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要約

ここでは、陰イオン種の光電子イメージングのためのプロトコルを提案する.マップ速度光電子イメージング、陰イオンと中性のエネルギー レベル、陰イオンおよび中立的な構造の詳細と陰イオンの電子状態の性質を提供することを使用して真空中で生成され、質量分析法による分離は陰イオンがプローブされます。

要約

陰イオン光電子イメージングは、バインドされたマイナス イオン、中性種と非連結電子中性分子との相互作用のエネルギー状態の研究のため非常に効率的な方法です。最新の真空中でアニオン生成技術分子、原子の広い範囲への適用を許可して陰イオン システムをクラスターします。これらは区切られ、飛行時間質量分析を使用して選択します。電子は、直線偏光の光子 (写真剥離) 赤外線-赤から近紫外線に励起エネルギーを準備ができてアクセスを提供する卓上型レーザー光源を使用して削除されます。イメージング レンズおよび位置敏感検出器を意味する原理、検出器に達するすべての光電子、マップされている速度と光電子の検出と検出効率はすべて運動エネルギーで統一されています。逆行列アベル変換を用いて数学的復興を介して画像から抽出した光電子スペクトルでは、陰イオン内部エネルギー状態分布及び結果として生じる中立的なエネルギー状態の詳細を明らかにします。低電子運動エネルギーで一般的な解像度はいくつか millielectron ボルト,すなわち, 分子種またはスピン-軌道原子の分裂の振動レベルに異なる順序エネルギー レベルでの違いを明らかにするため十分です。逆アベル変換から抽出した光電子角度分布より詳細な電子構造の調査を許可するバインドされた電子軌道の署名を表します。角度分布とスペクトルも発信電子励起後の残留の中性種との相互作用の詳細をエンコードします。技術は原子陰イオン (F−) にアプリケーションによって示されているが、分子陰イオン分光法の測定、(散乱実験に代わる) として低陰イオンの共鳴とフェムト秒 (の研究にも適用することができます。fs) 時分割陰イオンの動的な進化の研究。

概要

陰イオン光電子イメージング1光電子分光法の変形であり、原子・分子の電子構造の強力なプローブと中性種と電子の相互作用を表します。得られる情報はバインドの理解の開発に不可欠と準安定 (電子・分子の散乱光の共振) 負のイオン状態、化学的還元と解離添付プロセス イオン分子の戸口状態相互作用。さらに、結果を提供高レベル第一原理計算の重要なテスト理論、特に非常に対処する設計相関システムまたは非定常状態。

イオンの生成、質量分析法と粒子2,3,4電子プローブ敏感に (および小さい分子振動の) 構造のイメージング技術を兼ね備えています。陰イオン種の操作により飛行質量分析法 (TOF MS) の時間を介して大量良好です。可視/近紫外線 (UV) の光子が十分に精力的なテーブル トップ レーザー光源の使用を許可する、余分な電子を削除します。陰イオンの使用の付加的な利益は、photoexcite 低地の不安定な陰イオンの状態にされる電子および中性原子/分子強く相互作用エネルギー体制を表す機能です。速度マップ画像5 (VMI) の使用制服検出効率、低電子運動エネルギーでさえ、すべて放出光電子を監視し、同時に大きさと粒子の速度の方向を明らかにします。

実験の結果、光電子スペクトル (親陰イオン内部エネルギー分布の詳細) と娘の中立的な内部状態のエネルギーと光電子の角度分布を含む光電子イメージ (関連、電子軌道離脱前)。技術の特に興味深いアプリケーションは、fs 時間分解研究で発見されます。初期の超高速のレーザー パルス (ポンプ) を解離性陰イオンの電子状態に励起し、2 番目は一時的超短パルス (プローブ) を遅延し、興奮して陰イオンから電子を切り離します。ポンプ プローブ時間差制御原子の運動のタイム スケールのシステムのエネルギー状態とシステムの軌道の性質の変化の進化に依存します。例は、私の光解離2−その他の interhalogen 種6,7,8,9、断片化および/または電子ホテル私−·uracil1012,,11,13私−·thymine13,14、私−·adenine15、私−·nitromethane16、 17と私−·acetonitrile17クラスター イオンと CuO2−光励起後の Cu−原子陰イオンの生産のためこれまで予想以上に長いタイム スケールの啓示18。

