Trasferire circa 10 milligrammi del solido MOF scambiato con UiO-66-triazolo in un portacampioni di diffrazione a raggi X in polvere. Posizionare il supporto del campione nel diffrattometro e raccogliere il modello di diffrazione dei raggi X della polvere. Per iniziare la caratterizzazione NMR, trasferire circa 30 milligrammi del solido MOF scambiato in una fiala fresca da quattro millilitri.
Quindi spostare 400 microlitri di DMSO-d6 sul campione MOF utilizzando una micro pipetta. Trasferire 200 microlitri di soluzione di ossido di deuterio al fluoruro di ammonio 4,14 molari in una sospensione DMSO-d6 di polvere MOF utilizzando una micro pipetta. Sonicare la miscela eterogenea per 30 minuti fino a quando il MOF non viene sciolto nel solvente misto di ossido di deuterio dimetilsolfossido dopo la digestione.
Una volta fatto, rimuovere eventuali solidi insolubili rimanenti filtrando la soluzione attraverso un filtro a siringa in difluoruro di polivinilidene mentre lo si trasferisce dalla fiala da quattro millilitri a un tubo di risonanza magnetica nucleare. Per determinare il successo dello scambio, sono stati misurati i modelli di diffrazione dei raggi X della polvere e confrontati con UiO-66 MOF incontaminato per la cristallinità. La posizione dei picchi di riflessione, l'intensità relativa e l'ampiezza nei modelli di diffrazione dei raggi X in polvere di UiO-66-triazolo e UiO-66-tetrazolo scambiati corrispondono a MOF UiO-66 incontaminati, indicando che lo scambio di ligando non ha avuto alcun impatto sulla struttura del framework.
I rapporti di scambio sono stati determinati confrontando l'integrazione di BDC non funzionalizzato e BDC-triazolo o BDC-tetrazolo. I rapporti di scambio per Triazolo e Tetrazolo sono risultati essere rispettivamente del 33% e del 30% dall'analisi post-scambio di liganti sintetici.
