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要約

アルカリ過酸化水素システム制御リリース アルカリ ソースによってサポートされるラミー繊維の抽出のためのプロトコルは、ここで紹介します。

要約

このプロトコルは、基肥アルカリ ソースによってサポートされるアルカリ過酸化水素システムで生麻を精練することで麻繊維抽出メソッドを示します。ラミーから抽出した繊維は、非常に重要な繊維原料の種類です。以前の研究でラミー繊維は水酸化ナトリウムでのみサポートされているアルカリ過酸化水素システムで抽出しました。ただし、水酸化ナトリウムの強いアルカリ性による過酸化水素の酸化反応速度は制御が困難だった、従って処理繊維に大きな被害をもたらした。このプロトコルでは水酸化ナトリウムと水酸化マグネシウムから成る、制御リリース アルカリ ソースを使用アルカリ条件、アルカリ水素 peroxidesystem の pH 値をバッファーします。水酸化マグネシウムの置換率過酸化水素システムの pH 値を調整することができ、繊維特性に大きな影響があります。Ph およびアルカリ過酸化水素系の酸化能力を表し、酸化還元ポテンシャル (ORP) 値は、それぞれ pH 計および ORP 計を使用して監視されました。繊維抽出後の排水の化学的酸素要求 (量 COD) の値および抽出処理中にアルカリ過酸化水素システムの残留過酸化水素含量は KMnO4滴定法によってテストされます。高精度電子天秤を用いて繊維の収量と化学分析法による繊維の残留歯茎がテストされます。ウベローデ粘度計を用いた固有粘度法による繊維の重合度 (PD 値) がテストされます。粘り強さ、伸び、破断など繊維の引張特性は繊維強度の計測器を使用して測定します。フーリエ変換赤外分光、x 線回折が機能グループと繊維の結晶特性を特徴付けるために使用されます。このプロトコル制御リリース アルカリ ソースがアルカリ過酸化水素システムで抽出した繊維の特性を改善できることを証明しています。

概要

ラミー、通称 '中国の草は多年生草本が繊維は繊維業界1,2のための優れた材料として使用できます。中国原産の主な経済作物の一つです。中国の麻の生産は、世界1,2の合計収穫の 90% 以上を占めています。ラミー繊維は、光沢のある絹のようなほぼ外観3,4最強と最長の植物繊維の一つです。麻の繊維長が長いため、単一繊維の紡績は、靭皮繊維ではめったに見には向いて。麻の繊維から作られた繊維は、涼しさ、抗菌、優れた熱伝導性、換気など3,4など、多くの優れた特性を所有しています。

ラミー麻繊維の主成分であるセルロースと歯茎の5,6ラミー、ペクチン、リグニン、水可溶性物質などの他のコンポーネントが定義されています。ラミー繊維は、溶解精錬5,6として定義されたプロセスでの化学試薬を含む溶液で歯茎で抽出できます。麻繊維抽出の主に 2 つのアプローチがあります: 化学精錬とバイオ精錬します。エネルギー消費、時間消費とタラの伝統的な化学精錬による排水の値はかなり高い、6 に 8 h78,の高圧下で濃水酸化ナトリウムの原料の苧麻を精練してセルロースとして繊維が抽出され.また、バイオ精錬はラミー繊維抽出のため環境にやさしいオプションです。それにもかかわらず、過酷な反応条件および洗練された機器は、その産業応用さらに9,10を抑制します。したがって、貴重なを示すアルカリ過酸化水素酸化精錬、による時間の短縮と低い精練温度11,12焦点をそれのために別のアプリケーションが必要です。ただし、ため、過酸化物の強力な酸化能力、実質的なセルロース分解、繊維特性13,14に大きな被害を引き起こすことができるによる処理中に発生します。これは、ラミーのアルカリ過酸化水素酸化精錬の最大の欠点です。

