxide and Silver Oxide.</a> J. Energ. Mater. 29 (2), 175-192 (2011).</li><li>Skulski, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+iodine(I,+III,+and+V)+chemistry:+10+Years+of+development+at+the+Medical+University+of+Warsaw,+Poland.">Organic iodine(I, III, and V) chemistry: 10 Years of development at the Medical University of Warsaw, Poland.</a> Molecules. 5 (12), 1331-1371 (2000).</li><li>Nicolaou, K. C., Montagnon, T., Baran, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=HIO3+and+I2O5+Mild+and+Selective+Alternative+Reagents+to+IBX+for+the+Dehydrogenation+of+Aldehydes+and+Ketones.">HIO3 and I2O5 Mild and Selective Alternative Reagents to IBX for the Dehydrogenation of Aldehydes and Ketones.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 293 (8), 1386-1389 (2002).</li><li>Lide, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> CRC Handbook of Chemistry and Physics. , 3485 (2005).</li><li>Kumar, R., Saunders, R. W., Mahajan, a. S., Plane, J. M. C., Murray, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+properties+of+iodate+solutions+and+the+deliquescence+of+crystalline+I2O5+and+HIO3.">Physical properties of iodate solutions and the deliquescence of crystalline I2O5 and HIO3.</a> Atmos. Chem. Phys. 10 (24), 12251-12260 (2010).</li><li>Maienschein, J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Safety+in+Energetic+Materials+Research+and+Development-Approaches+in+Academia+and+a+National+Laboratory.">Safety in Energetic Materials Research and Development-Approaches in Academia and a National Laboratory.</a> Propell. Explos. Pyrot. 39 (4), 483-485 (2014).</li><li>Osborne, D. T., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Al+Particle+Size+on+the+Thermal+Degradation+of+Al/Teflon+Mixtures.">Effect of Al Particle Size on the Thermal Degradation of Al/Teflon Mixtures.</a> Combust. Sci. Technol. 179, 1467-1480 (2007).</li><li>Pantoya, M. L., Dean, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+influence+of+alumina+passivation+on+nano-Al/Teflon+reactions.">The influence of alumina passivation on nano-Al/Teflon reactions.</a> Thermochim. Acta. 493 (1-2), 109-110 (2009).</li><li>Mulamba, O., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exothermic+surface+reactions+in+alumina-aluminum+shell-core+nanoparticles+with+iodine+oxide+decomposition+fragments.">Exothermic surface reactions in alumina-aluminum shell-core nanoparticles with iodine oxide decomposition fragments.</a> J. Nanopart. Res. 16 (3), 2310 (2014).</li><li>Nelyubina, Y., Antipin, M. Y., Lyssenko, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extremely+short+halogen+bond:+the+nature+and+energy+of+iodine-oxygen+interactions+in+crystalline+iodic+acid.">Extremely short halogen bond: the nature and energy of iodine-oxygen interactions in crystalline iodic acid.</a> Mendeleev. Commun. 21, 250-252 (2011).</li><li>Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+velocities+and+propagation+mechanisms+of+meta-stable+intermolecular+composites.">Combustion velocities and propagation mechanisms of meta-stable intermolecular composites.</a> J. Appl. Phys. 98 (6), 064903 (2005).</li><li>Pantoya, M. L., Levitas, V. I., Granier, J. J., Henderson, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+bulk+density+on+reaction+propagation+in+nanothermites+and+micron+thermites.">Effect of bulk density on reaction propagation in nanothermites and micron thermites.</a> J. Propul. Power. 25 (2), 465-470 (2009).</li></ol>

כל המחברים אין אינטרסים כלכליים מתחרים או סכסוכים אחרים בעלי עניין.

