ニオブエートリチウムにおける表面音響波装置の作製

要約

リフトオフとウェットエッチングの2つの製造技術は、圧電基板上にデジタル間電極トランスデューサを製造する際に記載されているニオバテリチウムは、表面弾性波を生成するために広く使用され、マイクロからナノスケールの流体に幅広い有用性を見いだしています。この装産電極は、メガヘルツオーダーのレイリー表面音響波を効率的に誘導することが示されている。

要約

微小な音響作動による流体や粒子の操作は、ラボ・オン・チップ・アプリケーションの急速な成長を助けています。メガヘルツオーダー表面音響波(SAW)デバイスは、表面に最大10⁸ m/s²の巨大な加速を生成し、アシュートー流体を定義するようになった多くの観測された効果(音響ストリーミングおよび音響放射力)を担っています。これらの効果は、粒子、細胞、流体のマイクロスケールでの処理、さらにはナノスケールでも使用されています。本論文では、リチウムニオブエート上のSAWデバイスの2つの主要な製造方法を明示する:リフトオフおよびウェットエッチング技術の詳細を段階的に説明する。基板上に堆積した電極パターンの代表的な結果と、表面に発生したSAWの性能が詳細に表示される。製造のトリックとトラブルシューティングについても説明します。この手順は、将来のマイクロ流体アプリケーションのための高周波SAWデバイスの製造と統合のための実用的なプロトコルを提供します。

概要

原子双極子が電界の用途に対応する歪みを生み出す、よく知られた逆圧電効果に頼って、リチウムニオブケートLiNbO 3(LN)などの圧電結晶₃、リチウムタンタライトLiTaO 3(LT)₃は、マイクロスケールアプリケーション^{1、2、3、4、5、62,3,4,5}の微小計アプリケーション¹用にSAWを生成する電気機械変換器として使用することができる。^,610-1000 MHzで1nmまでの変位の生成を可能にすることによって、SAW駆動振動は従来の超音波の典型的な障害を克服する:小さい加速、大きい波長および大きい装置サイズ。最近、流体や浮遊粒子を操作する研究が加速し、最近のアクセス可能なレビューが多数^{77、8、9、108,9,10}に増加しました。

SAW統合マイクロ流体デバイスの製造には、電極(デジタル間トランスデューサ(IDT)11)を圧電基板上¹¹に製造してSAWを生成する必要があります。櫛形の指は交互の電気入力に接続するときの基質の圧縮および張力を作成する。SAWデバイスの製造は、金属スパッタと並んでリフトオフ紫外線フォトリソグラフィを使用するか、ウェットエッチングプロセス¹⁰を使用するかにかかわらず、多くの出版物で提示されています。しかし、これらのデバイスを製造する際の知識とスキルの欠如は、今日でも多くの研究グループによってアヌースト流体に入るための重要な障壁です。リフトオフ技術^{12,13,14,13,14}では、逆パターンを有する犠牲層(フォトレジスト)が表面に作成され、対象物質(金属)がウェーハ全体に堆積すると、所望の領域の基板に到達し、続いて残りのフォトレジストを除去する「リフトオフ」ステップが続く。対照的に、ウェットエッチングプロセス^{15、16、17、18,17,}では、金属がウエハに最初に堆積し、次にフォトレジストが金属上に直接パターンで作成され、金属エッチャントによって「エッチング」から所望の領域を保護する。^15,18

