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要約

この手順の目的は、簡単かつ迅速にカスタマイズ可能なジオメトリとオイルの回復研究有機液体による膨潤抵抗マイクロ流体デバイスを生成することです。ポリジメチルシロキサン金型で最初に生成されたあり、エポキシ ベースのデバイスをキャストするために使用します。代表的な変位の研究が報告されます。

要約

マイクロ流体デバイスは、微視的なスケールでの輸送過程を研究するための多彩なツールです。需要は、伝統的なポリジメチルシロキサン (PDMS) デバイスとは異なり、耐性低分子量オイル コンポーネントをマイクロ流体デバイスに存在します。ここでは、このプロパティを持つデバイスを作るための安易な方法を示す、このプロトコルの製品を使用して、回復する泡の原油によって細孔スケール メカニズムを検査するため。最初、コンピューター支援設計 (CAD) ソフトウェアを使用して、高解像度のプリンターで透明に印刷にも、パターンが設計されています。このパターンは、フォトレジストに露光プロシージャ経由で転送されます。PDMS はパターンにキャスト、オーブンで硬化、金型を取得する削除します。(OA)、光学接着剤として一般的に使用されるチオール-エン架橋ポリマーは鋳型に注がれてし、UV 光の下で硬化します。PDMS 金型、光学接着剤キャストから剥離します。ガラス基板を準備し、デバイスの 2 つの半分を接着しています。光学接着剤ベースのデバイスは、従来の PDMS マイクロ流路デバイスよりも堅牢。エポキシ構造は多くの有機溶剤による膨潤光有機液体を含む実験の新たな可能性を開きにくい。さらに、これらのデバイスの表面濡れ性動作は PDMS よりも安定です。光学接着剤マイクロ流体デバイスの構築は簡単です、まだ PDMS ベースのデバイスの作成よりも増分より多くの努力が必要です。また、光学接着剤デバイスが有機液体で安定しているが、久しぶりに付着強度の低下を示すことができる彼ら。多孔質媒体の 2 D micromodels として機能するジオメトリに光学接着剤マイクロ流体デバイスが可能です。これらのデバイスは、高められたオイルの回復と帯水層修復に関与する細孔スケール メカニズムの私達の理解を改善するために石油の変位の研究に適用されます。

概要

このメソッドの目的は、視覚化し、多段階・多成分流体相互作用および多孔質媒体内の複雑な細孔スケールのダイナミクスを分析することです。流動と多孔質媒体における輸送されている関心の長年にわたり、これらのシステムは、油回収、帯水層の修復、油圧破砕1,2,などのいくつかの地下深部には適用3,4,5します。 micromodels を使用すると、これらの複雑な細孔構造を模倣する、ユニークな洞察力は異なる流体相とメディア6,7,8 の細孔レベル動的イベントの可視化によって得られます。、9,10,11。

従来の石英系 micromodels の作製は高価、時間のかかる作業、挑戦、まだ比較的安価な高速、かつ簡単な代替の12,13、光学接着剤から micromodels を構築提供しています 14,15。光学接着剤他のポリマー系の micromodels と比べるより安定した表面の濡れ特性を発揮します。たとえば、ポリジメチルシロキサン (PDMS) ペーパー クラフト表面すぐになる疎水性典型的な変位実験16のコースの中に。さらに、光学接着剤は 325 MPa13,17,18に対し、PDMS のヤングは 2.5 MPa です。したがって、光学接着剤は圧力誘起変形およびチャネルの障害になりやすいです。重要なは、硬化光学接着剤は、原油と実施18光の溶剤を含む実験できる大いにより低分子量有機成分による膨潤抵抗力です。全体的にみて、光学粘着石英系 micromodels が非常に複雑なまたは高価な高温・高圧の研究は必須ではありません、原油を含む変位研究 PDMS を代替する優れたものです。

この文書で説明されているプロトコルは光学接着剤 micromodels の作製手順を追って説明し、液体の少量の操作の成功を保障する微妙なトリックを報告します。デザインとソフト ・ リソグラフィーと光学接着ベース micromodels の作製は最初に説明しました。その後、質量流量コント ローラーではない一般超低流量流体変位戦略が与えられます。次に、代表的な実験結果は、例として与えられます。この実験を明らかに泡の不安定化と伝ぱ挙動原油と異種多孔性媒質が存在。最後に、典型的な画像処理とデータ解析を行った。

メソッド記載の混相流および限られたマイクロ空間の相互作用を含む可視化アプリケーションに適したです。具体的には、このメソッドはマイクロ機能解像度 5 より大きい特性の最適化され未満 700 μ m 標準的なフロー率が 0.1 を 1 mL/h 程度。原油や周囲条件下でこれらの最適化されたパラメーターの順序水溶液または気体流体光溶剤変位の研究でこのプロトコルは適切なはずです。

