We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

1. I componenti delle cellule prima di essere di costruzione NOTA: Un vanadio può viene convenzionalmente usato per esperimenti NPD ed è un tubo interamente vanadio che viene sigillata ad una estremità e aperto all&#39;altra. Non vi è praticamente alcun segnale nei dati NPD di vanadio. <ol><li> Tagliare un pezzo di metallo di litio-foglio di dimensioni corrispondenti al volume della lattina vanadio. Ad esempio, tagliare un pezzo di circa 120 x 35 mm a 9 mm di diametro vanadio può. Inoltre, utilizzare un foglio più sottile al litio per ridurre al minimo l&#39;assorbimento di neutroni, notando che gli spessori al di sotto di 125 micron possono essere difficili da gestire senza strappi. </li><li> Pre-selezionare il tipo di separatore da utilizzare. Tagliare un foglio di separatore tale che le dimensioni sono leggermente più grandi gli elettrodi, ad esempio 140 x 40 mm. NOTA: Mentre poroso polivinile-(PVDF) membrana assorbe facilmente fino elettrolito, è costoso e può essere facilmente danneggiato e strappata se non maneggiati con cura durantecostruzione. In alternativa, i fogli a base di polietilene disponibili in commercio sono più robusti, tuttavia essi non assorbono elettrolita come prontamente e generalmente riducono il segnale-rumore a causa del contenuto di idrogeno più grande. </li><li> Rendere l&#39;elettrodo positivo seguendo le linee guida stabilite dalla Marks et al. 31 Vale a dire, si combinano PVDF, nero di carbonio, e il materiale attivo in un rapporto selezionato. Tipicamente, utilizzare un rapporto di 10:10:80 PVDF: carbonio: materiale attivo, ma regolare questo in funzione del materiale in esame. Macinare il composto e aggiungere n-metil pirrolidone (NMP) goccia a goccia fino a quando si forma una liquami, quindi mescolare durante la notte. </li><li> Distribuire il composto su un foglio di alluminio (spessore 20 micron) mediante la tecnica racla. <ol><li> Aderire il foglio di corrente di collettore di dimensioni 200 x 70 mm a una superficie liscia (ad esempio vetro) applicando alcune gocce di etanolo sulla superficie e posizionare il collettore di corrente sulla superficie. In alternativa, ciall&#39;e uno strumento che può tirare leggero vuoto sul collettore di corrente dalla superficie liscia. Smooth il collettore di corrente per assicurare che non vi siano pieghe o grinze prima di applicare la sospensione. </li><li> Inserire un dente o larga pozza forma semicerchio della poltiglia su una estremità del collettore di corrente. Utilizzando una tacca bar, rullo o coater appositamente progettati (bar tacca di altezza predefinita sopra il collettore di corrente, ad esempio 100 o 200 micron viene tipicamente utilizzato) diffondere la sospensione sul collettore di corrente facendo scorrere il dispositivo scelto attraverso il collettore di corrente e liquame, con conseguente diffusione della sospensione sulla superficie collettore di corrente. </li><li> Rimuovere delicatamente il collettore di corrente dalla superficie liscia e posizionare il collettore di corrente e diffondere fanghiglia in un forno a vuoto per l&#39;essiccazione. NOTA:. La tecnica di diffusione è descritta in maggior dettaglio nella Marks et al 31 </li></ol></li><li> Tagliare l&#39;elettrodo positivo preparosso nel passaggio 1.3 tale che le dimensioni corrispondono lamina di litio. Assicurarsi che vi sia una &quot;scheda&quot; di metallo non rivestito collettore di corrente di circa 0,5 cm di lunghezza ad una estremità. Per migliorare le prestazioni della batteria, premete il film elettrodo positivo essiccato nel collettore di corrente utilizzando una pressa piatto piano. NOTA: La figura 1 mostra le dimensioni relative del separatore e componenti elettrodi positivi. Quantità minima in materiale attivo dell&#39;elettrodo è di 300 mg, tuttavia, maggiore è la quantità (rispetto agli altri componenti della batteria), migliore è il segnale NPD. Un segnale più grande può consentire ulteriori informazioni da estrarre dai dati NPD e una migliore risoluzione temporale. </li><li> Pre-preparare 1 M di litio esafluorofosfato in 1/1 vol% miscela di carbonato di etilene deuterato e deuterato dimetil carbonato. Assicurarsi che tutta l&#39;LiPF 6 è disciolto e l&#39;elettrolita viene accuratamente mescolata prima dell&#39;uso. </li><li> Tagliare un pezzo di corrente di collettore di tegli stesse dimensioni dell&#39;elettrodo positivo nel passaggio 1.5 e pesare la corrente di collettore e l&#39;elettrodo positivo. Sottrarre queste masse per ottenere la massa della miscela dell&#39;elettrodo. Moltiplicare la massa della miscela dell&#39;elettrodo da 0,8 a dare la massa del materiale attivo. </li></ol> 2. Cella di costruzione <ol><li> Prima del montaggio della cella all&#39;interno argon riempito cassetto portaoggetti, stabiliscono un cassetto di plastica o qualche altro rivestimento non metallico sulla base del gloxebox. </li><li> Stack i singoli componenti nel seguente ordine: una lunga striscia di separatore, elettrodo positivo con la poltiglia rivolto verso l&#39;alto e l&#39;asta di alluminio (o filo di rame) avvolto nella &quot;scheda&quot; ad un&#39;estremità, la seconda striscia di separatore, e infine il litio metallo con filo di rame avvolto sull&#39;estremità del metallo litio (la stessa fine dell&#39;asta alluminio). </li><li> Inizia a rotazione gli strati dalla fine con l&#39;asta in alluminio e filo di rame, in modo che i due elettrodi non vengano acontatto. </li><li> Se un foglio base di polietilene è stato selezionato come separatore, di tanto in tanto aggiungere qualche goccia di elettrolita al separatore tra il metallo di litio ed elettrodo positivo lungo l&#39;intera lunghezza della pila. In alternativa, aggiungere le gocce gradualmente durante la laminazione. Se membrana PVDF è stata utilizzata come separatore questo passaggio non è necessario. </li><li> Fare attenzione che l&#39;elettrodo sia ben tesa e che gli strati rimangono allineati. NOTA: Se gli strati diventano disallineati il ​​processo di laminazione potrebbe essere necessario riavviare, tuttavia, la cautela deve essere preso come la soluzione elettrolita è altamente volatile e più potrebbe essere necessario aggiungere. </li><li> Assicurarsi che il pezzo di separatore più avvolge completamente attorno alla pila o rotolare in modo che gli elettrodi non sono esposti (cioè gli elettrodi non toccano l&#39;alloggiamento di vanadio). </li><li> Inserire la risma rotolato in vanadio possibile in modo che il filo di rame e l&#39;asta in alluminio sporgono 2-3 cm oltrela parte superiore della lattina vanadio. Aggiungere il restante a gocce elettrolita nella parte superiore del vanadio può utilizzare 1,5 ml in totale. </li><li> Aggiungere un tappo di gomma con tacche tagliate ai lati per l&#39;asta di alluminio e filo di rame nella parte superiore della lattina vanadio. Sigillare la lattina per fusione a cera dentale sopra la parte superiore della lattina e attorno all&#39;estremità della guaina del filo di rame. Verificare che la cella finale appare come mostrato in Figura 2. </li><li> Lasciare la cella di &quot;età&quot; o &quot;bagnato&quot; in orizzontale per 12-24 ore. Prima dell&#39;uso, testare il potenziale a circuito aperto collegando l&#39;asta di alluminio e il filo di rame ai terminali di un multimetro e misurando il potenziale della cella costruito. Assicurarsi inoltre che non vi siano perdite di ispezione visiva. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Nel progettare ed eseguire un esperimento in situ, sia con il &quot;riporto&quot; cella di diffrazione di neutroni o un altro disegno, ci sono una serie di elementi che devono essere attentamente controllati per garantire un esperimento riuscito. Questi includono accurata scelta del tipo e della quantità di componenti cellulari, assicurando che l&#39;elettrodo preparato e cellulare finale costruito sono di alta qualità, la scelta di appropriate condizioni di diffrazione, pianificare i passi in bicicletta elet...