最も一般的に使用される設計において、ストレートIDTは、SAWデバイスの共振周波数の波長が指のペアの周期性によって定義され、指の幅と指の間隔は両方とも /4¹⁹である。電流伝送効率と基板への質量負荷効果のバランスを取るために、圧電材料に析出した金属の厚さはSAW波長²⁰の約1%に最適化される。オーミック損失²¹からの局所加熱は、不十分な金属が堆積した場合に生じる可能性のある早期の指の故障を誘発する。一方、過度に厚い金属膜は、質量負荷効果によるIDTの共振周波数の低下を引き起こし、IDTから意図しない音響空洞を発生させ、周囲の基板から発生する音響波を分離する可能性があります。その結果、選択されたフォトレジストおよびUV露光パラメータは、SAWデバイスの異なる設計、特に周波数に応じて、リフトオフ技術で異なります。ここでは、片側研磨された0.5mm厚の128°Y回転カットLNウェハ上に100MHzのSAW生成装置を製造するためのリフトオフプロセスと、同一設計の100MHzデバイスを製造するためのウェットエッチングプロセスについて詳しく説明します。当社のアプローチは、様々な物理的問題と生物学的応用の調査を可能にするマイクロ流体システムを提供します。

プロトコル

1. リフトオフ方式によるSAWデバイスの製造

1. クラス100のクリーンルーム施設で、4インチ(101.6mm)のLNウエハーをアセトンに浸し、続いてイソプロピルアルコール(IPA)、脱イオン水(DI水)を超音波浴中に5分間受け取り、水の残りのDI流量で表面を乾燥させます。₂
   注意: ヒュームフードでアセトンとIPAの浸漬を行います。吸入や皮膚の接触を避ける IPA.アセトンとの皮膚と目の接触を避けてください。飲み込まないでください。
   注:ウエハの上で液体が蒸発しないようにしてください。表面にほこりや破片が発生した場合は、このステップをやり直してください。
2. ウエハーを100°Cのホットプレートに置き、3分間前ベークします。
   注: LN の焦電特性のため、加熱および冷却中にウェーハ内で静電荷と関連応力が発生します。ホットプレートから取り外した後、ウエハーをアルミ(Al)箔の上に置いて、静電気を解除し、壊さないようにすることをお勧めします。
3. ウエハーをスピンコーターの上に置きます。スポイトを使用して、ウエハ表面の約75%を負のフォトレジスト(NR9-1500PY)で覆います。3,000 rpm/sの加速を5秒間に加え、3,000 rpm/sの加速を40秒間3,000 rpm/sで500rpmの速度でプログラムし、1.3 μm前後のフォトレジストの層を生成します。
   注意:ヒュームフードでスピンコーティングを行います。フォトレジストの煙の吸入は頭痛を引き起こす可能性があります。
   注:同じスピン設定であっても、使用するフォトレジストとスピンコートの状態によって厚さが異なる場合があります。フォトレジストは、エッジを越えてウエハーの逆エッジにスピンすることができます。これはアセトンを使用して取り除く必要があります。左現在では、フォトレジストは柔らかいベーク中にウエハーをホットプレートに貼り付けます。
4. 柔らかく焼くためには、ウエハーをホットプレートの100°Cに置き、温度を150°Cまで下げ、150°Cで1分間保持します。次に、ウエハをホットプレートから移動させ、空気中で室温(RT)までウエハを冷却させる。
   注:焦電効果により、LNウエハの温度が突然変化した場合、例えば、LNウエハーをホットプレートまたはAlフォイルに150°Cで直接転送すると、ウエハ内の熱衝撃が粉々になる可能性があります。電極などの表面に不均一な金属が存在すると、このリスクが著しく高まります。LNの透明性が重要でないアプリケーションでは、いわゆる「ブラック」LNまたはより正確に低減されたLN(ダークブラウンと半透明であるが、無視できる火力を有する)を使用することを検討してください。
5. ウエハをマスクアライナー(MLA150)に移して紫外線を露光します。375 nmで400 mJ/cm²のエネルギー線量でフォトレジストを露出させます。必要な用量は、マスクの設計およびフォトレジストの年齢および状態によって異なる場合があります。