האבקה לי 4 O 9 למד כאן היה מסונתז באמצעות גישה &quot;יבש&quot; כדי ליצור לי 4 O 9 על ידי שילוב יוד וחמצן היסודות. דגימה זו המכונית לי 4 O 9. ננו-חלקיק לי 2 O 5 היה מסונתז גם למחקר זה. באופן ספציפי, חלק לי 4 O 9 חומם אחרון הטמפרטורה דיסוציאציה של לי 4 O 9 (כלומר, 180 מעלות צלזיוס), אך תחת הטמפרטורה דיסוציאציה של לי 2 O 5 (400 מעלות צלזיוס). תהליך זה גורם חלקיקים בקוטר בין 200-400 ננומטר. דגימה זו המכונית שאני ננו 2 O 5. חלקיקי מדידות גודל התקבלו על ידי TEM המחייב המדגם להיות בחלל ריק. עם זאת, אני 4 O 9 מנתק לתוך לי 2 O 5 בחלל ריק, כך ממדי לי 4 O 9 לא התקבלו ישירות. מכיוון ננו לי 2 O &lt;sub&gt; 5 קטרי חלקיקים הם בין 200-400 ננומטר מסונתז על ידי חימום מדגם לי 4 O 9, ההנחה היא כי לי 4 O 9 יש בקטרים דומים. גישה נפוצה יותר סנתז לי 2 O 5 היא התייבשות תרמית של חומצת iodic לגבש לי 2 O 5 1,2,8 וחומר שנעשה באמצעות תהליך זה זמין מסחרי. הפרסומת לי 2 O 5 מתקבלים כמו גבישים גסים יכולים להיות ריכוזים שונים של חומצות iodic בהתאם לתנאי אחסון ושינוע. כדי להבטיח דגימות טהורות לי 2 O 5, הדגימות הן מיובשות לפני השימוש סביר כמו בשלב 2.1.1.3. הקוטר של החלקיקים במדגם זה הוא בין 1-5μm. מדגם זה נקרא שאני מסחרי כמו 2 O 5. מדגם אמורפי לי 2 O 5 נעשה מזה פתרון IO 3 רווים<html> . כשאני 2 O 5 הוא מעורבב עם מים, פתרון של IO 3 נוצר. הדבר נעשה בשלב 2.1.2 וצעדים אלה יעזבו פתרון IO 3 רווי. מי מזרז היווצרות גבישים בחומצות iodic. כדי ליצור אמורפי לי 2 O 5 הטמפרטורה חייבת להיות מעל הטמפרטורה התייבשות של HI 3 O 8 ומחוממת בשיעור שלא יאפשר מבנה גבישי להיווצר, זה נעשה בשלב 1.2. ריכוז IO 3 בתמיסה יהיה לקבוע את הסכום שאני אמורפי 2 O 5 שנוצר במהלך התייבשות. דגימות אלה צריכות להאדים לאחר התייבשות מציין המדגם היא צורה אמורפית של לי 2 O 5. מדגם זה נקרא שאני אמורפי כמו 2 O 5. כמו כן, ניתוח XRD (לא כלול) לכיבוד ואישר את מבנה אמורפי של לי 4 O 9 אמורפי לי 2 O 5 דגימות. אף אוזן גרון &quot;&gt; כאשר בתמיסה, HIO 3 ישחרר מים עודפים וליצור מבנה גביש. הזמן הנדרש להתאדות המים העודפים הוא תלוי בגודל של הכוס, RH, וריכוז של הפתרון 3 IO. במעבדה שלנו בכתובת ערבוב 20% לחות יחסית באופן שפורט לעיל, 3-5 ימים נדרשו להתאדות מים עודפים מן הדגימות. הפתרון יהפוך צלול מוצקה. תהליך זה מוצג בשלב 2.1.3 ואת המדגם המכונה HIO 3 לייבש. חומצת Iodic תיקרא HIO המסחרי 3. כאשר נחשפו פתרון או מים באטמוספרה, יוד (V) תחמוצת עוברת תגובות כימיות המשנות את הרכב של המוצר הסופי. כדי למתן את השינוי הזה, כל שש התחמוצות גם מעורבבות עם אל ללא פתרון. ניתוח תרמי באמצעות DSC-TGA כויל אווירת ארגון באמצעות דגימות עם טמפרטורות הופעה ידועות והפסדים המוניים. צינור הלהבהpparatus המכונה צינור Bockmon 23 משמש למדידת מהירויות להבה. ניסויים מהירות הלהבה רגישים צפיפות בצובר של התערובת. Pantoya et al. הראה כי עבור thermites מבוסס ננו-אל, הגדלת צפיפות בצובר יכול לדכא את מנגנון התגובה אל והקטינו את התפקיד של הובלת האנרגיה הסעה ובכך מעכב מהירות להבה 24. מסיבה זו, ניסויים שבוצעו לתערובות שונות בדרך כלל נועדו לשמור וצפיפותו מתמיד. עם זאת, התכונות הפיסיקליות וכימיות של מחמצנים בחן כאן משתנות כגון דראמטי כי לא ניתן היה להשיג צפיפות בצובר בקנה אחד עם כל שש תערובות יבשות. בגלל זה, תחמוצות יוד מרובות עם תכונות פיסיקליות וכימיות שונות נבדקות לספק בסיס ההשוואה הכולל הבדלי% TMD, מבנה הגבישי, ומדינות הידרציה. לאחר האבקה הושמה בתוך הצינורות ומדוד תיל לוהט משמש מרחוק להצית את התערובת. לאחר צינורות הלהבה ערוכים עם תערובת אבקה, מהירויות להבה נמדדות תא בעירה באמצעות מצלמה במהירות גבוהה. קצב הפריימים של המצלמה יכול להיות מוגבר על ידי הורדת הרזולוציה. הקטנת הרזולוציה כדי להגדיל את שיעור מסגרת תפיק שגיאה פחות רזולוציה גבוהה בשיעור מסגרת איטי. זו הסיבה, בשלב 4.2.2, הרזולוציה הנמוכה ביותר שיכולה עדיין תמונה הצינור להבה כולו משמש, זה יגדיל את פריימים לשנייה המצלמה יכולה להקליט מבלי לאבד מידע. עבור הקאמרי שלנו, רזולוציה של 256 x 86 שימש שאפשרה את המצלמה כדי להקליט ב 300.000 fps. כימות מהירויות להבה בתערובות מאוד תגובתי היא מטבעה קשה בגלל מספר רב של משתנים שיכולים להשפיע תגובתיות (כלומר, הומוגניות תערובת, גודל החלקיקים, צפיפות, כיוון התפשטות, מהירות התפשטות, וכו &#39;). באמצעות צינור קוורץ עם diamete בתוךr פחות מ -4 מ&quot;מימ בשילוב עם מצלמת מהירות גבוהה עם מסנני צפיפות ניטראליים, לכיוון ההתפשטות נשלט (כלומר, 1-D) ואת כמות האור מתקבלת על ידי המצלמה, ניתן להפחית עד סף מינימאלי כך שפת האור המובילה נפלטת התגובה ניתן לראות ולמדוד בבירור. מדידה זו מניחה כי ההתקדמות של רמת האור נמוכה זו הינה בשיעור זהה כחזית התגובה. מסיבה זו, photodiodes לא יכול להיות מדויק כמו למעקב אחר התפשטות התגובה כי עוצמת האור הגבוהה של פליטה עלולה לגרום אור לנוע, מציף את החיישנים מהר יותר מאשר התגובה. כמו כן, אורך 1-2 ס&quot;מ של הצינור הראשון נחשב לאזור הכניסה, או באזור של התפשטות יציב או מואץ. מדידות הקוויות של מרחק כפונקציה של זמן יש לנקוט מעבר באזור בערך זה כדי לקבוע מהירות להבת מצב יציבה. DSC / TGA הוא ניתוח שיווי משקל תרמי כי shoWS קינטיקה תגובה מפורטת כי לא ניתן לצפות בחומרים מאוד תגובתי (כלומר, לא ניתן לצפות בתנאי שיווי משקל תרמי שאינו). השילוב של מהירויות להבה וניתוח DSC / TGA לתת מידע ספציפי על הבדלים קינטיקה התגובה כי עשויות להיות השלכות על ההבדלים בתוצאות מהירות הלהבה. בגלל זה, השילוב של שתי שיטות מדידה אלה הוא כלי רב עוצמה עבור הבנה ושליטה חומרים תגובתי.