Batterie agli ioni di litio ricaricabili forniscono energia portatile per l&#39;elettronica moderna e sono importanti in applicazioni ad alta energia, come i veicoli elettrici e come dispositivi di accumulo di energia per la grande produzione di energia da fonti rinnovabili. 3-7 una serie di sfide che rimangono di un uso diffuso di ricaricabile batterie veicolare e su larga scala di stoccaggio, compresa la densità e la sicurezza energetica. L&#39;uso di metodi in situ per sondare la funzione pila atomica e molecolare su scala durante il funzionamento stanno diventando sempre più comuni come le informazioni acquisite in tali esperimenti può dirigere i metodi per migliorare la batteria materiali esistenti, ad esempio individuando i possibili meccanismi di rottura, 8-10 e rivelando strutture cristalline che potrebbero essere presi in considerazione per la prossima generazione di materiali. 11 Un obiettivo primario in situ NPD è per sondare l&#39;evoluzione struttura cristallina dei componenti una batteriain funzione di carica / scarica. Per misurare l&#39;evoluzione struttura cristallina i componenti devono essere cristallina, che si concentra tali studi sugli elettrodi crystallographically-ordinati. È agli elettrodi che il vettore di carica (litio) viene inserito / estratto e tali modifiche sono seguiti da NPD. In situ NPD offre la possibilità di &quot;monitorare&quot; non solo il meccanismo di reazione e parametro reticolare evoluzione degli elettrodi, ma anche la inserimento / estrazione di litio dagli elettrodi. In sostanza il vettore carica delle batterie agli ioni di litio può essere seguito. Questo dà una vista litio-centrata della funzione della batteria ed è stato recentemente dimostrato in pochi studi. 11-13 NPD è una tecnica ideale per esaminare i materiali contenenti litio e le batterie agli ioni di litio. Questo perché NPD basa sull&#39;interazione tra un fascio di neutroni e il campione. A differenza di diffrazione di raggi X di polveri (XRD), in cui l&#39;interazionedella radiazione a raggi X è prevalentemente con gli elettroni del campione e quindi varia linearmente con numero atomico, nella NPD interazione è mediata da interazioni neutroni-nuclei che provocano una variazione più complesso e apparentemente casuale con numero atomico. Così, in situ NPD è particolarmente promettente per lo studio dei materiali batteria agli ioni di litio a causa di fattori come la sensibilità del NPD verso atomi di litio in presenza di elementi pesanti, l&#39;interazione non distruttiva dei neutroni con la batteria e l&#39;alto profondità di penetrazione dei neutroni che consentono l&#39;esame della massa cristallo struttura dei componenti della batteria raggio batterie intere di dimensione utilizzata in dispositivi commerciali. Pertanto, in situ NPD è particolarmente utile per lo studio di batterie al litio come risultato di questi vantaggi. Nonostante questo, l&#39;assorbimento di esperimenti NPD situ da parte della comunità batteria-ricerca è stato limitato, rappresentando solo 25 pubblicazioni peccatoCE Il primo rapporto di utilizzo in situ NPD per batteria di ricerca nel 1998. 14 L&#39;assorbimento è limitata a causa di alcune importanti ostacoli sperimentali, quali la necessità di spiegare la grande sezione trasversale incoerente di neutroni dispersione dell&#39;idrogeno nelle soluzioni elettrolitiche e separatore nella batteria, che è dannoso per il segnale NPD. Questo è spesso superata sostituendo con deuterato (2 H) soluzioni elettrolitiche e sostituendo il separatore alternativo privo di idrogeno o materiali poveri. 15 Un altro ostacolo è la necessità di disporre di campione sufficiente nel fascio di neutroni, un requisito che spesso richiede l&#39;uso di elettrodi spessi che a sua volta limita la massima carica / tasso di scarico che può essere applicata alla batteria. Una preoccupazione più pratico è il numero relativamente piccolo di diffrattometri mondiali di neutroni rispetto ai diffrattometri a raggi X, e le loro capacità - ad esempio, il tempo e la risoluzione angolare. Come nuovo diffractome neutroniTERS sono venuti in linea e gli ostacoli di cui sopra superare, in esperimenti di NPD situ sono cresciuti di numero. Ci sono due opzioni per condurre esperimenti in situ NPD, usando cellule commerciali o custom-built. Celle commerciali hanno dimostrato di rivelare informazioni strutturali, compresa l&#39;evoluzione del contenuto di litio e distribuzione in elettrodi. 