図 1は、セントルイス (WUSTL) 陰イオン光電子イメージング分光計19のワシントン大学を示しています。計測器は、差動排気型の 3 つの領域で構成されます。10−5 Torr の圧力で動作し、放電イオン源20と静電型イオン抽出プレート ソース室でイオンが生成されます。イオンは、ワイリー マクラーレン TOF MS21 (TOF チューブ内の圧力は 10− 8 Torr) の質量で区切られます。イオンの検出とプローブは、VMI レンズ5と荷電粒子検出器を含む検出領域 (10− 9 Torr の圧力) で行われます。楽器の主要なコンポーネントは概略図 1b灰色の領域が真空システムに含まれるすべての要素を表すに示します。放電にパルスのノズルからガスを導入します。高い入口圧力を相殺するため真空油拡散ポンプを使用してソース チャンバーが維持されます。放電領域は、図 2 aで詳細に示されています。高電位差は、テフロンのスペーサーのシリーズがノズルの顔から絶縁されている電極間に適用されます。実際には、テフロンはフッ素原子の後で示されている結果のソースとして機能します。

放電は、陰イオン、陽イオンおよび中性種の混合物を生成します。イオン抽出プレート、イオン加速スタック、潜在的なスイッチ、マイクロ チャンネル プレート (MCP) (図 1 b) を形成する 2 つの m (負) の電圧パルスのイオン抽出プレートへの応用によって長いワイリー マクラーレン TOF さんイオンを抽出し、その後全てのイオンは同じ運動エネルギーに加速しました。アインツェル レンズ小さくイオンビームの空間の断面抽出パルス振幅の変化は VMI のレンズでその到着時間を当てています。陰イオンは、潜在的なスイッチ22、質量識別子としてのタイミングは、機能を使用してグランドに再度参照されました。陰イオン選択を実現するには、可視/近紫外線の光子パルスの到着の VMI レンズの陰イオンの到着時刻を同期します。イオンの分離・検出領域イメージング検出器を保護するのにオイル無料ターボポンプを使用します。

陰イオンおよび光子光電子シュタインメッツ固体、イオン ・ レーザーのビーム間の重複を表す空間のボリューム全体を生成する対話します。VMI レンズ (図 2 b) は、検出器をすべて光電子に到達し、光電子の運動量の空間分布が維持されることを確保するための目的は 3 つのオープン電極で構成されています。これを達成するには、ようになり、原点の空間のポイントに関係なく同じ初期速度ベクトルと電子の検出は検出器上の同じ点で抽出、そしてリペラーに異電圧が適用されます。検出器は、電子乗算器として機能するシェブロン一致の Mcp のセットで構成されます。各チャンネルは、ゲインのローカライズと最初のインパクトの位置を維持する少数のミクロン オーダーの直径を有する。MCPs の後ろの蛍光体スクリーンは、電荷結合素子 (CCD) カメラを使用して記録されている光のフラッシュとして増幅電子パルスで位置を示します。

タイミングと必要な各種の電圧パルスの期間は、デジタル遅延ジェネレーター (イージス、図 3) のペアを使用して制御されます。全体の実験は、10 Hz の繰返し速度とショット毎ごとに繰り返されます。各ショットのイオン、光子のいくつかのカメラのフレームごとのいくつかの検出イベントの生産をやり取りします。数千のフレームは、イメージに蓄積されます。イメージの中心は運動量空間の原点を表し、したがって中心 (r) からの距離は電子の速度に比例。角度 θ (光子の分極方向) を基準にして電子の速度の方向を表します。イメージには、検出イベント密度の分布が含まれています。したがって、それも表示できます (特定の時点) の電子の検出のための確率密度を表す。イメージを表す波動関数 (ψ) の生まれの解釈を呼び出す | ψ |2光電子23。