ישנן תרכובות רבות תחמוצת יוד (למשל, 3 HIO, HI 3 O 8, לי 2 O 5, אני 4 O 9) אבל הכי אחד למד נפוץ עבור התגובה עם אלומיניום (Al) הוא pentoxide diiodide, אני 2 O 5 1 - 16. ישנן סיבות להעדפה לי 2 O 5 עבור בעירה עם אל: (1) אני 2 O 5 יש מצב חמצון של חמש מה שהופך אותו מחמצן חזק עבור יישומי בעירה; (2) אני 2 O 5 הוא חצי יציב, בהתאם לתנאי מזג אוויר, וכן התקשיתי בצורת אבקה; ו- (3) לי 2 O 5 הוא יחסית קל לייצר וזמין. צורות אחרות של תחמוצת יוד כי נחקרו הם 3 HIO, HI 3 O 8, ואני 4 O 9. כאשר מחומם לטמפרטורות נמוכות (כלומר, 180 מעלות צלזיוס), אני 4 O 9rmally מתפרק לי 2 O 5 6 כפי שמוצג במשוואה (1) ותגובת הפירוק פולטת חום. (1) 5i 4 O 9 → 9i 2 O 5 + I 2 אם אני 4 O 9 יכול לשמש במקום של לי 2 O 5, האנרגיה הכוללת ששוחררו התגובה יכולה להגדיל בשל הפירוק אקסותרמית של לי 4 O 9 בטמפרטורות מתחת בטמפרטורות ההצתה ותגובה אל (כלומר, &lt;660 ° C ו) מתחת לטמפרטורת דיסוציאציה של לי 2 O 5 (כלומר כ -350 מעלות צלזיוס). כמו כן, אני 4 O 9 מייצר 8 WT.% יותר לי 2 גז כשמשווים לי 2 O 5 שיכול לשמש כדי לנטרל גורמים ביולוגיים. עם זאת, אני 4 O 9 יש משקל מולקולרי גבוה בהשוואה לי 2 O 5 ולא ידוע אם יותר אנרגיה היאשוחרר לכל המוני או לכל נפח בעת שימוש לי 4 O 9 לעומת לי 2 O 5. ושפה 4 O 9 יכולים לספק דרך שינוע כמויות גדולות של יוד המוצקה על הצתה, לשחרר יוד גזים. אבל, אני 4 O 9 אבקה היא בדרך כלל יציבה. למעשה, Wikjord et al. 6 הראה כי מעל בזמנים קצרים מאוד לי 4 O 9 מפורקת לי 2 O 5 אפילו עם חשיפה מוגבלת לאווירה. חוסר יציבות זה מגביל את השימושיות של לי 4 O 9 כמחמצן ביישומי בעירה. חומצות Iodic, כגון HIO 3 ו HI 3 O 8, טופס כשאני 2 O 5 נחשף למים או מן הלחות היחסית (RH) של אווירה או טבילה 1,3 נוזל. עבור יישומי בעירה, אני 2 O 5 בדרך כלל עדיף על פני חומצות iodic hydrated כי evaporatiעל מים על בעירה סופג אנרגיה ומפחית את החום הכולל מיוצר. למרות האופי אנדותרמית של שינוי בשלב זה, סמית et al. 3 הראו אידוי מהיר של מים בעת השריפה של אל עם לי 2 O 5 מורכבת החלקית של חומצות iodic מיוצר דור גז משמעותי שהגביר תחבורת הסעת אנרגיה מיוצרת מירויות להבה גבוהות יותר מאשר אל + לי 2 O 5 לבד. באופן ספציפי, תערובות עם ריכוזים גבוהים יותר של חומצות iodic היו עד 300% במהירויות להבה גבוהות תערובות עם ריכוזים נמוכים של חומצות iodic. 3 שיעור הספיגה ממי אטמוספרי תלוי RH. ישנו סף RH שבו הקליטה מתחיל ותלוי המדינה הידרציה 2. ליטל ואח &#39;. הראו סף RH של 70% עבור HIO 3 וסף RH של 40% עבור HI 3 O 8 2. מכאן, ההנחה היא כי סף RHמגדילה עם מדינות הידרציה גוברת. בגלל מאפייני deliquescent שלה, רוב המחקרים המשתמשים לי 2 O 5 כמחמצן בעצם משתמשים לי 2 O 5 עם ריכוזים משמעותיים של חומצת iodic 2,5,7,17. עם זאת, ריכוזי הראשונית של דגימות יכול להיות נשלט על ידי חימום הדגימות מעל 210 מעלות צלזיוס עד שכל המין hydrated יש מיובש. זאת בעקבות מנגנון הידרציה והתייבשות של לי 2 O 5 שמוצג Selte et al. 1 במשוואה (2). (2 א) הידרציה: 3I 2 O 5 + 3H 2 O → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 6HIO 3 התייבשות (2b): 6HIO 3 → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 2 3I O 5 + 3H 2 O הצעד הראשון התייבשות קורה ב 110 מעלות צלזיוס כאשר HIO 3 Dehydrאטס לתוך HI 3 O 8. הצעד השני של התייבשות קורה ב 210 מעלות צלזיוס כאשר HI 3 O 8 מייבש לתוך לי 2 O 5. מכיוון בריכוז ההתחלתי של זמינים מסחריים לי 2 O 5 מורכב בעיקר מחומצות iodic, המאפיינים הקליטים של טהורים לי 2 O 5 לא נחקרו ביסודיות. הנחה היא כי שיעורי RH הסף וקליטה תלויים תכונות פיסיות (כלומר, גודל חלקיקים, מבנה הגבישי) יחד עם מדינת הידרציה ראשונית וכי תחמוצת יוד כי הוא אמורפי עשוי להיות סף RH נמוך ושיעורי לחות מוגברות. תחמוצות יוד בידוד ממי אטמוספרי יש צורך לשלוט על המצב ההתחלתי של תרכובות תחמוצת יוד. שיטה אחת של בידוד לי 2 O 5 מהאטמוספרה חוסמת ספיגת מים עם ציפוי. לדוגמא, אל Little et. הצליח להפחית את שיעור הספיגה וסכום כולל של ח.י.תחמוצות יוד drated ידי דגימות ציפוי גמגום עם Au / Pd 2. פנג et al. 8 פסיבציה פני השטח של לי 2 O 5 חלקיקים עם ציפוי Fe 2 O 3 שמנע ספיגת מים על פני משכי זמן ארוכים של חשיפת אווירת סביבה. גישה דומה יכולה להיות מיושמת כדי לעזור לייצב לי 4 O 9. דרך נוספת לשפר את היציבות של לי 4 O 9 עשויים להיות גישות חדשות לסינתזה שלה. אם החומר יכול להיות מסונתז באופן מונע הכנסת מיני hydrated, אז ההשפעה topochemical מזרז ספיג מים יכולה להיות מעוכבת ובכך לייצב את מהחמצן. אני 4 O 9 נבחנו כאן היה מסונתז באמצעות תהליך &quot;יבש&quot; כי אינו קובע מיני hydrated ומאפשר ניתוח של צורה יציבה יותר של לי 4 O 9 אבקה. המטרה שלנו היא לנתח את associat קינטיקה היסודאד עם לי 4 O 9 הפירוק ותגובה עם אל, כמו גם את התנהגות התפשטות האנרגיה הבסיסית של התגובה אל + I 4 O 9. קינטיקה תגובה מנותחת באמצעות כלי אבחון שיווי משקל תרמי כולל סריקת calorimetry דיפרנציאלי גרווימטריה תרמית (DSC-TGA). התפשטות אנרגיה מנותחת באמצעות הדמיה מהירות גבוהה של התפשטות תגובה באמצעות תערובת אבקה על הצתה בתוך שפופרת שקופה. פיתוח שיטות סינתזה לייצר לי 4 O 9 ושיטות לייצב לי 4 O 9 היה איטי בהשוואה לצורות אחרות של תחמוצת יוד. מטרה של מחקר זה היא להראות כי האנרגיה והגז משוחררים מתגובות המעורבות לי 4 O 9 הם גדולים יותר תגובות המעורבות תחמוצות יוד אחרות. בדרך זו, מחקר עתידי על סינתזה ואפיון לי 4 O 9 עשוי להיות מועיל עבור יישומים רבים.