8-11,16-20 Tuttavia, utilizzando cellule commerciali limita il numero di elettrodi che possono essere studiate a quelle già disponibili in commercio, e dove produttori o selezionare strutture di ricerca sono impegnati a produrre le cellule di tipo commerciale con i materiali ancora senza commercializzati. La produzione delle celle di tipo commerciale dipende dalla disponibilità di quantità sufficienti di materiale dell&#39;elettrodo per la produzione delle cellule, tipicamente dell&#39;ordine di kg e significativamente superiore a quello utilizzato nella ricerca della batteria, che può essere un ostacolo alla produzione cellulare. Celle commerciali tycamente caratterizzato da due elettrodi che si evolvono durante la carica / scarica e l&#39;evoluzione di entrambi gli elettrodi sarà catturata nei modelli di diffrazione che ne derivano. Questo perché il fascio di neutroni è altamente penetrante e può penetrare le singole cellule agli ioni di litio (ad esempio, l&#39;intero volume di 18.650 cellule). L&#39;evoluzione dei due elettrodi può rendere l&#39;analisi dei dati complicata, ma se si osservano sufficienti riflessioni di Bragg su entrambi gli elettrodi questi possono essere modellata utilizzando metodi intere in polvere-modello. Tuttavia, le cellule mezze ordine possono essere costruite in cui un elettrodo è litio e non deve modificare strutturalmente durante la carica / scarica e quindi agire come (o altro) standard interno. Questo lascia solo un elettrodo che deve presentare cambiamento strutturale, semplificando l&#39;analisi dei dati. Si deve anche prestare attenzione a garantire che tutte le riflessioni degli elettrodi di interesse non si sovrappongono con riflessi di altri componenti in fase di cambiamento strutturale nella cella. L&#39;annunciodi vista di una cella di misura è che i componenti possono essere scambiati per modificare le posizioni di riflessione nel pattern di diffrazione. Inoltre, le cellule misura consentono ai ricercatori la possibilità di, in linea di principio, migliorare rapporti segnale-rumore e per studiare materiali che sono fatti in lotti di ricerca su piccola scala e permettendo in tal modo in situ studio NPD di una più ampia varietà di materiali. Fino ad oggi ci sono stati sei disegni cella elettrochimica per gli studi situ NPD ha riferito, tra cui tre disegni cilindrici, 14,15,21,22 due disegni a bottone di tipo 23-26 e un design cellulare custodia. 12,27 La prima cella cilindrica il design è stato limitato in uso per molto basso di carica / tassi di scarico a causa delle grandi quantità di materiali per gli elettrodi utilizzati. 14,21 Il design del roll-over, 15 di seguito esposti, e la versione modificata della cellula cilindrica originale, 22 hanno superato molti dei problemi associati con tegli primo progetto cilindrica, e può essere utilizzato per correlare in modo affidabile la struttura dei materiali elettrodici con il loro elettrochimica. Disegni a bottone per in situ NPD permette anche quantità simili di materiali per elettrodi da tastare rispetto al roll-over cellulare, mentre con sottili differenze in termini di costruzione, tariffe applicabili, e il costo. 15 In particolare, la cellula moneta tipo è stato recentemente riportato sia stato costruito utilizzando una lega Ti-Zn come materiale di involucro (null-matrice) che produce nessun segnale nei modelli NPD. 26 Questo è simile all&#39;uso di lattine vanadio nella progettazione capovolgimento descritto di seguito . Un fattore chiave che può influenzare la tassa applicabile / tassi di scarico (e di polarizzazione) è lo spessore degli elettrodi, in cui gli elettrodi in genere più spesso richiedono l&#39;applicazione di corrente inferiore. I disegni di cellule che stanno diventando sempre più popolare sono le cellule sacchetto con lenzuola di più singole celle collegate in parallelo, o foglios che si appoggia in maniera simile alla costruzione di batterie al litio trovato in elettronica mobile. 12,27 Questa cella è rettangolare (un sacchetto) che può funzionare a velocità di carica / scarica più elevati rispetto al ribaltamento o una moneta di tipo cellule. In questo lavoro, ci concentriamo sulla &#39;roll-over&#39; di progettazione delle cellule, che illustra la costruzione delle cellule, l&#39;uso, e alcuni risultati utilizzando il cellulare. La preparazione degli elettrodi delle batterie progettazione capovolgimento è praticamente simile alla preparazione elettrodo per l&#39;uso in batterie a bottone convenzionali. L&#39;elettrodo può essere fusa sul collettore di corrente dal medico palettatura, con la più grande differenza che l&#39;elettrodo deve estendersi dimensioni superiori a 35 x 120-150 mm. Questo può essere difficile in maniera uniforme cappotto con ogni materiale degli elettrodi. Strati dell&#39;elettrodo sul collettore di corrente, separatore, e litio metallo foglio sulla corrente di collettore sono disposti, laminati, e inseriti in lattine di vanadio. L&#39;uso elettrolitad è LiPF 6, uno dei sali più comunemente usati nelle batterie agli ioni di litio con deuterato carbonato di etilene e deuterato dimetil carbonato. Questa cella è stato usato con successo in quattro studi riportati e verrà descritto più dettagliatamente in seguito. 15,28-30

