Per iniziare, aggiungere il linker H4PMP come solido agli inserti in politetrafluoroetilene, o PTFE, per Al-CAU-60. Quindi utilizzare una pipetta per aggiungere la soluzione di cloruro di alluminio, acqua demineralizzata e la soluzione di additivi agli inserti. Inserire i dischi nella piastra campione e posizionare gli inserti in PTFE riempiti nella piastra del campione.
Marcare la piastra di massa del reattore in modo da consentire l'identificazione degli inserti in PTFE e inserire la piastra campione con gli inserti in PTFE riempiti nella piastra di terra. Preparare due fogli di PTFE e posizionarli sulle piastre campione garantendo una copertura completa. Assicurarsi che il foglio di PTFE sia posizionato correttamente e si adatti alla piastra di testa utilizzando i perni di guida.
Aggiungere le viti e serrarle a mano. Quindi sigillare il reattore inizialmente chiuso con l'aiuto di una pressa meccanica o idraulica e serrare nuovamente le viti a mano. Posizionare la multiclave in un forno a convezione forzata programmabile.
Per Al-CAU-60, impostare il programma di temperatura e ora visualizzato sullo schermo. Quindi avviare il programma di tempo di temperatura. Togliere la multiclave dal forno.
Una volta raffreddato a temperatura ambiente, posizionarlo su una pressa meccanica o idraulica e comprimerlo delicatamente fino a quando le viti possono essere allentate a mano. Posizionare il multiclave all'interno di una cappa aspirante e rimuovere la piastra di testa del reattore. Quindi rimuovere i fogli di PTFE e la piastra campione con gli inserti in PTFE dalla piastra di massa del reattore.
Ora assemblare il blocco di filtrazione ad alta produttività collegando il blocco filtrante a una pompa per vuoto tramite due bottiglie di lavaggio. Posizionare due carte da filtro tra due tappetini sigillanti in silicone con i corrispondenti incavi nel blocco filtro. Quindi posizionare il blocco di riempimento in PTFE sulla parte superiore, assicurandosi che le rientranze appropriate corrispondano ai tappetini del soffitto e al blocco filtro.
Stringere gli strati utilizzando il telaio di serraggio, che è tenuto in posizione da sei bulloni di prigionieri. Per sigillare correttamente l'unità, utilizzare i dadi ad alette sui bulloni dei perni e serrarli a mano. Chiudere le rientranze del blocco di riempimento che non devono essere riempite con tappi.
Accendere la pompa per vuoto a membrana e impostarla su una modalità in cui pomperà fino al miglior vuoto possibile. Trasferire il contenuto degli inserti in PTFE nei pozzetti designati del blocco di riempimento con pipette monouso. Una volta che tutti gli inserti sono vuoti, dare una seconda occhiata ai cristalli e isolarli se presenti.
Smontare con cura il blocco di filtrazione una volta scaricati tutti i pozzetti. Una libreria di prodotti è ora disponibile su carta da filtro. Lasciare asciugare all'aria all'interno della cappa aspirante.
Posizionare la libreria del prodotto tra la piastra di base e la piastra di copertura per caratterizzare successivamente il prodotto ottenuto mediante diffrazione dei raggi X della polvere. Assicurarsi che le nicchie e le piastre corrispondano alle posizioni del prodotto. Dopo aver allineato le piastre, fissarle con due viti.
Inserire la libreria del prodotto nel portacampioni del diffrattometro. Posizionare con cautela il portacampioni caricato nello stadio XY del diffrattometro. Chiudere lo strumento prima di iniziare le misurazioni.
Lo spazio dei parametri è illustrato in questa figura. La sintesi con idrossido di sodio come additivo è evidenziata in blu, la sintesi senza additivo è evidenziata in verde e la sintesi con l'additivo acido cloridrico è evidenziata in arancione e rosso. I rapporti molari dei reagenti sono mostrati sul lato sinistro e sulla parte superiore.
Il grafico impilato di tutti i modelli di diffrazione dei raggi X della polvere misurati è mostrato in questa figura. Qui, l'additivo idrossido di sodio è evidenziato in blu, nessun additivo è evidenziato in verde e l'additivo acido cloridrico è evidenziato in rosso. Qui sono riportati i nomi dei campioni che sono correlati ai rapporti molari delle materie prime utilizzate nella miscela di sintesi.
Questi risultati suggeriscono che i prodotti con bassa cristallinità sono stati ottenuti dalla sintesi in cui il rapporto molare tra idrossido di sodio e alluminio era uno a uno, o non era presente idrossido di sodio o acido cloridrico. Prodotti di maggiore cristallinità sono stati ottenuti dalla sintesi in cui l'acido cloridrico è stato utilizzato come additivo.
