Condurre le analisi utilizzando un sistema GC-MS/MS con un triplo quadrupolo dotato di un'interfaccia di ionizzazione elettronica di 70 elettronvolt in un autocampionatore. Assicurarsi che le pressioni del gas siano corrette. Elio a 140 PSI e argon a 65 PSI.
Accendere l'interruttore GC principale situato sul pannello frontale. E accendi l'interruttore MS situato sul retro. Apri il software di analisi in tempo reale GCMS che controlla tutti i parametri del sistema GC-MS/MS.
Fare clic su controllo del vuoto. Quindi avanzato seguito da una pompa rotativa per avviare il sistema del vuoto. Fare clic su start per accendere le pompe turbomolecolari uno e due.
Quindi fare clic sull'opzione di avvio per il riscaldatore della sorgente ionica. Impostare la temperatura dell'interfaccia MS su 250 gradi Celsius e la temperatura della sorgente ionica su 300 gradi Celsius. Mantenere il forno GC a una temperatura iniziale di 50 gradi Celsius per un minuto.
Quindi rampa fino a 180 gradi Celsius a una velocità di 25 gradi Celsius al minuto. Successivamente, aumentare la temperatura a 230 gradi Celsius a cinque gradi Celsius al minuto, e poi a 290 gradi Celsius a 25 gradi Celsius al minuto. Quindi mantenere la temperatura costante a 290 gradi Celsius per sei minuti.
Il tempo totale di analisi è di 24,6 minuti. Una volta attivati tutti questi sistemi, fare clic su Chiudi. Quindi fare clic sull'opzione di regolazione dal software di analisi e selezionare la vista del monitor di picco per eseguire una verifica iniziale delle condizioni dello spettrometro di massa.
Fare clic su Acquisizione e, dalla finestra visualizzata, fare clic su Scarica parametri iniziali. Verificare che l'apparecchiatura sia pronta GC e MS. Per l'acquisizione dei dati, fare clic su un nuovo file batch dal software e creare una sequenza contenente informazioni quali il nome del campione, l'ID del campione, il file del metodo, il file dei dati, il volume di iniezione e il file di ottimizzazione. Aggiungi le righe necessarie e fai clic su Salva.
Fare clic su Batch Start e avviare il processo di iniezione. Eseguire l'iniezione a 250 gradi Celsius in modalità split list, mantenendo un volume di iniezione di un microlitro. Dopo un minuto dall'iniezione, aprire la fessura.
Analizzare gli analiti utilizzando il monitoraggio a reazione multipla, o modalità MRM, che è la modalità standard impiegata nei sistemi MS/MS con triplo quadrupolo. Aprire il software di analisi post-esecuzione per l'analisi dei dati. Fare clic sull'iniezione da analizzare.
Navigare nella tabella contenente gli analiti e selezionare il picco di interesse. Fare clic sul picco o sulla regione di interesse per visualizzare il cromatogramma. Esaminare le integrazioni di picco e, se necessario, eseguire l'integrazione manuale.
Verificare le aree di tutti gli analiti per eseguire i calcoli necessari e la valutazione del metodo. La generazione di curve di calibrazione abbinate alla matrice ha rivelato un effetto matrice relativamente coerente inferiore al 20% classificato come ME morbido per la maggior parte delle combinazioni di pesticidi. I risultati nella figura visualizzata hanno dimostrato il conteggio dei pesticidi le cui percentuali medie di recupero erano comprese tra il 70 e il 120% per ciascun tipo di avocado.
Una percentuale significativa dei pesticidi testati ha mostrato percentuali di recupero che rientrano in questo intervallo specifico, con valori di deviazione standard relativa inferiori al 20%