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1426">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:159px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:801px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Slurry Preparation</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PVDF</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-PVDF</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Active Electrode Material</td>
			<td style="width:159px;">Researcher makes*</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Carbon black</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-SuperC65</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">NMP</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-NMP</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF 
			250g/bottleLib-NMP.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Magnetic stirrer</td>
			<td style="width:159px;">IKA</td>
			<td style="width:119px;">C-MAG HS 7 IKAMAG</td>
			<td>http://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Electrode Fabrication</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;">Doctor blade (notch bar)</td>
			<td style="width:159px;">DPM Solutions Inc.</td>
			<td style="width:119px;">100, 200, 300 &#38; 400 micron&#160; 4-Sided Notch Bar</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Al or Cu current collectors</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:159px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;">e.g. VD 53</td>
			<td>http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Flat-plate press</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-HP-88V-LD</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat 
			HotPress-EQ-HP-88V.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Roll-over cell construction</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">V can</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">electrode on Al/Cu</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">polyethylene-based or PVDF membrane</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bsf-0025-400C</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">LiPF6</td>
			<td style="width:159px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">450227</td>
			<td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&#38;region=AU</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated dimethyl carbonate</td>
			<td style="width:159px;">Cambridge Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">DLM-3903-PK&#160;</td>
			<td>http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&#38;itemno=DLM-3903-PK</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated ethylene carboante</td>
			<td style="width:159px;">CDN Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">D-5489</td>
			<td>https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr 
			Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55 
			G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ 
			LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Li metal foil</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">Lib-LiF-30M</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/Li-Foil-30000mmL-35mmW-0.17mm 
			Th.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rubber stopper cut to size</td>
			<td style="width:159px;">generic eraser</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut a generic eraser to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">dental wax</td>
			<td style="width:159px;">Ainsworth Dental</td>
			<td>AIW042</td>
			<td>http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Copper wire (insulated)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>sheathed Cu wire that can be cut to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Aluminium rod (&#60;2mm diameter)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut to size as required</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Glovebox</td>
			<td style="width:159px;">Mbraun</td>
			<td style="width:119px;">UNILab</td>
			<td>http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Scissors&#160;</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Soldering iron</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">In situ NPD</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Appropriate neutron diffractometer</td>
			<td style="width:159px;">ANSTO</td>
			<td style="width:119px;">Wombat</td>
			<td>http://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">Autolab</td>
			<td style="width:119px;">PGSTAT302N</td>
			<td>http://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Connections to battery from potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Training of NPD instrument and use</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data analysis</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suite</td>
			<td style="width:159px;">ILL</td>
			<td style="width:119px;">LAMP</td>
			<td>http://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rietveld analysis software, e.g. GSAS</td>
			<td style="width:159px;">APS</td>
			<td style="width:119px;">GSAS</td>
			<td>https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ neutron powder diffraction using custom-made lithium-ion batteries