<table><tbody><tr><td>Iodine pentoxide (Commercial I&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;5&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>229709</td><td>Commercial I&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;5&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Iodic Acid (Commercial HIO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Alfa Aesar</td><td>A11925</td><td>Comercial HIO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Tetraiodine nonoxide (I&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;9&lt;/sub&gt;)</td><td>Lynntech Inc</td><td></td><td>synthesized using a dry process</td></tr><tr><td>Water</td><td></td><td></td><td>Local distilled water run through micron filter</td></tr><tr><td>80 nm Aluminum</td><td>NovaCentrix</td><td>AL-80-P</td><td>Nano Aluminum</td></tr><tr><td>Differential Scanning Calorimeter with Thermal Gravimetric Analyzer (DSC-TGA)</td><td>Netzsch</td><td>STA-449</td><td>Equilibrium analysis of heat flow and mass loss</td></tr><tr><td>Sonic Wand</td><td>Misonix</td><td>Sonicator 3000</td><td>Provides ultrasonic waves to aid intermixing of reactant powders</td></tr><tr><td>Phantom High Speed Camera</td><td>Vision Research</td><td>Phantom 2512</td><td>High speed camera for visualzing flame front</td></tr><tr><td>Mass Balance</td><td>Ohaus</td><td>Ohaus Explorer</td><td>Weigh powders with a 0.1 mg resolution up to a 110 g capacity</td></tr></tbody></table>