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プロトコル

注意: このプロトコルは、高温のオーブン、有害化学物質、紫外線処理を含まれます。すべての化学物質等安全データシートをお読みして、機関の化学物質安全性ガイドラインに従ってください。

1. デバイスの設計

  1. CAD ソフトウェア アプリケーションのフォトマスクを設計します。
    1. 長さ 3 cm、幅 0.5 cm 長方形断面水路を引く (図 1b-右上)。
    2. 多孔質媒体の穀物を表す閉じた図形の配列を作成します。
      注: これらの図形と呼びます投稿ソフト ・ リソグラフィー プロセス中に立体構造になるので。形状とポストのサイズは数十ミクロンのオーダーになるし、10 ~ 100 ミクロンの間隔を持ってください。不均一性を作成する複数のポストのサイズを用いることができるし、セクションがメディアの破壊をシミュレートする投稿の裸に残すことができます。
    3. 多孔質媒体のセクションとしてワイド約 3 分の 1 は、入口と出口のチャネルを描画します。ドレンとして機能する入口から生じるチャネルを描画します。
    4. デザインから 1.0 cm のクリアランスを最小限に抑えて全体のデザイン周りの境界ボックスを描画します。
      注: 境界ボックスと、デザインだけでなく、記事の枠線の間の領域は、フォトマスクを透明にします。
  2. 高解像度の CAD 会社に CAD ファイルを送信印刷
    注: オプション: 泡変位実験設計マイクロ泡発生器 (図 1 a)。手順 1、設計の不均一性を省略して、境界ボックスを繰り返します。多孔質媒体設計する前に入口流れ中心の幾何学を推奨します。フロー スペースはフォトマスクに透明なする必要があります。

2. PDMS 金型製作技術

  1. クリーン ルームにおけるフォトレジスト パターン シリコン ウエハーのマスター型を作成します。
    1. スピン コート 30 2,000 rpm で新しいシリコンウェーハ上にフォトレジスト層 20 μ m s。
    2. ソフト 2 つ単位でのホット プレート上のウェハを焼く: 95 ° C、3 分続く 1 分の 65 ° C。
    3. 150 mJ/cm2の一定量を使用して CAD 設計でのフォトレジストをパターン化するのにマスク ・ アライナを使用します。
    4. 2 つの単位でのホット プレートで露光後ベークを実行: 1 分の 65 ° C に続いて 95 ° C、3 分 5 分間冷却するウェーハを許可します。
    5. プロピレン ・ グリコール-メチル-エーテル - 酢酸ガラス結晶皿 100 mL でウェハを浸します。フォトレジスト パターンを開発する 10 分間手で振ちましょう。イソプロパノールですすぎし、乾燥した空気の流れの下でウェハを乾燥します。
    6. ハード 2 つ単位でのホット プレート上のウェハを焼く: 120 ° C、5 分後 150 の ° C で 10 分間許可する 15 分間冷却するウェーハ。
  2. シリコンのウエハ マスター型に投影される PDMS
    1. 合計、PDMS エラストマーとほこり無料使い捨て容器内 5:1 の比率で硬化剤 30 g を混ぜます。
    2. 30 分間真空デシケータの PDMS をドガします。
    3. 150 mm のガラス シャーレにフォトレジスト パターン シリコン ウエハーのマスター型に PDMS を注ぐ。
    4. ウェハと 1 h の 80 ° C オーブンで PDMS を含むペトリ皿を配置します。
    5. ペトリ皿をオーブンから取り出し、部屋の温度に到達するコンテンツします。
      注: 手順はこの時点で一時停止可能性があります。
  3. PDMS 金型光学接着剤へのパターン転写のための準備します。
    1. 慎重に、メスを PDMS 鋳型とウェハから金型の皮をむきます。
    2. きれい、明確な粘着テープを使用して、PDMS 金型を保護します。
      注: 手順はこの時点で一時停止可能性があります。
    3. PDMS カビ、ほこり無料 60 mm プラスチック シャーレの底に、パターン側に配置します。10 許可プラスチックに固執する PDMS の s。
    4. 3.1.1 のステップまで透明なプラスチック テープと PDMS 表面を保護します。
      注: オプション: 泡ジェネレーターをするためには、2.1 の手順を繰り返します。2.3.2 を通じて。泡発生器設計。