3 D 電子の確率密度は放射線の電気ベクトル (εp) では、情報の結果としてスクランブル偏波について円筒対称です。数学的に元の分布の再構成を実現24,25,26,27。復興に (電子) の半径方向分布が適切なヤコビ変換のアプリケーションを介してエネルギー ドメインに変換運動量 (速度) ドメイン光電子スペクトル。

イメージ分光器 (図 1) をこれらの実験で使用される陰イオン光電子は、特注計測器28です。プロトコルの表 1と表 2に設定、F−生産とその光電子分布のイメージングは、この楽器に固有です。デザインのいくつかの同様のバージョンが様々 な研究所6,29,30,31,32,33,34で使用されます。,35,36,37,38,39,40,41,42, がない 2 つの楽器は、そっくりです。さらに、機器の設定、強く相互依存と条件、機器寸法の小さな変化に非常に敏感。

プロトコル

注: 一般的な実験的プロトコルが表示ここでは、WUSTL 楽器に固有。表 1-2の図 4 aで F−イメージの特定の計測器設定を見つけることが。

1. イオンの生成

  1. 陰イオンを生成するには、バッキング ガスまたはパルスのノズルの後ろに (F−O2の psig。 40) のガスの混合物を適用し、10 Hz でノズルを操作します。
    1. デジタル遅延ジェネレーター 1 (DDG1) チャネル (A1) のノズル期間を設定し、放電にガスを注入するパルス ノズル ドライバーをトリガーします。
    2. 高電圧放電パルス V1 を適用します。タイミングとパルス持続時間は、DDG1 にチャンネル C (C1) によって制御されます。
    3. O2ガスのエスケープは、増加研究室火災のリスクにつながる可能性、すべてガス管線がタイトなリークであることを確認します。高ガス圧は、ガスラインの失敗につながることができます、ので、最高使用圧力以下の圧力が保たれることを確認します。電源を正しく接地、オフにケーブルがされていることを確認、または除去します。

2. イオン抽出・分離・検出

  1. ソースから陰イオンを抽出するには、イオン抽出プレートに高圧抽出パルス (V2) を適用します。
    1. タイミングと DDG1 チャネル D (D1) を使用してイオン抽出パルスの期間を設定します。
  2. 陰イオンの質量スペクトルを監視するためには、イオン モードに楽器を入れてください。
    1. 検出器の電圧ディバイダーを Mcp の撮像検出器に接続します。
    2. 電圧 V11 を検出器の陽極 (蛍光体スクリーン) に適用されます。
    3. イオン検出器電圧デバイダ出力をオシロ スコープのチャンネル 1 の入力に接続します。
    4. 圧入力に MCP の電源を接続し、徐々 に電圧を上げます。入力電圧 V9 は、V7 をエントリ側と MCP の出口側に V8 に提供します。
      注意: は、Mcp の最大許容電圧を超えていません。
  3. 飛行時間型質量分析法による陰イオンを分離します。
    1. 加速スタック電圧 V3 を設定します。
    2. DDG1 チャンネル E (E1) を使用すると、タイミングと潜在的なスイッチ高電圧パルス (V3) の期間を設定します。
    3. 外部トリガーからオシロ スコープ DDG1 チャネル F (F1) TOF MS の時間単位を設定します。
  4. 放電と抽出パルス大きさ (V1 ・ V2)、放電、抽出、潜在的なスイッチおよびノズル タイミングとを通じて A E イオン オシロ スコープで信号を生成する DDG1 に期間を調整します。

3. イオン収量と解像度最適化。

注: 3.1 と 3.2 の手順は、最適な解像度とイオン収率を取得する繰り返し繰り返しする必要があります。(表 1-2表示結果] セクションに示されている F−画像の生成に使用される設定)。

