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Method Article
このプロトコルは、ネイティブおよび染色された形態でシリカエアロゲルモノリスの表面にテキスト、パターン、画像をエッチングし、エアロゲルをモザイクデザインに組み立てる方法を説明しています。
この原稿には、レーザーエッチング及び染料の組み込みによるシリカエアロゲルモノリスを審美的に増強する手順について説明する。迅速な超臨界抽出法を用いて、大型シリカエアロゲルモノリス(10cm x 11cm x 1.5cm)を約10時間で製造することができる。前駆体混合物に組み込まれた染料は、黄色、ピンク、オレンジ色のエアロゲルになります。テキスト、パターン、画像は、バルク構造を損なうことなく、エアロゲルモノリスの表面(または表面)にエッチングすることができます。レーザー彫刻機は、エアロゲルから形状をカットし、カラフルなモザイクを形成するために使用することができます。
シリカエアロゲルは、ナノ多孔性、高表面積、低熱伝導率を有する音響絶縁材料であり、スペースダストの収集から建築絶縁材1、2までの幅広い用途で使用することができる。モノリシック形式で製造する場合、シリカエアロゲルは半透明であり、高絶縁窓3、4、5を作るために使用することができます。
近年、レーザー彫刻システム6,7を用いて表面にエッチングや切断することで、エアロゲルにバルク構造損傷を与えることなく、シリカエアロゲルの外観を変化させることができることが実証されました。これは、美的な改善、在庫情報の印刷、および加工エアロゲルモノリスをさまざまな形式にするのに役立ちます。フェムト秒レーザーは、エアロゲル8、9、10、11の粗雑な「マイクロ加工」のために働くことを示されている。しかし、現在のプロトコルは、簡単なレーザー彫刻システムでエアロゲルの表面を変更する能力を示しています。その結果、このプロトコルは、芸術および技術コミュニティに広く適用されます。
また、エアロゲル化学前駆体混合物に染料を組み込み、色相の範囲で色素ドープエアロゲルを作ることもできます。この方法は、化学センサ12、13、セレンコフ検出14を増強するために、純粋に審美的な理由のために製造するために使用されてきた。ここでは、審美的に心地よいエアロゲルを準備するための染料とレーザーエッチングの使用を実証します。
以下のセクションでは、大型シリカエアロゲルモノリスを作り、単石製剤を変更して、染料、エッチングテキスト、パターン、画像をエアロゲルモノリスの表面に組み込む手順、およびモザイクに組み立てる大きな染色モノリスから形状を切断する手順について説明します。
エアロゲル前駆体ソリューションを準備したり、ホットプレスで作業したり、レーザー彫刻システムを使用したりする際には、安全メガネまたはゴーグルを着用する必要があります。ラボの手袋は、金型の洗浄と準備、化学試薬溶液の調製、ホットプレスでの金型への溶液の流れ、エアロゲルの取り扱い時に着用する必要があります。溶剤を含むすべての化学物質の安全データシート(SDS)を読み取り、それらを使用する前に、テトラメチルオルソケイ酸(TMOS)、メタノールおよび濃縮アンモニア、およびこれらの試薬を含む溶液は、ヒュームフード内で取り扱わなければならない。色素は毒性や発がん性があり、適切な個人用保護具を使用することが重要です(SDS参照)。私たちの前のプロトコル15で述べたように、ホットプレスの周りに安全シールドを設置する必要があります。熱い出版物は適切に通気され、点火源は取り外されるべきである。レーザー彫刻機を使用する前に、真空排気システムが動作していることを確認してください。
1. エアロゲルモノリスを入手または製造する
注:迅速な超臨界抽出法(RSCE)15、16、17、18を介して、含有金属鋳型中の10cm x11cmx1.5cmのエアロゲルモノリスを作る方法をここに記載します。このRSCEプロセスは、構造崩壊を引き起こすことなく、シリカマトリックスの細孔から溶媒混合物を除去する。前駆体混合物が金型を充填するので、この方法は、他の高温アルコール超臨界抽出方法よりも有意に小さいアルコール量(この場合、メタノール)の超臨界抽出を伴う。この方法で製造されたエアロゲルは、約0.09g/mLの密度と約500m2/gの表面積を有する。エッチングの場合、モノリスは、エッチングするのに十分な大きさの任意のサイズで、任意の適切な方法(すなわち、CO2超臨界抽出、凍結乾燥、環境乾燥)を介して調製することができる。染色されたエアロゲルの場合、これらの他の方法は、溶媒交換工程中に染料が浸出する可能性があるため、適さない場合があります。別のソースから取得したモノリスを使用する場合は、手順 2 に進みます。
2. レーザー彫刻の印刷ファイルを準備する
メモ:エアロゲル上でテキスト、パターン、画像を印刷することができます。任意の適切な描画プログラムを使用することができます。画像はグレースケールで解釈されます。レーザー彫刻は、テキストまたはパターンがある場所でエアロゲル表面を破壊し、グレースケール値を達成するためにレーザーパルス密度を変化させます。エッチングは、印刷された画像が白以外の場所で発生します。画像が白いところではエッチングは行われません。テキスト、パターン、またはイメージ ファイルには、別々の指示が含まれています。必要に応じて、3つすべてを1つのファイルに結合することができます。
3. エッチング手順
注: 以下の手順は、50 WCO2 レーザー彫刻器/カッター用ですが、他のシステムで使用するように変更できます。このシステムは、0%から100%までの割合で速度と電力特性を調整します。関連するレーザー彫刻のプロパティは 、表 3に含まれています。レーザー彫刻機を通用するには、真空排気システムを使用する必要があります。エアロゲルモノリスを取り扱う際は手袋を使用してください。
4. 切削加工
5. エアロゲルモザイクの作成
このプロトコルは、芸術および持続可能な建築設計を含むが、これらに限定されない用途のための審美的に楽しいエアロゲルモノリスの多種多様を調製するために使用することができる。ここで使用される少量の色素の前駆体混合物に含めることは、得られたエアロゲルモノリスの色に影響を与えるだけ観察される。他の光学的または構造的特性の変化は認められな?...