以前の研究でラミー繊維は、水酸化ナトリウム15でのみサポートされているアルカリ過酸化水素システムで抽出しました。ただし、水酸化ナトリウムの強いアルカリ性による過酸化水素の酸化反応速度はコントロールすることは困難だった、従って処理繊維7に大きな被害をもたらした。麻の繊維の特性を向上させるため、本研究では水酸化ナトリウムと水酸化マグネシウムから成る、制御リリース アルカリ ソースを使用し、アルカリ条件を提供アルカリ過酸化水素システム16の pH 値をバッファー,17。

この技術の後ろの理論的根拠は次のように記述できます。水酸化マグネシウムは水に微溶、オハイオ州-の消費量によるソリューションに徐々 に溶解し、pH 値とこのように酸化力によるソリューションの適切な範囲18の維持します。水酸化マグネシウムの置換率 (SR) は水酸化ナトリウム 10%、総アルカリ量の下で水酸化マグネシウムに置き換えのモルの比率で定義され、置換率は以下の式で計算できます。さらに、Mg2 +では、酸化19,20を超えるによるセルロース分解防ぐことができます。

figure-introduction-2153

ここでは、M2 (g) Mg(OH)2の重量 M1 (g) は水酸化ナトリウムの重量、40 は水酸化ナトリウムの分子量、58、Mg(OH)2の分子量、2、Mg(OH)2、労働安全衛生の数あり、SR は置換率。

このプロトコルの技術は、抽出、漂白剤、アルカリ過酸化水素システムで植物材料の変更して拡張できます。しかし、アルカリ過酸化水素システムの pH 値と反応温度の選択がこの技術の21のためのキーであるが注意する必要があります。アルカリ過酸化水素システムの pH 値は、置換率17を変更することによって調整できます。PH 値および従ってアルカリ過酸化水素系の酸化能力は、置換率の増加に伴い減少します。反応温度は 85 ° C で設定されて、フリーラジカル反応システムの主要な役割を果たしているし、システムの強力な酸化溶解材料に適しています125 ° C で反応温度を設定すると、フリーラジカルの反応は抑制され、19を漂白に適したシステムをシステムに存在する大量のホー。

プロトコル

1. 酸化精錬ラミーの

  1. 酸化精錬ソリューションを準備します。
    1. 2 g H2O2、1 g アルカリ (Mg(OH)2と水酸化ナトリウムの混合物)、0.4 g ナトリウム5P3O10、0.1 g アントラキノン、0.2 g によるソリューションにするため 100 ml の蒸留水の中に溶解します。
  2. 酸化精錬ラミーの
    1. 10 g 生ラミーによるソリューションの下 85 ° C, 60 分、それを磨きます。
    2. (0.6 kg の圧力) の 125 ° C に温度を上げるし、さらに 60 分の洗掘します。
      注: は、温度上昇の説明についてを参照してください。
  3. 麻繊維を削減
    1. 0.4 g NaHSO3削減ソリューションを準備する水を 100 mL の蒸留水に溶解します。その後、90 ° C, 60 分で低減ソリューションの degummed 繊維を扱います。
      注: カルボキシル基と酸化反応で生成されたセルロースのアルデヒド グループ水素結合の減少を引き起こす、従って繊維の財産への損害します。カルボキシル基を変換することによって、繊維の特性を向上でき、アルデヒド グループはヒドロキシル グループに戻る。
  4. フォロー アップ治療
    1. 脱イオン水で徹底的にガム ラミー繊維を洗います。
    2. 90 ° C で 15 分間のオイルによる繊維の 4 h 用オーブン (125 ° C) の繊維を乾燥します。