reaction kinetics and combustion dynamics of i4o9 and aluminum mixtures

Tetraiodine nonoxide (לי 4 O 9) כבר מסונתז באמצעות גישה יבשה המשלבת חמצן יסודות ויוד ללא ההקדמה של מיני התייבשות. גישת הסינתזה מעכבת את השפעת topochemical קידום הידרציה מהירה כאשר הם נחשפים הלחות היחסית של אוויר הסביבה. חומר יציב, אמורפי, ננו-חלקיק זה נותח באמצעות סריקת calorimetry דיפרנציאלי (DSC) ו גרווימטריה תרמית (TGA) והראה שחרור אנרגיה אקסותרמית בטמפרטורה נמוכה (כלומר, 180 מעלות צלזיוס) במשך וההפיכה לי 4 O 9 לתוך לי 2 O 5. שחרור אנרגיה אקסותרמית נוסף זו תורם לעלייה תגובתיות כולל של לי 4 O 9 כאשר יבש מעורבב עם אלומיניום ננו (אל) אבקה, וכתוצאה מכך מינימום של גידול של 150% מהירות הלהבה לעומת אל + I 2 O 5. מחקר זה מראה כי כמחמצן, אני 4 O 9 יש יותרפוטנציאל תגובתי מאשר צורות אחרות של יוד (V) תחמוצת בשילוב עם אל, במיוחד אם אני 4 O 9 ניתן פסיבציה כדי לעכב ספיגת מים מהסביבה שלו.