  1. 特定の種の陰イオンの数を最適化するため、イオン ソースの設定を調整します。
    1. ボンベのレギュレーターを使用してノズルの後ろに O2ガスの圧力を調整します。
    2. 操作 (A1) のパルス ノズル期間を調整します。
    3. 放電パルス電圧 (V1) の大きさを調整します。
    4. タイミングと放電パルス電圧 (C1) の期間を調整します。
    5. タイミングとイオン抽出パルス (D1) の期間を調整します。
    6. 潜在的なスイッチは高電圧 (E1) に期間を調整します。
    7. アインツェル レンズ (V4) の中心的な要素の電圧を調整します。オシロ スコープ上のイオンのピーク強度で増やす必要があります。
      注意: を確認 O2圧力を最高使用圧力以下に保持します。
  2. 質量スペクトル解像度とイオンの分離を最適化する TOF MS 設定を調整します。
    1. ワイリー マクラーレン焦点を達成するためにイオン抽出電圧 (V2) を調整します。オシロ スコープ上のイオン ピークを絞り込む必要があります。
    2. 加速スタック電圧 V3 を調整します。

4. 光電子生産および検出

  1. 分光計をイメージング モードに切り替えます。
    1. イオン検出器電圧ディバイダーをゼロ (V9) への電圧を減らします。
    2. MCPs からイオン検出器の電圧ディバイダーを外します。
    3. MCP とイメージング イメージングの高電圧パルス電源装置を接続します。
    4. イメージングの Mcp にイメージングの高電圧パルスを接続します。
  2. 蛍光体スクリーン (V11) と Mcp (V9) に恒久的な電圧を適用されます。
  3. VMI レンズ内のイオンの到着時間をナノ秒 (ns) 色素レーザーのレーザー パルスの到着時刻を同期します。
    1. 高速フォト ダイオードをオシロ スコープのチャンネル 2 に接続します。
    2. Nd:YAG レーザー フラッシュ ランプと DDG2 チャンネル H (H2) を用いた Q スイッチを外部トリガーと G (G2)。レーザーのトリガー (H2) フォト ダイオード出力はの近くにまでのタイミングが、目的のイオン信号の前を調整します。
    3. イメージング リペラー (V5) や抽出 (V6) 電極に電圧を適用します。
    4. 長時間露光にカメラを設定し、レーザーのトリガー (H2) をパソコンの画面で観測された電子検出イベントの数を最大化するタイミングを調整します。
      注意: クラス IV レーザー放射は永久に視力を損傷します。適切な眼の保護を着用します。身に着けているときにも、梁に直接見ていない目の保護。鏡面反射を避けるため。
  4. 光電子生産ウィンドウ内で電子信号を増幅する光パルスの到着に合わせてタイムアウト MCP に高電圧パルスを適用します。
    1. イメージングのパルス電圧 (V10) を設定します。
    2. イメージングのパルス タイミングとイメージングのパルスは光子パルスの到着時間に中央に配置されるような DDG2 チャネル F (F2) を使用して期間を設定します。

5 画像の中心

  1. 短い露出にカメラを設定します。
    1. DDG2 チャネル E (E2) を使用して実験サイクルの開始時を開くに CCD カメラをトリガーします。
  2. バック グラウンド減算の画像を収集します。
    1. レーザー パルスの関心の陰に一致する、複数のフレームを収集します。
    2. 任意の陰に一致していないレーザー パルスといくつかのフレームを収集します。
    3. 偶然を偶然に収集したフレームから収集したフレームを減算します。
    4. 5.2 のステップを繰り返し、イメージを蓄積します。
  3. イメージング リペラー (V5) と抽出 (V6) 電極の電圧を調整します。5.2 のステップを繰り返すことによって、新しいイメージを生成します。画像の特徴は、その最も狭いとき最高の集光条件を実現します。

6. 画像コレクション

  1. 短い露出モードでカメラ、centroided コレクションに切り替えます。
  2. サブピクセルの解像度の画像を蓄積する最適のフォーカス条件で 5.2 手順を繰り返します。