   注: IDT によって誘導される波の伝播方向は、効果的に SAW を生成するために X 伝播方向に沿って行う必要があります。つまり、IDT の 「指」は X 軸方向に垂直にする必要があります。一般的な LN ウェーハメーカーは、X 軸に対して垂直に一次(大きい)ウエハ(ウエハの横にまっすぐなエッジ)を配置するので、IDT の指はこの平らに平行でなければなりません。一部のメーカーでは、Y軸とZ軸方向を示すために2番目の(小さい)ウエハフラットを導入していますが、この詳細はSAW生成には重要ではありません。メーカーは、多くの場合、ウエハーの表面仕上げの仕様を要求します。透明なウェーハが必要な場合は、両面で研磨されたウエハースを要求してください。しかし、LNは複屈折であるため、標準的な実験室の光で照らされ、材料を通して見られる任意のオブジェクトは、1つではなく2つの画像を生成することを覚えておいてください。この問題を克服する方法については後で説明します。平らな音響波は粗い裏面によって拡散されるので、単一面研磨されたLNは、ウエハーを通して見る必要がない場合、SAW生成のためのより良い選択です。
6. ウエハーを100°Cのホットプレートに3分間置き、露光後焼きします。その後、Alホイルに移し、RTに冷却することができます。
   注: パターンは、露光後のベイク処理後に表示される必要があります。ない場合は、フォトレジストを取り除き、上記のステップ1.1からプロセスを再起動することを検討してください。
7. 純粋なRD6開発者で満たされたビーカーに15秒間入れ、ウエハースを開発します。ウエハを1分間DI水に浸し、次に、DI水流の下でウエハをすすきます。最後に、乾燥した_N2流量を使用して、残りのDI水をウェハから除去する。ウエハ表面上の液体を蒸発させないでください。
   注意:ヒュームフードでウエハースを開発します。蒸気で呼吸したり、目や皮膚で開発者と接触することを避けてください。
   メモ:フォトリソグラフィは、この手順の後に完了します。プロトコルはここで一時停止することができます。
8. 100°Cのホットプレートでウエハーを3分間硬く焼きます。その後、Alホイルに移し、RTに冷却することができます。
   注:このステップは、スパッタリング中に後でアウトガスを防ぐために、ウエハとフォトレジストから水分を除去することです。
9. 電極スパッタ蒸着の場合は、ウエハをスパッタ蒸着システムに配置します。チャンバーを5 x 10^-6 mTorrに真空します。2.5 mTorrアルゴンフローを使用し、スパッタクロム(Cr)を接着層として5nmで200Wのパワーで使用し、続いて400nmの300WのパワーでスパッタリングAlを使用して導電性電極を形成します。
   注: 堆積時間は、予想される厚さと堆積速度から計算する必要があります。チタン(Ti)はクロムの代わりに使用できますが、Tiはより厳しいため除去プロセスがより困難です。金(Au)は、一般的に電極として堆積されます。しかし、高周波SAWデバイスの場合、AlはAu IDTフィンガーの質量負荷効果を避けるためにAuを置き換える必要があり、IDTの下で局所的なSAW共振周波数を減少し、SAWが大きな損失でしか逃げられない音響空洞を形成する。
10. リフトオフプロセスの場合は、ウエハーをビーカーに移し、アセトンに浸します。5分間の中程度の強度で超音波処理し、DI水でリンスし_、N2の流れでウエハを乾燥させます。
    注意:ヒュームフードにアセトンを使用してください。アセトンとの吸入や皮膚や目の接触を避けてください。飲み込まないでください。
    注: プロトコルはここで一時停止することができます。
11. ダイシングソーを使用して、ウェハ全体をソーデバイスとして小さなチップにダイシングして、さらに用途に向けてお使いください。
    注: プロセスは完了です。プロトコルはここで一時停止することができます。
    注:のこぎりの代わりに、ダイヤモンドチップウエハースクライブ(またはガラスカッター)を使用してLNウエハーをサイコロ化することができますが、LNの異方性のために、X軸に垂直なスクライブラインに沿ってウエハーを最初にスクライブして壊し、その後にX軸に沿った線を続けることが重要です。