Watch this Scientific Journal Video about Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures at JoVE.com

Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

פרוטוקול למדידה מירויות להבת תערובת תגובתי המורכבת nonoxide tetraiodine (לי 4 O 9) ואלומיניום (Al) מוצג. שיטה לפתרון קינטיקה תגובה באמצעות סריקת calorimetry דיפרנציאלי (DSC) מוצגת אף הוא. נמצא כי לי 4 O 9 הם 150% תגובתי יותר יוד אחרות (V) תחמוצות.

קינטיקה התגובה ו שרפה Dynamics של לי<sub&gt; 4</sub&gt; O<sub&gt; 9</sub&gt; ותערובות אלומיניום

Tetraiodine nonoxide (I4O9) has been synthesized using a dry approach that combines elemental oxygen and iodine without the introduction of hydrated ...

reaction-kinetics-combustion-dynamics-i4o9-aluminum

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Civil Engineering

Analytical Chemistry

Engineering

Unit 1

Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

Admixtures

Chemical Equilibria

SCIENTISTS IN ACTION

10.8K Views.  Texas Tech University.  פרוטוקול למדידה מירויות להבת תערובת תגובתי המורכבת nonoxide tetraiodine (לי 4 O 9) ואלומיניום (Al) מוצג. שיטה לפתרון קינטיקה תגובה באמצעות סריקת calorimetry דיפרנציאלי (DSC) מוצגת אף הוא. נמצא כי לי 4 O 9 הם 150% תגובתי יותר יוד אחרות (V) תחמוצ...

Video: Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement is used. Here we operate a Nd:YAG laser at a frequency of 10 Hz at the fundamental wavelength of 1,064 nm. The 14 nsec pulses with anenergy of 190 mJ/pulse are focused to a 50 &#181;m spot size to generate a plasma from optical breakdown or laser ablation in air. The microplasma is imaged onto the entrance slit of a 0.6 m spectrometer, and spectra are recorded using an 1,800 grooves/mm grating an intensified linear diode array and optical multichannel analyzer (OMA) or an ICCD. Of interest are Stark-broadened atomic lines of the hydrogen Balmer series to infer electron density. We also elaborate on temperature measurements from diatomic emission spectra of aluminum monoxide (AlO), carbon (C2), cyanogen (CN), and titanium monoxide (TiO).
The experimental procedures include wavelength and sensitivity calibrations. Analysis of the recorded molecular spectra is accomplished by the fitting of data with tabulated line strengths. Furthermore, Monte-Carlo type simulations are performed to estimate the error margins. Time-resolved measurements are essential for the transient plasma commonly encountered in LIBS.

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Time-resolved atomic and diatomic molecular species are measured using LIBS. The spectra are collected at various time delays following the generation of optical breakdown plasma with Nd:YAG laser radiation&#160;and are analyzed to infer electron density and temperature.

מדידה וניתוח של מימן אטומי והמולקולרי דו האטומי ALO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, וההתפלגות מושרה הלייזר הבא TIO הספקטרום אופטית

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics Beamline of the Advanced Light Source (ALS) of the Lawrence Berkeley National Laboratory1-4. This video demonstrates how the complex chemical structures of laboratory-based model flames are analyzed using flame-sampling mass spectrometry with tunable synchrotron-generated vacuum-ultraviolet (VUV) radiation. This experimental approach combines isomer-resolving capabilities with high sensitivity and a large dynamic range5,6. The first part of the video describes experiments involving burner-stabilized, reduced-pressure (20-80 mbar) laminar premixed flames. A small hydrocarbon fuel was used for the selected flame to demonstrate the general experimental approach. It is shown how species&#8217; profiles are acquired as a function of distance from the burner surface and how the tunability of the VUV photon energy is used advantageously to identify many combustion intermediates based on their ionization energies. For example, this technique has been used to study gas-phase aspects of the soot-formation processes, and the video shows how the resonance-stabilized radicals, such as C3H3, C3H5, and i-C4H5, are identified as important intermediates7. The work has been focused on soot formation processes, and, from the chemical point of view, this process is very intriguing because chemical structures containing millions of carbon atoms are assembled from a fuel molecule possessing only a few carbon atoms in just milliseconds. The second part of the video highlights a new experiment, in which an opposed-flow diffusion flame and synchrotron-based aerosol mass spectrometry are used to study the chemical composition of the combustion-generated soot particles4. The experimental results indicate that the widely accepted H-abstraction-C2H2-addition (HACA) mechanism is not the sole molecular growth process responsible for the formation of the observed large polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs).

