פרוטוקול זה הוא מאמץ רב-תחומי לשיתוף פעולה בין אוניברסיטת קנזס לבין אוניברסיטת ויומינג. היה לנו צורך בבדיקת הננו-חלקיקים המורכבים שלנו המוגנים בפטנט, באמצעות מיקרופלואידים בלחץ גבוה. וזה התחיל במאמץ משותף בין קבוצת המחקר שלנו לקבוצת המחקר של ד"ר אריאנה לנצל את המתקנים החדשים שלו.
ברצוננו להכיר ב- NSF על מימון חלק מפרויקט זה, ולהודות לתוכנית שלירית או תוכנית ההבראה על אספקת המתקנים והתמיכה הדרושים לפרויקט זה. בנוסף, עבודה זו נתמכה בחלקה על ידי CMCUF ומרכז המחקר של גבולות האנרגיה במימון DOE. פרוטוקול זה וייעומיו לתקשורת חדירה מורכבת פונדקאית ותנאי הלחץ הגבוה שלהם, הם תוצאה של שיתוף פעולה בין שתי קבוצות מחקר אחת מאוניברסיטת ויומינג והשנייה מאוניברסיטת קנזס.
פרוטוקול זה מפרט, הליך הייצור של פלטפורמה מיקרופלואידית חזקה בהיעדר מתקני חדר נקיים. פלטפורמה זו מאפשרת הדמיה ישירה של זרימה בגיאומטריות מורכבות בתנאי לחץ גבוה. ניתן להשתמש בטכניקה המתוארת כדי להזדקן רשתות ערוצים מורכבות במצעי זכוכית המחקים מבנים ממדיה תת-קרקעית ומעמדו בתנאי לחץ גבוה שחווים במהלך ניצול ואחסון CO2.
שיטה זו עשויה לשמש כדי לספק תובנות על צמתים והובלה של נוזלים מורכבים במדיה אטום בהקשר של CCUS. בעת ביצוע פרוטוקול זה חולים וזהירות רבה נדרשים כדי למזער את הסיכון לפגיעה פיזית וכשלים בתהליך הייצור. הדגמה חזותית של שיטה זו מאפשרת תקשורת יעילה של השלבים הקריטיים בביצוע המוצלח שלה.
התחל על ידי שפיכת כמות נאותה של פתרון תחריט כרום לתוך מקור וחימום זה כ 40 מעלות צלזיוס. לאחר מכן מניחים את המסכה ישירות בצד של מצע borosilicate כי הוא מכוסה כרום ותמונה להתנגד. מעבירים את התבנית הגיאומטרית לשכבת התמונה על ידי חשיפת ערימת המצע והמסיכה לאור UV.
הסר את מסכת התמונה ואת מחסנית המצעים מהשלב UV ולאחר מכן להסיר את מסכת צילום להטביע את המצע ואת הפתרון מפתח במשך כ 40 שניות. אשד לשטוף את המצע על ידי מים deionized זורם על גבי המצע ועל כל המשטחים שלה לפחות שלוש פעמים. לאחר מתן אפשרות למצע להתייבש, הטביעו אותו בתחריט הכרום שחומם מראש למשך כ-40 שניות ובכך העבירו את התבנית מהתמונה לשכבת הכרום.
מוציאים את המצע מהתסיסה, שוטפים אותו במים דה-מיונים ומאפשרים לו להתייבש. באמצעות מברשת, להחיל כמה שכבות של HMDS על הפנים שנחשפו של המצע ולאפשר לו להתייבש. החל שכבה אחת של תמונה להתנגד על גבי פריימר, ולאחר מכן למקם את המצע בתנור ב 60 עד 90 מעלות צלזיוס במשך 30 עד 40 דקות.
לאחר מכן, השאירו את מצע התבנית בתסריט התחריט למשך פרק זמן קבוע מראש, בהתבסס על מעמקי הערוץ הרצויים. מוציאים את המצע מהתחריט, באמצעות זוג פינצטה עמידים ממס ושטיפת מפלים במים מיונים. חשוף את המצע לפתרון NMP שחומם מראש ל-65 מעלות צלזיוס למשך כ-30 דקות כדי להסיר את התמונה.
אשד לשטוף אותו עם אצטון ואחריו אתנול ומים deionized. מניחים את המצע הנקי בתחריט כרום ומחומם לכ -40 מעלות צלזיוס במשך כדקה. לאחר מכן לאפיין את עומק הערוץ באמצעות סריקת לייזר, מיקרוסקופ קונפוקל.
סמן את מיקומי חורי השקע והשקע על מצע בורוסיליקט ריק על-ידי יישור לוחית הכיסוי כנגד המצע החרוטי. השתמש sandblaster מיקרו שוחקים ו 50 מיקרו מיקרו תחמוצת אלומיניום מיקרו sandblasting התקשורת כדי לפוצץ דרך חורים במקומות המסומנים. אשד לשטוף הן את המצע חרוט ואת צלחת הכיסוי עם מים deionized.
