斜め蒸着を使用してメディアを高吸収極薄カラー フィルムの作製

要約

光学コーティングの改良された特性を持つ極薄カラー フィルムを製造する詳細な方法を提案します。電子ビーム蒸発器を用いて斜め蒸着法では、改良された色可変特性と純度をことができます。反射率測定とカラー情報の変換による Ge と Au の Si 基板上の薄膜作製を行った.

要約

超薄膜構造として研究されている広範囲用光学コーティングですが施工の課題は残る。 改善された特性を持つ極薄カラー フィルムを製造する高度な方法を提案します。提案プロセス広域処理を含むいくつかの捏造問題に対処します。具体的には、プロトコルでは、ゲルマニウム (Ge) やシリコン (Si) 基板上の金 (Au) の斜め蒸着用電子ビーム蒸発器を使用して極薄のカラー フィルムを製造するためのプロセスについて説明します。 斜め蒸着による生産フィルムの気孔率は、超薄膜における色の変化を誘導します。色の変化の度合いは蒸着角度、膜厚などの要因に依存します。向上したカラー可変特性と色純度を示した超薄型カラー フィルムのサンプルを作製しました。また、作製した試料の測定反射率は波長の値に変換され色の観点から分析します。私たちの超薄膜加工法は、フレキシブル カラー電極、薄膜太陽電池、光学フィルターなど様々 な超薄膜用途に使用する予定です。また、ここで作製した試料の色を分析するために開発プロセスは広く様々 な color 構造体を調べる場合に役立ちます。

概要

一般に、薄膜光学コーティングのパフォーマンスはそれらが生産する高反射や透過など光の干渉の種類に基づいています。誘電体薄膜光干渉は四分の一波厚さ (λ/4 n) などの条件を満たすだけで得られます。干渉原則は、ファブリ ・ ペロー干渉計や分散ブラッグ反射器^1,2など各種光学用途で使用されている長い間。近年、金属、半導体など高吸水性材料を用いた構造物が広くされている薄膜研究^3,4,5,6です。強い光の干渉は、薄膜コーティング反射波以外の些細な変化を生成する金属皮膜で吸収性半導体材料によって取得できます。このタイプの構造では、超薄膜誘電体薄膜コーティングよりもかなり薄くであることができます。

色可変特性と非常に吸収性膜の色純度を改善する方法を検討した最近では、気孔率⁷を使用しています。成膜の気孔を制御、薄膜媒体の効果的な屈折の変更された⁸できます。実効屈折率のこの変更では、光学特性を改善することができます。この効果に基づき、我々 は厳密結合波解析 (乾式)⁹を使用しての計算によって異なる厚さと気孔率極薄カラー フィルムを設計しました。私たちのデザインは、各気孔率⁷で異なるフィルムの膜厚で色を示します。

斜め蒸着、非常に吸収性の薄膜コーティングの気孔率を制御するための簡単な方法を採用しました。斜め蒸着法は基本的に傾斜基板¹⁰と電子ビーム蒸発器など熱蒸発器の代表的な成膜システムを兼ね備えています。斜角入射フラックスの直接¹¹で水蒸気フラックスを達することができない領域を生成するアトミック シャドウを作成します。斜め蒸着法は、様々 な薄膜コーティング アプリケーション^12,13,14で広く使用されています。

この作品は、電子ビームの蒸発器を用いて斜め蒸着法による極薄カラー フィルムを製造するためのプロセスを詳しく説明します。また、広域処理のための追加のメソッドが別々 に掲載されています。プロセスの手順に加え作製プロセス中に考慮する必要があるいくつかのメモが詳しく説明します。

我々 は、CIE 色度座標と RGB 値¹⁵で表現できるように作製した試料の反射率の測定および分析、カラー情報にそれらを変換するためのプロセスも確認します。さらに、極薄のカラー フィルムの作製プロセスで考慮するべきいくつかの問題を説明します。

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プロトコル

注意: このプロトコルで使われるいくつかの薬品 (すなわち、バッファー酸化エッチング液、イソプロピル アルコール等) は健康に有害することができます。任意のサンプルの準備が行われる前に、関連するすべての材料の安全データ用紙を参照してください。適切な個人用保護具 (例えば 白衣、安全メガネ、手袋等) を活用し、技術管理 (例えば、ウェット ステーション ヒューム フード等) 腐食液や溶剤を取り扱うとき