このプロトコルは、レーザーエッチングと染料の含有を採用して、美的に心地よいエアロゲル材料を調製する方法を示しています。
大型(10cm x 11cm x 1.5 cm)のエアロゲルモノリスを作る場合、アエロゲルが金型に付着し、大きな亀裂が形成されるのを防ぐため、サンディング、クリーニング、グリースアプリケーションを通じて適切なモールド調製が必要です。前駆体溶液?...
著者らは開示するものは何もない。
著者らは、ユニオンカレッジ教員研究基金、学生研究助成プログラム、およびプロジェクトの財政支援のための夏の学部研究プログラムを認めたいと考えています。著者らはまた、3ピース型の設計、SEMイメージングのためのクリス・アヴァネシアン、曲面エアロゲル表面にエッチングするためのロナルド・トッチ、エッチングプロジェクトのインスピレーションと初期の作業、そしてクーロスのイメージと円筒形のエアロゲルを提供するためのイオアニス・ミハルディス博士の設計についてジョアナ・サントスを認めたいと考えています。
Name | Company | Catalog Number | Comments |
2000 grit sandpaper | Various | ||
50W Laser Engraver | Epilog Laser | Any laser cutter is suitable | |
Acetone | Fisher Scientific www.fishersci.com | A18-20 | Certified ACS Reagent Grade |
Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia) | Fisher Scientific www.fishersci.com | A669S212 | Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w% |
Beakers | Purchased from Fisher Scientific | Any glass beaker is suitable. | |
Deionized Water | On tap in house | ||
Digital balance | OHaus Explorer Pro | Any digital balance is suitable. | |
Disposable cleaning wipes | Fisher Scientific www.fishersci.com | 06-666 | KimWipe |
Drawing Software | CorelDraw Graphics Suite | CorelDraw | |
Flexible Graphite Sheet | Phelps Industrial Products | 7500.062.3 | 1/16" thick |
Fluorescein | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | F2456 | Dye content ~95% |
Foam paint brush | Various | 1-2 cm size | |
High Vacuum Grease | Dow Corning | ||
Hydraulic Hot Press | Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com | MTP-14 | Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons. |
Laser Engraver | Epilogue Laser | Helix - 24 | 50 W |
Methanol (MeOH) | Fisher Scientific www.fishersci.com | A412-20 | Certified ACS Reagent Grade, ≥99.8% |
Mold | Fabricated in House | Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel. | |
Paraffin Film | Fisher Scientific www.fishersci.com | S37441 | Parafilm M Laboratory Film |
Rhodamine-6G Rhodamine-6g FlouresceinRhodamine-6g | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | 20,132-4 | Dye content ~95% |
Rhodamine-B Rhodamine-6g FlouresceinRhodamine-6g | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | R-953 | Dye content ~80% |
Soap to clean mold | Various | ||
Stainless Steel Foil | Various | .0005" thick, 304 Stainless Steel | |
Tetramethylorthosilicate (TMOS) | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | 218472-500G | 98% purity, CAS 681-84-5 |
Ultrasonic Cleaner | FisherScientific FS6 | 153356 | Any sonicator is suitable. |
Vacuum Exhaust system | Purex | 800i | Any exhaust system is suitable. |
Variable micropipettor, 100-1000 µL | Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com | S304665 | Any 100-1000 µL pipettor is suitable. |
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