2. 精練のソリューション プロパティのテスト

  1. Mg(OH)2の溶解テスト
    1. 2 g Mg(OH)2 100 ml の蒸留水に溶解します。
    2. 別に、2 g Mg(OH)2 0.4 g ナトリウム5P3O10 0.2 g HEDP など完全に水溶性の精練添加剤で 100 mL の溶液を溶解します。
    3. 手順 2.2.1 と 2.2.2 に 85 ° C で説明するソリューションの温度を上げる
    4. 焼結ディスクと不溶の Mg(OH)2を抽出します。
    5. Mg(OH)2の溶解度を次の数式によって計算します。
      figure-protocol-1378
      注: ここでm (g) は不溶の Mg(OH)2の重量です。
  2. Ph、ORP 値によるソリューションの残留 H2O2コンテンツの Mg(OH)2の置換率の影響
    注: ORP12,19は、重要な水の化学パラメーターと周囲の水の酸化または還元能力の測定ツールを提供します。強力な酸化特性を持つソリューションより高い ORP 値であります。Mg(OH)2の置換率は、総アルカリ量 (生地の重量) の 10% の下で Mg(OH)2に置き換えられ NaOH のモル割合を指します。
    1. それぞれ Mg(OH)2置換率 0%、20%、40%、60%、80%、および 1.1 のステップによると 100% によるソリューションを準備します。
    2. 2.2.1 の手順によるソリューションで生麻を浸します。
    3. ステップ 1.2 によると精練プロセスを開始します。
    4. 蒸留水と組み合わせた ORP 電極を洗浄し、空気で乾燥します。没頭する ORP 値すべて 10 分浸 pH 値 10 分毎の読み取りによる溶液中の pH 電極メーターの読み取りによるソリューションの組み合わせた ORP 電極メーター。
    5. 22216 2008 年7によると、中国の標準 GB KMnO4滴定法による精練ソリューション 10 分毎の H2O2コンテンツをテストします。

3. 麻繊維プロパティのテスト

  1. 精錬の収量
    1. 次の方程式を使って精錬の収率を計算します。
      figure-protocol-2436
      注: ここでw (g) は繊維の乾燥重量から精錬;W (g) 精錬前に麻の乾燥重量であります。
  2. 繊維の残留歯茎
    注: 繊維の残留歯茎は中国標準 5889-86 によるとテストされています。
    1. 計量ボトルの繊維 (約 5 g) の乾燥重量を測定し、150 mL の NaOH 溶液 (20 g/L) を含む (還流凝縮管) をフラスコに没頭します。
    2. 100 ° C に温度を上げるし、1 時間この温度で保ちます。
    3. NaOH 溶液を更新します。
    4. 100 ° C に温度を上げるし、2 時間維持します。
    5. サンプルふるいで繊維を洗います。
    6. 瓶の重さで繊維の乾燥重量を測定します。
    7. 次の方程式を使用して繊維の残留の歯茎を計算します。
      figure-protocol-2955
      注: ここで m (g) は繊維の乾燥重量です。M (g) NaOH を精練後麻の乾燥重量であります。
  3. PD 試験
    注: は、5888 8615中国の標準 GB によると麻繊維の PD 値をテストします。
    1. 2:1 (v/v) ベンゼン、エチル ・ アルコール混合物で沈没によってラミー繊維を脱脂します。
    2. 室温での空気中の溶剤を蒸発させます。
    3. 短いサンプルを切る (1-2 mm、20 〜 23 について各サンプルの mg) はさみを使用して。
    4. サンプルをおいて制御湿度雰囲気 (20 ± 2 ° C、相対湿度 = 65 ± 2%) テストの目的のために必要な材料を削除する前に水分平衡に達するまでの計量容器で。
    5. 98% 無水エチレンジアミン続いて濃硝酸に銅ワイヤ (直径 0.5 mm) を浸し。蒸留水で十分に銅顆粒を洗います。
    6. (上) でペットボトルで繊維サンプルと銅顆粒を入れてください。
    7. プラスチック製のボトルに 10 ml の蒸留水と 10 mL 1 mol/L cupriethylenediamine ソリューションを加え、0.2 g/100 mL (約) ラミー繊維 cupriethylenediamine ソリューションを準備する電磁攪拌棒を使用してかき混ぜます。
    8. 6.5 mL ラミー繊維 cupriethylenediamine ソリューションをその固有粘度を測定するウベローデ粘度計に転送します。相対粘度を以下の式で計算します。
      figure-protocol-3807
      注: ここでは ηrは相対粘度、t (s) はウベローデ粘度計と t0 を流れる麻繊維 cupriethylenediamine ソリューションの平均時間 (秒) を流れる 0.5 mol/L cupriethylenediamine ソリューションの平均時間は、ウベローデ粘度計。
    9. 次の方程式で麻繊維の PD 値を計算します。
      figure-protocol-4066
      注: ここで [η]' は、固有粘度 [η] × C 値は中国標準 GB 5888-86、および C 内のテーブルから取得できます ' 麻繊維 cupriethylenediamine 溶液の濃度は。
  4. 繊維の密度
    1. 次の方程式を使用して繊維の密度を計算します。
      figure-protocol-4319
      注: ここで Lcは切断長さ (40 mm)、繊維、数、 nは、繊維の重量グラム (g) であります。繊維の密度は、ラミー (12%) の公式を取り戻す下 1,000 m の長繊維の重量を指します。
  5. 機械的特性試験
    1. 標準大気状態で繊維サンプルを平衡 (T = 20 ± 2 ° C、相対湿度 = 65% ± 2%) 24 時間。
    2. 粘り強さ、破断伸び、20 ° C、65 %rh と 0.3 cN/dtex の前の緊張の次の設定の下で繊維強度計測器を用いたファイバーの破断の仕事をテストします。20 mm と 20 mm/分7,15下部クランプの降下速度でクランプの距離を設定します。
  6. による排水の COD 値
    1. 15456 2008 '工業循環冷却水-タラ カリウム過マンガン酸法による'7,15中国標準 GB/T によるとによる排水の COD をテストします。
  7. X 線回折試験
    1. X 線回折法を用いた繊維の結晶化度を取得します。レコード XRD パターン 2 θ = グラファイト単色光分光器と λ で Cu k α 放射搭載回折装置付き 5-60 ° = 0.154 nm (40 kV、200 mA)。
  8. FTIR 分析
    1. FTIR 分光器を用いた繊維状を取得します。30 分、スキャン時間を設定範囲 4,000 400 cm-1分解能 8 cm-1で。FT-IR を用いた処理繊維化学の機能グループを決定します。