7. データの抽出

注: このセクションで実行されるデータ操作は、MatLab のプラットフォームで具体的に書かれたプログラムを使用して実行します。

  1. 反転の中心を見つけるイメージの固有の対称性を使用して、画像の重心 (強度) を決定することによって画像の中心を見つけるか (低信号対雑音) の場合繰り返しスペクトルの遷移の幅を最小限に抑える異なる試験センターを選択します。
    1. 逆アベルは、3次元速度分布を回復イメージを変換します。
  2. 光電子スペクトルを生成します。
    1. すべて半径の角度の機能として強度を統合 (これは、半径方向スペクトルと、それゆえ運動量または速度ドメイン)。実際にこれはすべて半径上の総和によって実現されます。
      figure-protocol-4340
      たくさんは放射状の強度、I(r,θ) は点 r、θ での強度。
    2. 知られている江部の遷移と同じ条件下で記録された画像との比較による電子の運動エネルギーのスペクトラムをキャリブレーションします。
      ひねり出す = eKEcal (r/研究cal) ×2
      営む場所refが参照スペクトルの知られている転移の運動エネルギー、rrefは、この移行に対応する画像のリング半径ひねり出す実験で半径 r に関連付けられている運動エネルギーは、イメージ。
    3. 放射状のスペクトルをヤコビ変換によるエネルギー ドメインに変換します。特定の r に対応するエネルギーは 7.2.2 のように決定されます。たくさんの強度は √eKE で割った値します。
  3. 電子の角度分布。
    1. スペクトルの遷移を選択します。
    2. 小さな角度範囲が異なるため転移と θ に対してプロットに関連付けられた放射状範囲を統合します。実習で統合により総和範囲 r0 -すべて半径上に半値幅/2 + 半値幅/2。
      figure-protocol-4963
      I(θ) は角度の強度、r0 は最大の遷移の半径値、半値幅は半値全幅遷移の放射状範囲にわたって。

結果

Centroiding43カメラの 640 × 480 画素 CCD アレイ上のデータ記録、6400 × 4800 のグリッドの解像度が可能です。ただし、角度分布とスペクトルの抽出には逆アベル比較的スムーズに変化する画像の輝度を必要とするデータの変換が含まれます。妥協案として centroided のデータが「ビン分割」ポイントの n × n 個のブロックを合計しています。同様の治療も結?...

ディスカッション

2 つの要因は、特に記述プロトコルの成功にとって重要です。最高の可能な速度のマッピング条件を決定する必要がありより重要な目的の陰イオンの十分なと比較的時間不変の収量を生成する必要があります。VMI の手順に焦点を当て、に関する鮮明な (最も狭い) 像を与える条件を決定するための画像解析とタンデムで 5.2 と 5.3 の手順を繰り返す必要があります。一度特定のシステムのため?...

開示事項

著者ない競合する金銭的な利益やその他の利害の関係があります。

謝辞

この材料はチェ - 1566157 下の国立科学財団によってサポートされる作業に基づいてください。

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
Digital Delay GeneratorsBerkeley Nucleonics Corp.565-8cDDG1
Digital Delay GeneratorsBerkeley Nucleonics Corp.577-8cDDG2
HV Power SuppliesStanford Research SystemsPS325V3
HV Power SuppliesStanford Research SystemsPS325V2
HV Power SuppliesStanford Research SystemsPS325V5
HV Power SuppliesBurle Inc.PF1053V9
HV Power SuppliesBurle Inc.PF1053V4
HV Power SuppliesBurle Inc.PF1053V10
HV Power SuppliesBurle Inc.PF1054V9,V11
HV Power SuppliesBertan205B-05RV6
HV PulsersDirected Energy Inc.PVX-4150V2
HV PulsersDirected Energy Inc.PVX-4140V1
HV PulsersDirected Energy Inc.PVX-4140V11
HV PulsersDirected Energy Inc.PVX-4140V3
Pulsed Nozzle DriverParker Hannifin (General Valve)Iota-One
Pulsed NozzleParker Hannifin (General Valve)Series 9
CameraImperxVGA120
Imaging DetectorBeam Imaging SystemsBOS40
OscilloscopeLeCroyWavejet 334
PhotodiodeThorLabsDET10A
Diffusion PumpLeyboldDIP 8000
2×Turbo PumpLeyboldTMP361
Rotary PumpLeyboldD40B
2×Rotary PumpLeyboldD16B
Oxygen GasPraxairOX 5.0RS
Tunable LaserSpectra Physics Sirah Dye LaserCobra-Stretch
Pump laser for Dye LaserSepctra Physics Nd:YAGINDI-10

参考文献

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