JoVE Science Education

Analytical Chemistry

A subscription to JoVE is required to view this content.

English

מבוא לספקטרומטריית מסה

Overview

מקור: המעבדה של ד"ר ח'ולוד אל-ג'מאל - קינגס קולג' לונדון

ספקטרומטריית מסה היא טכניקה אנליטית בכימיה המאפשרת זיהוי של תרכובות לא ידועות בתוך מדגם, כימות חומרים ידועים, קביעת המבנה ומאפיינים כימיים של מולקולות שונות.

ספקטרומטר מסה מורכב ממקור יינון, מנתח וגלאי. התהליך כרוך יינון של תרכובות כימיות כדי ליצור יונים. בעת שימוש בפלזמה מצמידה אינדוקטיבית (ICP), דגימות המכילות אלמנטים של עניין הם הציגו לתוך פלזמה ארגון כמו טיפות תרסיס. הפלזמה מייבשת את התרסיס, מנתקת את המולקולות, ואז מסירה אלקטרון מהרכיבים כדי להתגלות על ידי ספקטרומטר המסה. שיטות יינון אחרות כגון יינון אלקטרוספראי (ESI) ויינון ירידה בלייזר בסיוע מטריצה (MALDI) משמשות לניתוח דגימות ביולוגיות. לאחר הליך היוניזציה, יונים מופרדים בספקטרומטר המסה בהתאם ליחס המסה-לטעינה שלהם (m/z), והשפע היחסי של כל סוג יונים נמדד. לבסוף, הגלאי מורכב בדרך כלל במכפיל אלקטרונים שבו התנגשות של יונים עם אנודה טעונה מובילה למפל של מספר גדל והולך של אלקטרונים, אשר ניתן לזהות על ידי מעגל חשמלי המחובר למחשב.

בסרטון וידאו זה, ההליך של ניתוח ICP-MS יתואר על ידי זיהוי של 56Fe כדוגמה.

Procedure

1. ניקוי צינורות פוליקרבונט

  1. השתמש בצינורות פוליקרבונט עמידים בפני פתרונות חומציים לעיכול מדגם. על מנת להסיר כל עקבות מזהמים של ברזל, למלא את כל הצינורות עם 5 מ"ל של 0.1 M HCl.
  2. מניחים צינורות באמבט מים במשך שעה אחת ב 50 מעלות צלזיוס.
  3. לשטוף את הצינורות עם 5 מ"ל של מים מילי-Q ולייבש את הצינורות בתנור או מכסה המנוע הכימי.

2. הכנת דגימה ועיכול

  1. מניחים 200 מיקרול של מדגם ב 1.8 מ"ל של חומצה חנקתית מרוכזת (65%).
  2. מניחים צינורות באמבט מים למשך הלילה

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Results

ניתוח ICP-MS של דגימות המכילות חלקיק תחמוצת ברזל מוצג להלן. עקומה סטנדרטית בוצעה בריכוז ידוע של 56Fe (איור 1). מקדם המתאם קרוב ל- 1 (R2 = 0.999989) הראה את הקשר הליניארי הטוב בין ריכוזי המדגם לבין העוצמה הנמדדת על ידי הגלאי. דוגמאות של תחומי עניין הראו ערכים בטווח הכיול(איור 2). הריכוזים...

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Application and Summary

השדות הסביבתיים וההיאולוגיים מייצגים את השימוש הראשון עבור ICP-MS למשל למדידת מזהמים הקיימים במים, בקרקע או באטמוספירה. נוכחות של מזהמים בריכוז גבוה במי ברז כגון Fe, Cu, או Al ניתן לפקח באמצעות ICP-MS.

תחומי המדע הרפואי והמז"פ משתמשים גם בזיהוי ICP-MS. במקרה של חשד להרעלת מתכת כגון א...

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Skip to...

0:00

Overview

0:56

Principles of Mass Spectrometry

4:14

Sample Preparation and Digestion

5:59

Preparation of the Instrument

7:13

Instrument Operation

8:03

Applications

10:05

Summary

We use cookies to enhance your experience on our website.

By continuing to use our website or clicking “Continue”, you are agreeing to accept our cookies.

Learn More