3. 光接着デバイスの作製

  1. PDMS 金型上に光学接着をキャストします。
    1. PDMS のパターンの面からテープを削除し、150 mm PDMS 金型の上面上約 0.9 cm の深さにシャーレに光学接着剤を注ぐ。綿棒の任意のタイプの任意の気泡を慎重に取り外します。
  2. 3.2.1 - PSD UV システムで 3.2.5 の手順で説明したように 40 分の合計のための紫外線の下で光学接着剤を治します。
    注意: は、紫外光を操作するときに適切な保護具を着用します。
    1. UV ライトにペトリ皿を公開 (254 nm) 5 分。
    2. その下は今直面している紫外光源にペトリ皿を反転し、5 分間紫外線に下側を公開します。
    3. ペトリ皿を反転、直立の位置に戻し、5 分間紫外線に上面を再公開します。
    4. もう一度、逆さまペトリ皿を反転し、10 分間紫外線に下側を再公開します。
    5. 直立の位置にペトリ皿を反転し、15 分間紫外線に上面を再公開します。
      メモ: 3.2.1 3.2.5 を介しての手順で硬化のプロシージャのみ適用されます指定した PSD UV 装置を使用する場合 (材料表)。光学接着剤層の厚さおよび使用される特定のランプによって硬化時間が異なります。
  3. PDMS 金型から硬化光学接着剤を削除します。
    1. シャーレ型から光学接着剤を慎重に分割するのにカッターを使用します。
      注意: ボックス カッター刃は非常に鋭い、肉を簡単にカットすることができます。壊れたペトリ皿のシャープなエッジを取り扱うときは注意してください。
    2. はさみの頑丈なペアを使用して、デザインのエッジから余分な光学接着剤を削除します。
    3. ゆっくりと PDMS 金型光学接着剤パックから離れて皮をむきます。光学接着面と明確なテープと PDMS 表面のパターンの部分を保護します。
    4. 1.0 mm 生検パンチを使用し、入口、出口、ドレインの穴。明確なテープでパターンの光学接着剤を保護します。
  4. 基板を準備します。
    1. 新しいガラス スライド、スピン コートの 2 つの手順では、スライド上に光学接着剤 1 mL を分注: 500 rpm、5 s、4,000 rpm 20 s。
    2. UV 光治療に基板をすばやく転送し、30 の紫外線の下で薄い光学接着剤層を部分的に治す s。
  5. 基板にキャスト光学接着剤を付着します。
    1. 光学接着キャスト、パターン面を上、基板、O2プラズマ クリーナー、コーティング-側を配置します。20 の表面をきれいにプラズマ 540 mtorr s。
    2. しっかりとすべての不要な空気のポケットが最小化または削除まで 2 扱われた表面を一緒に押します。
    3. 20 分間紫外線の下でデバイスを完全に治します。
      注意: 紫外線の保護眼鏡、白衣、手袋など適切な保護を着用します。
    4. 18 h は 50 ° C のホット プレートにデバイスを配置します。
  6. 0.58 mm ID 低密度ポリエチレン管 (PE/3) のそれぞれのデバイスのポートの 6 インチ長いセグメントを挿入します。
  7. 管を保護するのに 5 分のクイック セット エポキシ樹脂を使用します。
    注: オプション: 泡ジェネレーターを完了する手順 3.5.1、3.5.2、3.6、3.7 を繰り返します。泡発生器 PDMS を使用してキャスト、新しいガラス スライド、光学接着剤キャストと準備された基板ではなくそれぞれ。

4. オイル変位実験

  1. 高速カメラを搭載した倒立顕微鏡のイメージを作成するマイクロ流体デバイスを準備します。テープを使用した顕微鏡ステージにデバイスを固定します。(Aoi) の領域に焦点を当てる 4 × 対物を使用します。
  2. 注射液を準備します。
    注: 三相システムの染料ははっきりした色のコントラストは、画像解析にリプレースする流体に追加する必要があります。
    1. 負荷 3 mL の原油か、23 装備 10 mL のガラス製の注射器にモデル油サンプル ゲージ工業用ディスペンサー チップです。シリンジ ポンプ ホルダーにシリンジを確保し、シリンジ ポンプの設定に適切な直径の値を設定します。
    2. 負荷、23 装備 3 mL プラスチック注射器にリプレースする液 1 mL はゲージ工業用ディスペンサー チップです。シリンジ ポンプ ホルダーにシリンジを確保し、シリンジ ポンプの設定に適切な直径の値を設定します。
      注: オプション: 泡の生成実験のため N2ガスのタンクに 10 m 長い 25 μ m 径ガラス キャピラリー チューブを接続し、較正曲線から得られるガス流量の目的の値にガス圧を設定します。平衡にガスの流れの 10 分を許可します。
  3. オイルでは光学接着モデル ポーラス メディア デバイスが飽和します。
    1. PE/3 管に針の先端を挿入して、デバイスの入口にリプレースする流体を接続します。
      注: オプション: 変位の位相としてフォームを使用すると、泡発生器の入口にリプレースする流体シリンジを接続します。23 ゲージの工業用ディスペンサー チップにキャピラリー チューブを挿入し、クイック セット エポキシ樹脂、環状のシールによって泡発生器の 2 番目の入口ポートにガス管を接続します。泡発生器のコンセントは、23 ゲージ コネクタを使用して光接着装置のインレットに接続されます。
    2. PE/3 管に針の先端を挿入して、デバイスの入口に油で満たされた注射器を接続します。
    3. その二つの流体流れ排水口 0.8 mL/h の入口ポートに同時にリプレースする流体を流れる中 2 mL/h で光学接着装置の出口にオイルを流れるを開始します。リプレースする流体は、多孔質媒体を入力しないでください。20 mL バイアルで排水を収集します。
  4. 十分に速く目的の現象をキャプチャするフレーム レートでポーラス メディア デバイスに葵を撮影を開始します。典型的なフレーム レートは 50 fps です。100% 油飽和領域の静止画像をキャプチャします。
  5. 迅速かつ同時に 5 cm バインダー クランプとドレイン チューブを固定しながらはさみを使用して油で流れる PE/3 チューブをカットします。
  6. 石油の変位定常状態に達するか、メモリが不足するとカメラまでデバイスを侵略する変位流体を許可します。