。

1。 Si 基板の作製

1. サイズの正方形の 4 インチウェーハ シリコン (Si) を 2 cm × 2 cm にカット、ダイヤモンド カッターを使用します。色サンプルをするためには、基板は通常カット 2 cm × 2 cm、しかし斜め蒸着用サンプル ホルダーのサイズによっては、大きくすることができます
。
2. 3 s の 注意 のためにバッファー酸化エッチング液 (BOE) の劈開 Si 基板をディップ、ポリテトラフルオロ エチレン (PTFE) 北斗七星を使用してネイティブの酸化を削除する: 安全のための適切な保護を着用してください
。
3. きれいにアセトン、イソプロピル アルコール (IPA)、および 3 (DI) 純水で順番に劈開 Si 基板それぞれ秒。
   1. を用いた PTFE 3 分 35 kHz の周波数の超音波風呂でアセトンと劈開 Si 基板を超音波洗浄治具、.
   2. 、アセトンを削除する IPA と劈開 Si 基板をすすいでください
   。
   3. クリーニングの最後のステップとして劈開 Si 基板の DI 水でリンスします
   。
4. 、水分を除去する乾燥した鉗子でそれを押しながら窒素ブロー銃を持つきれいな基板

2。Au リフレクターの蒸着

1. 鉗子とカーボン テープを使用して、フラット サンプル ホルダーに洗浄された Si 基板を修正し、Ti および Au ソースと電子ビーム蒸着装置のチャンバーにホルダーを配置します
。
2. は、高真空に到達する 1 h の商工会議所を避難させます。真空チャンバーの基本圧力は 4 x 10 ^-6 Torr をする必要があります
。 電子の 5-7%
3. 預金 10 の厚さに接着層として Ti 層 nm ビーム電源を DC 電圧は 7.5 でマニュアル モードで制御 1 の蒸着率を与える kV Å/秒
   注: Ti 層ではなく、同じ厚さの Cr 層の接着層として預けられる
。 13-15% 電子の
4. セーフティ 100 の厚さに反射層として Au 層 nm ビーム電源を DC 電圧は 7.5 でマニュアル モードで制御 2 の蒸着率を与える kV Å/秒
   注: Au 反射層の厚さは 100 より大きい、nm。厚さ 100 nm は Au の光学特性を維持しながら反射層をできるだけ薄くするここで堆積した
。
5. 後の Au 層堆積チャンバをぶちまけるし、サンプルを取る。斜め蒸着用の傾斜試料ホルダーを再読み込みする必要があります
。

3。斜め蒸着用傾斜試料ホルダーの作製

注: ¹⁶、z 軸回転チャックなど、斜め蒸着に使用することができますいくつかの方法がありますが、これが必要です機器の変更や映画は、一度に 1 つの角度でできます堆積だけ。各種蒸着角度による色の変化を効率的に確認するため、サンプルをさまざまな角度で傾斜試料ホルダーを使用しました。精度、金属加工機器を使用して傾斜試料ホルダーを作成できます。しかし、この稿では、簡単に続くことができる簡単な方法を紹介します

。

1. アルミなど簡単に曲げられる金属製の金属プレートを準備します
。
2. 3 2 cm × 5 cm の部分に金属板をカットします
。
3. 短い側を分度器と一緒に床に金属片を修正、押しながら目的蒸着角度 (すなわち、30 °、45 °、および 70 °) には金属を曲げて
。
4. カーボン テープを使用して 4 インチ試料ホルダーに曲がった金属片をアタッチします
。

4。斜め堆積の Ge 層

注: このセクションで次の斜め傾斜試料ホルダーと多孔質の Ge 薄膜上に堆積サンプルの 図 1 の模式図を参照してください。蒸着の角度

。

1. 0 °、30 °、45 °、70 ° の角度で傾斜サンプル ホルダーにカーボン テープをそれぞれ 4 つの Au 蒸着サンプルを修正します
。
2. 斜め蒸着のため Ge ソースと電子ビーム蒸発器に傾斜試料ホルダーに Au 蒸着サンプルを読み込む
。
3. は、高真空に到達する 1 h の商工会議所を避難させます。真空チャンバーの基本圧力は 4 x 10 ^-6 Torr をする必要があります
。
4. は、電子ビームの出力 DC 電圧は 7.5 でマニュアル モードで制御の 6-8% を着色レイヤーとして Ge 層を堆積 kV、1 の蒸着率を与える Å/秒。4 つのサンプルの Ge 層の成膜厚が 10 nm、15 nm、20 nm と 25 nm の, それぞれ
   。 注: 堆積厚さ 10 nm、15 nm、20 nm と 25 nm 蒸着角度ごとの色の変化の比較を容易にしました。特定の色を達成するために選択できる異なる角度と太さ (5-60 nm).
5. 後、Ge 層堆積チャンバをぶちまけるし、サンプルを取る
。