2. ウェットエッチング法によるSAWデバイスの製造

1. ウエハー溶剤洗浄:クラス100のクリーンルームでは、4インチ(101.6mm)のLNウエハーをアセトンに浸し、続いてIPA、DI水を超音波浴中に5分間浸し、ウエハをピックアップし_、N2を使用して表面を乾燥させて、残りのDI水をウェハから除去します。
   注意:ヒュームフードにアセトンとIPAを使用してください。吸入や皮膚の接触を避ける IPA.皮膚や目とのアセトン接触を避けてください。飲み込まないでください。
2. ウエハーをホットプレートの上に100°Cで置き、3分間熱処理します。その後、RTに冷却するためにアル箔にそれを転送します。
3. ウエハーをスパッタ蒸着システムに配置します。チャンバーを5 x 10^-6 mTorrに真空します。2.5 mTorrでアルゴンフローを使用し、接着層として5nmの200WのスパッタCrを使用し、続いて400nmの300Wのパワーを持つAuをスパッタリングして導電性電極を形成した。
   注: プロトコルはここで一時停止することができます。
4. ウエハーをスピンコーターの上に置きます。スポイトを使用して、ウエハ表面の約75%を正のフォトレジスト(AZ1512)で覆います。3,000 rpm/sの加速を10秒間に3,000 rpm/sで500rpmの速度でプログラムし、30秒間3,000 rpm/sの加速で4,000 rpmの速度をプログラムし、最終的には1.2 μm前後のフォトレジストの層を生成します。
   注意:ヒュームフードでスピンコーティングを行います。フォトレジストの煙の吸入は頭痛を引き起こす可能性があります。
5. 柔らかく焼くために、ウエハーを100°Cのホットプレートに1分間置きます。その後、Alホイルに移し、RTに冷却することができます。
6. ウエハをマスクアライナー(MLA150)に移して紫外線を露光します。375 nmで150 mJ/cm²のエネルギー線量でフォトレジストを露出させます。必要な用量は、マスクの設計およびフォトレジストの年齢および状態によって異なる場合があります。
7. 純粋なAZ300MIF開発者で満たされたビーカーにウエハーを30秒間置き、開発中にビーカーをそっと振ります。ウエハを1分間DI水に浸し、次に、DI水流の下でウエハをすすきます。最後に、乾燥した_N2流量を使用して、残りのDI水をウェハから除去する。ウエハ表面上の液体を蒸発させないでください。
   注意: AZ300MIFと皮膚や目との接触を避けてください。飲み込まないでください。
8. アウエッチャントで満たされたビーカーにウエハースを90秒間浸し、ビーカーを軽く振ります。DI水流下でウエハをリンスした後_、N2流で乾燥させて、残りのDI水をウェハから除去する。ウエハ表面上の液体を蒸発させないでください。
   注意:金のエッチャントは目や皮膚に危険であり、呼吸刺激を引き起こす可能性があります。このステップは、安全ガラス、黒色のネオプレン手袋、エプロンなど、より個人的な保護具(PPE)を必要とします。
9. 20秒間Crエッチャントで満たされたビーカーにウエハースを浸し、ビーカーを軽く振ります。DI水流下でウエハをリンスした後_、N2流で乾燥させて、残りのDI水をウェハから除去する。ウエハ表面上の液体を蒸発させないでください。
   注意:クロムエッチャントは、目、皮膚、および呼吸刺激を引き起こす可能性があります。このステップでは、より多くの PPE も必要です。
10. (サンプル)ウエハースを洗浄し、それをアセトンに入れ、続いてIPA、およびDI水を超音波浴中で5分間洗浄します。ウェーハの表面上に_N2ガスの流れでウエハをピックアップし、乾燥させて、残りのDI水をウェーハから除去します。
    注意:ヒュームフードにアセトンを使用してください。皮膚や目との吸入や皮膚接触アセトンを避けてください。飲み込まないでください。
    注:このステップは、ウエハ上の望ましくないフォトレジストを除去することです。プロトコルはここで一時停止することができます。
11. ダイシングソーを使用して、ウエハー全体を個別のSAWデバイスにダイスして使用して、さらに使用します。
    注: プロセスは完了です。プロトコルはここで一時停止することができます。