5. イメージ ・ データ解析

  1. 画像 J など無料画像解析ソフトウェアを使用または MATLAB で [画像解析] ツールボックスを使用して、実験の映像を分析します。
    1. 多孔質葵 % 単位で気孔率を計算 100% 油飽和チャネルの静止画像を使用する。
  2. 次の方程式を使用して細孔容積を計算します。
    figure-protocol-5636
  3. 画像解析ソフトを使用し、実験からのビデオ映像の各フレームで、総流量容量の一部として、油飽和。二相変位実験の各フレームで変位相彩度として計算してもよい。
    figure-protocol-5792
  4. オイル注入流体の孔隙体積対 % 飽和度のプロットを準備します。
    注: オプション: 3 フェーズ泡変位実験のようなシステムでは、各フェーズの特性の RGB の範囲を使用してカラーで各変位の位相を分類する MATLAB 画像解析ツールボックスを使用します。注入孔隙体積とすべての 3 つのフェーズの飽和度を示すプロットを準備します。

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結果

この例の実験では、水性発泡は中東原油 (5.4 cP の粘度) と 40 ° の API の重力を転置する層状透磁率コントラストと異種多孔質層内されます。PDMS 泡発生器は光学接着剤ペーパー クラフトを原油で完全に飽和した以前に接続されます。図 1 a PDMS 用フォトマスクの CAD 設計発泡ジェネレーター、フォトレジスト パターン シリコンウェーハや完成した...

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ディスカッション

光学接着剤 micromodels オイル回復過程を研究するためこのプロトコル非高分子 micromodels-ガラスやシリコン-PDMS マイクロ流体デバイスの簡易作製などの堅牢性のバランスを。ガラスや光学接着剤の micromodels とは異なり PDMS デバイス光有機種への抵抗がないです。PDMS micromodels はまた多くの実験に最適なこれらのデバイスの表面が不安定な濡れ性、ポリマー マトリックスは19の?...

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開示事項

著者が明らかに何もありません。

謝辞

我々 は多孔質 (ヒューストン、テキサス州、アメリカ合衆国) 内のプロセスに対する米大学コンソーシアムから金融サポートを認めます。

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資料

NameCompanyCatalog NumberComments
3 mL Leur-Lok SyringeFischer Scientific14-823-435
10 mL Glass SyringeFischer Scientific1482698G
PhotomaskCAD/Art Services
Silicon WaferUniversity Wafer452
Propylene-Glycol-Methyl-Ether-Acetate Sigma Aldrich484431-4L
150 mm Glass Petri DishCarolina Biological Supply#721134
60 mm Plastic Petri DishCarolina Biological Supply#741246
Mask AlignerEV GroupEVG 620
1 mm Biopsy PunchMiltex, Plainsboro, NJ69031-01
Industrial Dispensing TipCML SupplyGauge 23
Inverted MicroscopeOlympusIX-71
Plasma SystemHarrick PlasmaPDC-32GPlasma cleaner
Polydimehtylsiloxane (PDMS)Dow Corning, Midland, MISYLGARD 184
Norland Optical Adhesive 81 (NOA81) or (OA)Norland Products Inc.8116Optical adhesive
Quick-Set EpoxyFisher Scientific4001
Glass SlidesGlobe Scientic Inc.1321
SU-8 2015 PhotoresistMicroChemSU-8 2015Photo resist
Syringe PumpHarvard ApparatusFusion 400
Glass Capillary TubingSGE Analytical Science1154710C
High-Speed CameraVision ResearchV 4.3
Polyethylene TubingScientific Commodities Inc.#BB31695-PE/3

参考文献

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