Gas sampling from laboratory-scale flames with online analysis of all species by mass spectrometry is a powerful method to investigate the complex mixture of chemical compounds occurring during combustion processes. Coupled with tunable soft ionization via synchrotron-generated vacuum-ultraviolet radiation, this technique provides isomer-resolved information and potentially fragment-free mass spectra.

ניסויי להבה במקור האור מתקדם: תובנה חדשות על תהליכי היווצרות פיח

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

חומרים אנרגטיים הכנה ותגובתיות של Gasless Nanostructured

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

מחקר ופיתוח של חומרי נפץ ביצועים גבוהים

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power generation and micro combustion as well as development in fuel cell research has created new means of power generation that combine solid oxide fuel cells with open flames and combustion exhaust. Instead of relying upon the heat of combustion, these solid oxide fuel cell systems rely on reforming of the fuel via combustion to generate syngas for electrochemical power generation. Procedures were developed to assess the combustion by-products under a wide range of conditions. While theoretical and computational procedures have been developed for assessing fuel-rich combustion exhaust in these applications, experimental techniques have also emerged. The experimental procedures often rely upon a gas chromatograph or mass spectrometer analysis of the flame and exhaust to assess the combustion process as a fuel reformer and means of heat generation. The experimental techniques developed in these areas have been applied anew for the development of the micro-tubular flame-assisted fuel cell. The protocol discussed in this work builds on past techniques to specify a procedure for characterizing fuel-rich combustion exhaust and developing a model fuel-rich combustion exhaust for use in flame-assisted fuel cell testing. The development of the procedure and its applications and limitations are discussed.

A protocol for creating a model fuel-rich combustion exhaust is developed through combustion characterization and is applied for micro-tubular flame-assisted fuel cell testing and research.

אפיון שרפה ופיתוח דלק מודל מיקרו-צינורי בתאי דלק הלהבה בסיוע

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power ...

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis of aqueous aluminum salts is known to produce a wide array of products with a wide range of size distributions, a variety of state-of-the-art instruments (i.e., 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD, and BET) were used to characterize the synthesis products and identification of byproducts. The product, which was comprised of nanoparticles (10-30 nm), was isolated using gel permeation chromatography (GPC) column technique. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (PXRD) identified the purified material as the gibbsite polymorph of aluminum hydroxide. The addition of inorganic salts (e.g., NaCl) induced electrostatic destabilization of the suspension, thereby agglomerating the nanoparticles to yield Al(OH)3 precipitate with large particle sizes. By utilizing the novel synthetic method described here, Al(OH)3 was partially loaded inside the highly ordered mesoporous framework of MCM-41, with average pore dimensions of 2.7 nm, producing an aluminosilicate material with both octahedral and tetrahedral Al (Oh/Td = 1.4). The total Al content, measured using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX), was 11% w/w with a Si/Al molar ratio of 2.9. A comparison of bulk EDX with surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) elemental analysis provided insight into the distribution of Al within the aluminosilicate material. Furthermore, a higher ratio of Si/Al was observed on the external surface (3.6) as compared to the bulk (2.9). Approximations of O/Al ratios suggest a higher concentration of Al(O)3 and Al(O)4 groups near the core and external surface, respectively. The newly developed synthesis of Al-MCM-41 yields a relatively high Al content while maintaining the integrity of the ordered silica framework and can be used for applications where hydrated or anhydrous Al2O3 nanoparticles are advantageous.

An ultrafine aluminum hydroxide nanoparticle suspension was prepared via the controlled titration of [Al(H2O)]3+ with L-arginine to pH 4.6 with and without cage-effect confinement within mesoporous channels of MCM-41.

הכנת Facile של אלומיניום Ultroine hydroxide חלקיקים עם או ללא Mesoporous MCM-41 בסביבות הסביבה

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Chemistry

Nanothermite with Meringue-like Morphology: From Loose Powder to Ultra-porous Objects