結果

蒸留水と精練溶液中 Mg(OH)2の溶解度を調べた (図 1)。Ph と ORP 値 (図 2) によるソリューションの Mg(OH)2置換率の影響を調べた。による収量とガム2置換率がさまざまな Mg(OH) の下で繊維の残留の歯茎は、(図 3) を計算します。DP 値、結晶性、繊維 (図 4) の引張...

ディスカッション

Mg(OH)2置換率と反応温度の設定は、このプロトコルの重要なポイントだった。Mg(OH)2置換率は pH 値およびこうしてによるソリューションの酸化能力に影響を与えます。麻の精練の最高 Mg(OH)2置換率は 20%、セルロースは 20% 以下の置換率の下で十分な保護を受け取ることができませんので繊維残留歯茎 (低 DP 値と結晶性) の過剰な量を保持するだろう20% (図 ...

開示事項

著者が明らかに何もありません。

謝辞

この仕事に支えられ、計上積立中国農業研究システムの技術革新事業 (許可番号 ASTIP IBFC07)、中国農業科学アカデミーのと葉繊維作物 (許可番号車 19) 靱皮技術革新基金東華大学大学院生 (許可番号 16 D 310107)、'小平科学技術イノベーション チーム' (工業化統合靱皮繊維生物精錬の R & D グループ)、中国公費。