5。大きい区域のための斜め蒸着プロセス

注: 斜め蒸着に使用されるサンプルのサイズが小さい場合は、手順 4 で詳細なプロセスで加工できます。ただし、作製することサンプルのサイズが大きい場合、z 軸 ¹⁶ に沿って蒸発量の変化による膜の均一性を維持するために困難になります。したがって、別の追加プロセス、手順 5、大きいサンプルを作製し、均一な色を達成するために必要です

。

1. のための 2 インチのウェハ、手順 2 で大きなサンプル上に Au 層を堆積後 45 ° 傾斜試料ホルダーに Au 蒸着の大規模なサンプルを修正します
   。 注: 私たち傾斜試料ホルダーは小さいサンプルに合わせて設計されているため、すべての大規模なサンプルを読み込み (すなわち、0 °、30 °、45 °、70 °) の角度が作成されますサンプル間の干渉。したがって、1 つのプロセスで様々 な角度で斜め大型試料を沈殿するべき大型試料に適した傾斜ホルダーを持っている必要だ
。
2. が斜め蒸着のため Ge ソースと電子ビーム蒸発器に傾斜試料ホルダーに Au 蒸着した大規模なサンプルをロードします
   。 メモ: サンプルの読み込み、なりませんと、2 番目の堆積層最初の堆積と同じ方向に堆積したのでロードされたサンプルの方向に注意します。便宜上、それをサンプル ホルダーがロードされて、商工会議所の正面を向いているお勧め
。
3. 避難 1 h の商工会議所高真空に到達します。真空チャンバーの基本圧力は 4 x 10 ^-6 Torr をする必要があります
。
4. 10 の堆積の厚みに着色層として Ge 層を堆積 nm、20 のターゲット厚の半分である nm、7.5 の DC 電圧でマニュアル モードで制御電子ビームの出力の 6-8 %kv、1 の蒸着率を与える Å/秒
5. 最初の Ge 層の蒸着を完了すると、商工会議所をぶちまけるし、サンプルを再配置、再読み込みする必要があるため、サンプルを取る
。
6. 最初の堆積の位置に関して逆さまである位置で傾斜試料ホルダーにサンプルを修正します
。
7. ホルダーが最初の堆積と同じ方向に向くように、Ge のソースと傾斜試料ホルダーのサンプルを読み込む
。
8. は、高真空に到達する 1 h の商工会議所を避難させます。真空チャンバーの基本圧力は 4 x 10 ^-6 Torr をする必要があります
。
9. 10 の堆積の厚みに着色層として Ge 層を堆積 nm、20 のターゲット厚の半分である nm、7.5 の DC 電圧でマニュアル モードで制御電子ビームの出力の 6-8 %kv、1 の蒸着率を与える Å/秒
10. 後、Ge 層堆積チャンバをぶちまけるし、サンプルを取る
。

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結果

図 2 aは、2 cm × 2 cm 作製したサンプルの画像を示しています。映画は、異なる厚さを持っていたように、サンプルを作製した (すなわち、10 nm、15 nm、20 nm と 25 nm) (すなわち、0 °、30 °、45 °、70 °) さまざまな角度で堆積したと。サンプルの厚さに蒸着角度の組み合わせによって堆積した膜変化の色です。色の変化は、フィルムの気孔率の変更によって発生?...

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ディスカッション

従来の薄膜塗料着色^3,4,5,6、異なる材料を変えることで厚みを調整、色を制御できます。異なる屈折率を持つ材料の選択は、様々 な色を調整するために制限されています。この制限をリラックス、薄膜塗装に斜め蒸着を悪用されます。蒸着角度によって原子によってレイヤーが変更された Ge の気?...

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資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
KVE-2004L	Korea Vacuum Tech. Ltd.		E-beam evaporator system
Cary 500	Varian, USA		UV-Vis-NIR spectrophotometer
T1-H-10	Elma		Ultrasonic bath
HSD150-03P	Misung Scientific Co., Ltd		Hot plate
Isopropyl Alcohol (IPA)	OCI Company Ltd.		Isopropyl Alcohol (IPA)
Buffered Oxide Etch 6:1	Avantor		Buffered Oxide Etch 6:1
Acetone	OCI Company Ltd.		Acetone
4 inch Silicon Wafer	Hi-Solar Co., Ltd.		4 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Single side polished, Thickness: 440 ± 20 μm)
2 inch Silicon Wafer	Hi-Solar Co., Ltd.		2 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Single side polished, Thickness: 440 ± 20 μm)