Per iniziare, aprire le valvole del gas di ingresso e di uscita di un forno tubolare per consentire al gas di formatura di fluire attraverso il tubo di quarzo del forno. Quindi, aprire un'estremità del tubo e introdurre al centro una fiala contenente la particella trattata in superficie con cadmio e selenio. Impostare il profilo di temperatura del forno per riscaldare a 500 gradi Celsius a una velocità di 10 gradi al minuto.
Mantenere questa temperatura per un'ora prima di raffreddare a temperatura ambiente in modo naturale. Una volta completata la ricottura, macinare la polvere in una scatola a guanti. Inserisci uno stelo di grafite a metà in una trafila.
Premere due dischi di grafite in piano sullo stelo. Posizionare la trafila preparata a metà nella scatola dei guanti dopo aver rimosso il gambo inserito, ora utilizzare la carta per pesare per inserire la polvere nella trafila. Dopo aver rimosso il gambo inserito, posizionare i due dischi di grafite rimanenti sopra la polvere.
Quindi, posizionare il gambo rimanente sui dischi. Rimuovere la fustella dal vano portaoggetti. Utilizzare una pressa a freddo per comprimere la polvere fino a quando l'altezza totale della trafila completata è di circa 83 millimetri.
Posizionare il dado preparato al centro del tavolino dello strumento SPS. Abbassare l'elettrodo superiore per fissare la matrice in posizione. Quindi inserire la termocoppia.
Impostare l'elettrodo superiore sul controllo dell'asse z per spostarsi continuamente verso il basso e applicare il vuoto, dopo aver chiuso la camera. Una volta che il manometro ha raggiunto la pressione minima, accendere il manometro pirani. Dopo 10 minuti, applicare una pressione assiale di 47 megapascal a 500 gradi Celsius per cinque minuti e impostare i controlli di temperatura e pressione dell'SPS su Auto.
Avviare la misurazione nel software. Traccia la pressione e l'asse Z. Quindi premere Sinter On per avviare il consolidamento, impostare l'asse Z su un passo di arresto e impostare la temperatura e la pressione sul controllo manuale.
Quindi, rimuovere la termocoppia dall'inserto nella camera ventilata. Nel software di misurazione, fare clic su Setup DAQ. Immettere il nome del campione seguito dalle dimensioni.
Montare il campione tra gli elettrodi, posizionando della carta di grafite tra la barra e gli elettrodi. Posizionare le termocoppie a contatto con i campioni ma separate con carta grafite. Regolare fino a quando le sonde non sono a contatto con la barra, quindi ruotare la manopola di mezzo giro.
Con il software, misurare la distanza tra le sonde e inserirla nel software in Setup DAQ. Posizionare il suscettore nel canale sul campione e inserire la termocoppia. Chiudere il forno e applicare il vuoto per 10 minuti.
Dopo aver eseguito un test della sonda, fare clic sulla scheda Controller seguita dal profilo di temperatura e impostare il ciclo di riscaldamento da 30 gradi Celsius a 500 gradi Celsius. E la velocità di raffreddamento tra 500 gradi Celsius e 30 gradi Celsius, a 20 gradi Celsius al minuto. Premere Avvia per iniziare la misurazione.
Per preparare i campioni per la misura della diffusività termica, caricare un portacampioni contenente i campioni rivestiti di grafite nel caricatore dell'analizzatore. Riempire il serbatoio dell'azoto liquido per raffreddare il rilevatore. Dopo aver evacuato la camera dell'analizzatore, inserire il nome e lo spessore del campione.
Ora, carica un profilo di temperatura preimpostato da 30 a 500 gradi Celsius a 10 gradi Celsius al minuto, misurando ogni 50 gradi Celsius Dopo aver acceso il laser, eseguire un test di iniezione laser. Caricare l'amplificatore a 200 e premere Start. Passare alla modalità automatica, quindi premere Avvia per iniziare le misurazioni.
Infine, spegnere il laser e rimuovere il campione dalla camera ventilata. Calcola la conducibilità termica con l'equazione data. Sono state sintetizzate particelle di seleniuro di fase 10 pura.
Le particelle avevano una forma polidispersa, di dimensioni comprese tra 50 nanometri e 200 nanometri. L'SPS ha aumentato la crescita della granella, ottenendo pellet con una densità relativa superiore al 90%