Le batterie al litio sono ampiamente utilizzati nei dispositivi elettronici portatili e sono considerati come candidati promettenti per le applicazioni ad alta energia come i veicoli elettrici. 1,2 Tuttavia, molte sfide, come la densità di energia della batteria e tempi di vita, devono essere superati prima di questo particolare tecnologia delle batterie può essere ampiamente implementato in questo tipo di applicazioni. 3 Questa ricerca è impegnativo e illustra un metodo per affrontare queste sfide con in situ NPD per sondare la struttura cristallina di elettrodi in fase di ciclismo elettrochimico (carica / scarica) in una batteria. Dati NPD aiutano a determinare il meccanismo strutturale sottostante responsabile di una serie di proprietà degli elettrodi, e queste informazioni possono dirigere lo sviluppo di elettrodi migliori e batterie. Esaminiamo brevemente sei tipi di batteria disegna per esperimenti NPD e dettaglio il metodo per costruire la cella &#39;roll-over&#39; che abbiamo su misurautilizzato con successo sullo strumento NPD ad alta intensità, WOMBAT, agli Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). Le considerazioni di progettazione e dei materiali utilizzati per la costruzione delle cellule sono discussi in collaborazione con gli aspetti del reale in situ esperimento NPD e le indicazioni iniziali sono presentati su come analizzare così complessa dati in situ.