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
Hydrogen peroxide, 30%Fisher ScientificH325-100Chemical for degumming
Magnesium hydroxide, 99%Fisher ScientificAA1236722Chemical for degumming
Sodium hydroxideFisher ScientificS318-1Chemical for degumming
Sodium bisulfiteFisher ScientificS654-500Chemical for degumming
Sodium tripolyphosphateFisher ScientificAC218675000Chemical for degumming
Anthraquinone, >98%Fisher ScientificAC104930500Chemical for degumming
1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic AcidFisher Scientific50-901-10243Chemical for degumming
Degumming oilMinglong auxiliaries limited liability company, Yiyang, Hunan,China——Chemical for degumming
Ethyl alcoholFisher ScientificA962-4Chemical for testing
BenzeneFisher ScientificAA43817AEChemical for testing
Copper wire,0.5mm (0.02in) diaFisher ScientificAA10783H4Chemical for testing
Cupriethylenediamine solution 1mol/LFisher Scientific24991Chemical for testing, caution toxic
Nitric acid (65% ~68% )Fisher ScientificA200-612GALChemical for testing, caution
EthylenediamineFisher ScientificAC118420100Chemical for testing
Potassium permanganateFisher ScientificP279-500Chemical for testing
Sulphuric acidFisher ScientificA300C-212Chemical for testing
Silver sulfateFisher ScientificS190-25Chemical for testing
Raw ramieGuangyuan limited liability company, Changde, Hunan,China——Raw materials
Electric-heated thermostatic water bathSenxin Experiment equipment limited liability company,Shanghai,ChinaDK-S28Equipments for degumming
High temperature lbaorator dyeing machineShanghai Longda chemcials Crop.RY-1261Equipments for degumming
ThermometerSichuan Shubo (group)Co.,Ltd100 °CEquipments for degumming
Vacuum suction machineYukang KNET ,Shanghai,ChinaSHB-IIIAEquipments for testing Mg(OH)2 solublity
Suction flaskSichuan Shubo (group)Co.,Ltd1000mLEquipments for testing Mg(OH)2 solublity
Sand-core funnelsSichuan Shubo (group)Co.,Ltd35mLEquipments for testing Mg(OH)2 solublity
Oxidation reduction potential meterDapu instrument, Shanghai, ChinaMODEL 421Equipments for testing ORP value
pH meterHanna instruments,Beijing,ChinaHI 98129Equipments for testing pH value
Acid buretteSichuan Shubo (group)Co.,Ltd50mLEquipments for testing H2O2 content
FlaskSichuan Shubo (group)Co.,Ltd250 mL/500 mLEquipments for testing H2O2 content;  residual gums content
Electric furnaceJiangyi Experiment instruments limited liability company,Shanghai,China800-2000WEquipments for testing residual gums content
Reflux condensing tubeSichuan Shubo (group)Co.,Ltd250mLEquipments for testing residual gums content; COD value
Fiber cutter (40mm)Changzhou No.2 Textile Machine Co.,LtdY171AEquipments for testing fiber density
Ostwald viscometerTaizhou, jiaojiang, glass instruments company0.6mmEquipments for testing fiber PD value
Spherical fat extractorSichuan Shubo (group)Co.,Ltd250mLEquipments for testing fiber PD value
Soxhlet extractorSichuan Shubo (group)Co.,Ltd250mLEquipments for testing fiber PD value
Torsion balanceLiangping instrucments Co.,Ltd,Shanghai, ChinaJN-BEquipments for testing fiber density
Fiber strength instrumentXinxian instruments, shanghai,ChinaXQ-2Equipments for testing fiber tensile property
Tension clampDepu textile technology Co.,Ltd, Changzhou, jiangsu, China0.3cN/dtexEquipments for testing fiber tensile property
COD thermostatic heaterQiangdao Xuyu environment protection technology Lit companyDL-801AEquipments for testing COD value
FTIRThermo Fisher, AmericaNicoletFTIR analysis
XRDRigaku, JapanD/max-2550 PCXRD analysis
Electronic balanceShanghai jingtian Electronic instrument Co.,LtdFA2004AGenerral equipments
Drying ovenTonglixinda  instruments, Tianjin,China101-2ASGenerral equipments
Weighing bottleSichuan Shubo (group)Co.,Ltd50x30Generral equipments
BeakerSichuan Shubo (group)Co.,Ltd500mLGenerral equipments
Sample sieveXiaojin hardware instruments Co.,Ltd, Shangyu, Zhejiang120 meshGenerral equipments
Glass rodSichuan Shubo (group)Co.,Ltd——Generral equipments
CylinderSichuan Shubo (group)Co.,Ltd250mL, 50mLGenerral equipments
PipetteSichuan Shubo (group)Co.,Ltd5mL, 10mLGenerral equipments
Rubber suction bulbSichuan Shubo (group)Co.,Ltd——Generral equipments
OrignOriginLab8.0Software for figure drawing

参考文献

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