ואז להביא אחד עד ארבעה מי חמצן חומצה גופרתית פיראנה פתרון לרתיחה להטביע את המצע ואת צלחת הכיסוי בתסומה במשך 10 דקות. לאחר שטיפה של המצע וצלחת הכיסוי, טובלים אותם בתחריט החיץ במשך 30 עד 40 שניות ושטיפתם שוב. לאחר מכן, להטביע את המצע צלחת לכסות במשך 10 דקות בשש לאחד מים, מי חמצן, תווי חומצה הידרוכלורית כי הוא מחומם כ 75 מעלות צלזיוס.
לחץ על המצע ולכסות את הצלחת בחוזקה אחד נגד השני תוך שקוע ואז להסיר אותם מהפתרון, אשד לשטוף אותם להטביע אותם במים deionized. ודא כי המצע ואת צלחת הכיסוי מחוברים היטב זה לזה, ללחוץ אותם אחד נגד השני בזהירות להסיר אותם מהמים. יש ליישר את המצע ולכסות את הלוח בזהירות בזמן שהם שקועים במים DI ולחזור על ההליך עד שלא נצפו בועות אוויר בין השניים.
מניחים את מצעי הערימה בין שתי צלחות קרמיקה חלקות בעובי 1.5 שני ס"מ לזכוכית לצורך מליטה. מניחים את צלחות קרמיקה זכוכית בין שתי צלחות מתכתי עשוי סגסוגת x. מוודאים כי ופלים זכוכית המחזיק מתכתי קרמיקה מרוכזים.
היד מהדקת את האגוזים ומ מניחה את המחזיק בתא ואקום למשך 60 דקות בכ-100 מעלות צלזיוס. לאחר מכן מוציאים את המחזיק מהתא ומהדקים בזהירות את האגוזים. מניחים את המחזיק בתוך תנור ולבצע תוכנית חימום על פי הוראות כתב היד.
מוציאים את המכשיר המיקרופלואידי המקשר תרמית מהתנור ושורף אותו במים. ואז אמבטיה sonicate אותו בחומצה הידרוכלורית במשך שעה אחת. מלאו את מיכלי משאבות הפחמן הדו-חמצני והמים במספיק נוזלים לניסוי ולהשתמש במזרק כדי למלא את צובר המיציבה ואת קווי הזרימה בתתר הגלישה.
מניחים את ההתקן המיקרופלואידי הרווי במחזיק עמיד בלחץ ומחברים את יציאות השקע והשקע לקווים המתאימים באמצעות צינורות בקוטר פנימי בגודל 0.01 אינץ'. הגדל את הטמפרטורה של האמבטיה במחזור, אשר שולט על הטמפרטורה של מי מלח וקווי פחמן דו חמצני לטמפרטורה הרצויה. הגבר את לחץ הגב ואת לחץ משאבת מי מלח בו זמנית בצעדים הדרגתיים תוך שמירה על זרימה רציפה מהשקע של וסת הלחץ האחורי.
הגבר את הלחץ עד 7.38 מגה פסקל ולעצור את המשאבות. הגדל את לחץ קו דו תחמוצת הפחמן ללחץ מעל 7.38 מגה פסקל ואז לפתוח את שסתום פחמן דו חמצני ולאפשר פחמן דו חמצני קריטי סופר מעורבב עם פתרון פעילי שטח בלחץ גבוה לזרום דרך מערבל מוטבע וליצור קצף. המתן עד שהזרימה תפותח במלואה בתוך המכשיר והערוצים רוויים, ומנטרים את השקע להתפרצות של ייצור קצף.
הפעל את המצלמה כדי ללכוד תמונות מפורטות של זרימה בתוך הערוצים. הובלת קצף פחמן דו חמצני ויציבות במכשיר מיקרופלואידי ליטוגרפיה UV, במהלך 20 הדקות הראשונות של הדור והבידוד מוצג כאן. הרב-פאזי עבר על פני הסדקים הזעירים והקצף נוצר דרך המיקרו-שברים.
הקצף נוצר בלייזר סלקטיבי המושרה מכשיר microfluidic תחריט, החל מצב הסביבה ללא זרימה מפותחת, קצף פחמן דו חמצני סופר קריטי בשיעורי זרימה גבוהים ונמוכה. חלוקת קצף ויציבות תדמיינו בתנאי מאגר במהלך 20 הדקות הראשונות של הדור והבידוד. התפלגות קטר הבועה נקבעה באמצעות תמונה J.Quantification של מיקרו-מבנה הקצף בוצע באמצעות תמונות גולמיות, תמונות מעובדות פוסט המקבילות binarised שלהם.
בעת ניסיון מעשי זה, חשוב לבחון בקפידה את התבנית בשכבת הכרום תחת אור צהוב כדי להבטיח שהתבנית הרצויה תועבר כראוי. וריאציות של שיטות אלה כוללות הזרקת לחץ גבוה של שמן, פתרונות פולימרים ושולי מליחות נמוכה כדי לפתח הבנה של הפיזיקה של זרימת נוזלים מורכבים באמצעות הדמיה ישירה.