Abbiamo dimostrato la versatilità nell&#39;utilizzo di questo cellulare roll-over nella letteratura 15,28-30 e qui vi presentiamo un esempio con la Li 0,18 Sr 0.66 Ti 0.5 Nb 0,5 O 3 elettrodi. 32 Prima di tentare un perfezionamento sequenziale Rietveld (Rietveld parametri in funzione dello stato di carica), un singolo perfezionamento di un modello multifase per la prima serie di dati è stata eseguita, con questi d...

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In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Descriviamo la progettazione e la realizzazione di una cella elettrochimica per l&#39;esame dei materiali elettrodici usare in situ diffrazione di polveri neutroni (NPD). Commentiamo brevemente si alternano a modelli di cella situ NPD e discutere i metodi per l&#39;analisi del corrispondente nei dati NPD situ prodotti con questo cellulare.

In Situ Neutron polvere diffrazione Utilizzo su misura agli ioni di litio batterie

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

in-situ-neutron-powder-diffraction-using-custom-made-lithium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

15.6K Views.  University of Sydney.  Descriviamo la progettazione e la realizzazione di una cella elettrochimica per l'esame dei materiali elettrodici usare in situ diffrazione di polveri neutroni (NPD). Commentiamo brevemente si alternano a modelli di cella situ NPD e discutere i metodi per l'analisi del corrispondente nei dati NPD situ prodotti con questo cellulare. 

Video: In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Costruzione e collaudo di Pile Batterie agli ioni di litio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Ricerca

Ingegneria

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

Misurare Materiale microstruttura Under flusso Utilizzo di 1-2 aereo Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

Utilizzo dello scattering di incidenza di pascolo risolto neutroni Spin Echo per indagare i materiali organici delle celle solari

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Failure Analysis delle batterie a base di sincrotrone Utilizzando raggi X duri microtomografia

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Non acquoso Processing elettrodi e Costruzione di celle agli ioni di litio Coin

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Measuring Spray Droplet Size from Agricultural Nozzles Using Laser Diffraction

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to make an application so that the material reaches the target site (i.e., plant). Information critical in this process is the droplet size that a particular spray nozzle, spray pressure, and spray solution combination generates, as droplet size greatly influences product efficacy and how the spray moves through the environment. Researchers and product manufacturers commonly use laser diffraction equipment to measure the spray droplet size in laboratory wind tunnels. The work presented here describes methods used in making spray droplet size measurements with laser diffraction equipment for both ground and aerial application scenarios that can be used to ensure inter- and intra-laboratory precision while minimizing sampling bias associated with laser diffraction systems. Maintaining critical measurement distances and concurrent airflow throughout the testing process is key to this precision. Real time data quality analysis is also critical to preventing excess variation in the data or extraneous inclusion of erroneous data. Some limitations of this method include atypical spray nozzles, spray solutions or application conditions that result in spray streams that do not fully atomize within the measurement distances discussed. Successful adaption of this method can provide a highly efficient method for evaluation of the performance of agrochemical spray application nozzles under a variety of operational settings. Also discussed are potential experimental design considerations that can be included to enhance functionality of the data collected.

We present protocols to be used in the measurement of spray droplet size from agricultural nozzles used in both aerial and ground based agrochemical applications. These methods presented were developed to provide consistent and repeatable droplet size data both inter- and intra-laboratory, when using laser diffraction systems.

Misurare Spray Dimensione Goccia dagli ugelli agricole con laser diffrazione

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS dielettrici - Interrogatorio simultanea di impedenza, reologia e Small Angle Neutron Scattering di fluidi complessi

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caratterizzazione di Ultra-grana fine e nanocristallini materiali utilizzando la trasmissione Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Focused Ion Beam fabbricazione di Nanobatteries basati su LiPON litio allo stato solido per test In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...