3. 実験的なセットアップとテスト

1. 明視野光学顕微鏡下でSAWデバイスを観察します。
   注: LN 上の金属層に傷がある可能性があります。一般的に、傷が開いた回路になるほど深くない限り、デバイスの性能に顕著な影響を与えるものではありません。
2. SAWアクチュエーションの場合、SAWデバイスの伝搬方向に沿って両端に吸収剤を取り付け、エッジからの反射された音響波を防ぎます。
3. 信号発生器を使用して、100MHz程度の共振周波数でIDTに、次波電場を適用します。信号を増幅するためにアンプを接続する必要があります。
4. オシロスコープを使用して、デバイスに適用される実際の電圧、電流、および電源を測定します。SAWの振幅と周波数応答は、レーザードップラー振動計(LDV)によって測定されます。SAW作動した液滴の動きは顕微鏡に取付けられる高速カメラを使用して記録される。

結果

測定されるIDTは、指の幅と間隔が10μmであるため、100MHzの共振周波数を有するように設計されており、波長は40μmです。図 1は、この方法を使用して製造された SAW デバイスと IDT を示しています。

IDTの共振周波数に合わせた振動電気信号を用いて、圧電材料の表面を横切ってSAWを生成することができる。LDVは、表面のドップラー効果を介して振動を測定し、?...

ディスカッション

いずれの方法から製造されたSAWデバイスは、表面上で有用な走行波を生成することができ、これらの方法は、他の設計を生成するために、より複雑なプロセスを支えています。共振周波数は、通常、上部に堆積した金属の質量荷重効果のために、設計された値よりも少し低くなります。しかし、問題を避けるために議論する価値のある点はまだあります。

リフトオ...

資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Absorber	Dragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USA	Dragon Skin 10 MEDIUM
Amplifier	Mini-Circuits, Brooklyn, NY, USA	ZHL–1–2W–S+
Camera	Nikon, Minato, Tokyo, Japan	D5300
Chromium etchant	Transene Company, INC, Danvers, MA, USA	1020
Developer	Futurrex, NJ, USA	RD6
Developer	EMD Performance Materials Corp., Philidaphia, PA, USA	AZ300MIF
Dicing saw	Disco, Tokyo, Japan	Disco Automatic Dicing Saw 3220
Gold etchant	Transene Company, INC, Danvers, MA, USA	Type TFA
Hole driller	Dremel, Mount Prospect, Illinois	Model #4000	4000 High Performance Variable Speed Rotary
Inverted microscope	Amscope, Irvine, CA, USA	IN480TC-FL-MF603
Laser Doppler vibrometer (LDV)	Polytec, Waldbronn, Germany	UHF-120	4” double-side polished 0.5 mm thick 128°Y-rotated cut lithium niobate
Lithium niobate substrate	PMOptics, Burlington, MA, USA	PWLN-431232
Mask aligner	Heidelberg Instruments, Heidelberg, Germany	MLA150	Fabrication process is performed in it.
Nano3 cleanroom facility	UCSD, La Jolla, CA, USA
Negative photoresist	Futurrex, NJ, USA	NR9-1500PY
Oscilloscope	Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA	InfiniiVision 2000 X-Series
Positive photoresist		AZ1512	Denton Discovery 18 Sputter System
Signal generator	NF Corporation, Yokohama, Japan	WF1967 multifunction generator	Wafer Dipper 4"
Sputter deposition	Denton Vacuum, NJ, USA	Denton 18
Teflon wafer dipper	ShapeMaster, Ogden, IL, USA	SM4WD1