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. Nanothermites are combustible materials made up of inorganic fuel and an oxidizer. In nanothermite foams, aluminum is the fuel and aluminum phosphate and tungsten trioxide are the oxidizing moieties. The highest flame propagation velocities (FPVs) in nanothermites are observed in loose powders and FPVs are strongly decreased by pelletizing nanothermite powders. From a physical standpoint, nanothermite loose powders are metastable systems. Their properties can be altered by unintentional compaction induced by shocks or vibrations or by the segregation of particles over time by settling phenomena, which originates from the density differences of their components. Moving from a powder to an object is the challenge that must be overcome to integrate nanothermites in pyrotechnic systems. Nanothermite objects must have both a high open porosity and good mechanical strength. Nanothermite foams meet both of these criteria, and they are prepared by dispersing a nano-sized aluminothermic mixture (Al/WO3) in orthophosphoric acid. The reaction of aluminum with the acid solution gives the AlPO4 &#34;cement&#34; in which Al and WO3 nanoparticles are embedded. In nanothermite foams, aluminum phosphate plays the dual role of binder and oxidizer. This method can be used with tungsten trioxide, which is not altered by the preparation process. It could probably be extended to some oxides, which are commonly used for the preparation of high performance nanothermites. The WO3-based nanothermite foams described in this article are particularly insensitive to impact and friction, which makes them far safer to handle than loose Al/WO3 powder. The fast combustion of these materials has interesting applications in pyrotechnic igniters. Their use in detonators as primers would require the incorporation of a secondary explosive in their composition.

This manuscript describes the synthesis of combustible aluminophosphate matrices by the reaction of orthophosphoric acid (H3PO4) with aluminum nanopowder. When this reaction is carried out with excess aluminum in the presence of tungsten trioxide nanopowder, it leads to a solid, porous nanothermite foam.

Nanothermite עם מרנג דמוי מורפולוגיה: מאבקה לאובייקטים אולטרה נקבובי

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. ...

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This flexible tool offers a detailed observation of chemical gas-phase kinetics in reacting flows under well-controlled conditions. The vast range of operating conditions available in a laminar flow reactor enables access to extraordinary combustion applications that are typically not achievable by flame experiments. These include rich conditions at high temperatures relevant for gasification processes, the peroxy chemistry governing the low temperature oxidation regime or investigations of complex technical fuels. The presented setup allows measurements of quantitative speciation data for reaction model validation of combustion, gasification and pyrolysis processes, while enabling a systematic general understanding of the reaction chemistry. Validation of kinetic reaction models is generally performed by investigating combustion processes of pure compounds. The flow reactor has been enhanced to be suitable for technical fuels (e.g. multi-component mixtures like Jet A-1) to allow for phenomenological analysis of occurring combustion intermediates like soot precursors or pollutants. The controlled and comparable boundary conditions provided by the experimental design allow for predictions of pollutant formation tendencies. Cold reactants are fed premixed into the reactor that are highly diluted (in around 99 vol% in Ar) in order to suppress self-sustaining combustion reactions. The laminar flowing reactant mixture passes through a known temperature field, while the gas composition is determined at the reactors exhaust as a function of the oven temperature. The flow reactor is operated at atmospheric pressures with temperatures up to 1,800 K. The measurements themselves are performed by decreasing the temperature monotonically at a rate of -200 K/h. With the sensitive MBMS technique, detailed speciation data is acquired and quantified for almost all chemical species in the reactive process, including radical species.

An investigation of the oxidative combustion chemistry of novel biofuels, fuel components, or jet fuels by comparison of quantitative speciation data is presented. The data can be used for kinetic model validation and enables fuel assessment strategies.This manuscript describes the atmospheric high-temperature flow reactor and demonstrates its capabilities.

כימיה בעירה של דלקים: נתונים כמותיים היווצרות המינים המתקבל של הכור אטמוספרי בטמפרטורות גבוהות לזרום עם מצמידים ספקטרומטר מסה מולקולרית-קרן אור

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of thermal runaway (TR), the exothermic decomposition reactions in anode and cathode were studied, using a Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer system. These techniques allowed the identification of the reaction mechanisms in each electrode, owing to the analysis of evolved gaseous species, the amount of heat released and mass loss. These results provided insight into the thermal events happening within a broader temperature range than covered in previously published models. This allowed the formulation of an improved thermal model to depict TR. The heat of reaction, activation energy, and frequency factor (thermal triplets) for each major exothermic process at material level were investigated in a Lithium Nickel-Manganese-Cobalt-Oxide (NMC (111))-Graphite battery cell. The results were analyzed, and their kinetics were derived. These data can be used to successfully simulate the experimental heat flow.

This work aims at determining the reaction kinetics of Li-ion battery cathode and anode materials undergoing thermal runaway (TR). Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) were used to reveal thermal events and to detect evolved gases.

זיהוי וכימות מנגנוני הפירוק בסוללות ליתיום-יון; קלט לסימולציית זרימת חום למידול בריחה תרמית

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

<meta charset="utf8"></head><body>צומת תחמוצת מתכת לפעילויות פוטו-קטליטיות

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

קינטיקה התגובה ו שרפה Dynamics של לי

Summary

Explore More Videos

PLAYLIST