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要約

ここでは、いくつかの一般的に使用されるサンプル調製方法を詳述しながら 、Situ TEM閉細胞ガス反応実験を行うためのプロトコルを提示する。

要約

その現場で研究したガス反応を用いて、物質のリアルタイムの形態学的および微小化学的変換を原子レベルまでスケールダウンさせることができます。(走査)透過型電子顕微鏡(STEM)を用いて行われたSituクローズドセルガス反応(CCGR)研究では、局所的な動的反応を分離して同定することができ、他の特性解析技術を用いて捕獲することは非常に困難である。これらの実験では、マイクロ電気機械システム(MEMS)ベースの加熱マイクロチップ(以下「Eチップ」と呼ぶ)を利用したCCGRホルダーを用いた。ここで説明する実験プロトコルは、収差補正されたSTEMで乾燥ガスおよび湿式ガス中でのその場所でのガス反応を行うための方法を詳述する。この方法は、大気圧での構造材料の触媒や高温酸化、水蒸気の有無にかかわらず様々なガスの存在下で、多くの異なる材料系に関連性を見いだします。ここでは、種々の材料形態因子についていくつかのサンプル調製方法について説明する。反応中、水蒸気の有無にかかわらず残留ガス分析装置(RGA)システムで得られた質量スペクトルは、反応中のガス暴露条件をさらに検証する。したがって、RGAをin situ CCGR-STEMシステムと統合することで、反応中の材料の動的表面進化とガス組成を相関させる重要な洞察を提供できます。この手法を用いた現場/オペランド研究では、特定の環境条件(時間、温度、気体、圧力)、リアルタイム、高空間分解能で起こる基本的な反応機構および運動の詳細な調査が可能です。

概要

反応性ガス暴露および高温下での材料の構造や化学的変化の経緯に関する詳細な情報を得る必要がある。この場での密閉細胞ガス反応(CCGR)走査型透過電子顕微鏡(STEM)は、高温、異なる気体環境、真空から全大気圧1、2、3、4、圧力にかかる広範囲の材料系(例えば、触媒、構造材料、カーボンナノチューブなど)で起こる動的変化を研究するために特別に開発された。このアプローチは、いくつかのケースで有益であり得る。 エタノールからn-ブテンへのシングルステップ変換など、多くの産業転換プロセスにとって重要な次世代触媒の加速開発 Ag-ZrO2/SiO213に対する触媒、燃料電池用途における酸素還元反応および水素進化反応のための触媒14,15, 触媒CO2水素化16、メタノール脱水水素化からホルムアルデヒドまたは脱水からジメチルエーテルへの脱水処理は、メタノール触媒または多壁カーボンナノチューブを使用するメタノール変換反応に酸素17.触媒研究1、2、7、8、10、11、12、18、19、20、21、22、22のこの技術の最近の応用は、触媒動的形状変化10、11、23、ファセット7、成長、およびモビリティ8、20、24に関する新しい洞察を提供している。また、CCGR-STEMでは、ガスタービンエンジンから次世代核分裂や核融合炉まで、強度、破壊靭性、溶接性、放射線だけでなく、高温耐酸化性25、26、27、28、29に曝露される構造材料の高温酸化挙動を調べることができます。構造合金に特異的な、situ CCGR-STEM実験では、還元条件9および高温5、6、30における酸化動態の測定における拡散誘導粒界移動の動的追跡を可能にする。CCGR技術の開発の前に数十年の間、その中で、専用の環境の各面での鉄骨(E-TEM)を用いてガス反応研究を行った。E-TEM と CCGR-STEM の詳細な比較は、以前は10で対処されています。したがって、E-TEM 機能については、本研究で詳しく説明しません。

本研究では、コンピュータ制御マニホールド(ガス送達システム)と、一対のマイクロ電気機械(MEMS)ベースのシリコンマイクロチップデバイス(例えば、スペーサーチップと「Eチップヒーター(材料表))」を利用した、コンピュータ制御マニホールド(ガス供給システム)と特別に設計されたCCGR TEMホルダーからなる市販システム(材料表)を用いた。各Eチップは、アモルファスで電子透過性のSixNy膜をサポートしています。スペーサーチップは、300 x 300 μm2の視野面積と5μmの厚いエポキシベースのフォトレジスト(SU-8)「スペーサー」接点を有する50nmの厚さのSixNy膜を有し、マイクロファブリケーションをマイクロファブリケーションしてガス流路を提供し、2つのペアマイクロチップ間の物理的オフセットを維持する(図1A)。Eチップの一部は、低い導電性〜100 nmのSiCセラミック膜で覆われています。膜は、画像が記録される、約30nm厚いAixNy膜(Si xNyの視野領域)と重なった直径8μmのエッチング穴の3 x 2配列を有する。Eチップは、試料サポートとヒーター6の両方として二重の役割を果たします。Au接点は、SiC膜の抵抗加熱を可能にするためにEチップ上に微細加工されています。各Eチップは、赤外線(IR)撮像方法(材料表)2を用いて校正され、±5%31以内に正確であることが示されている。温度較正はガス組成および圧力に依存しない、それによって選択されたガス条件の下での反応温度の独立した制御を提供する。薄膜ヒーターの利点は、1,000°Cまでの温度がミリ秒以内に到達できることです。反応を行うために、Eチップをスペーサーチップの上部に配置し、TEMカラムの高真空から試料の周囲の環境を隔離する閉細胞「サンドイッチ」を作成します。この設定の利点は、単一または混合ガスで、静電気または流れの条件下で、低圧から大気圧(760 Torr)までの反応を行うことができるということです。MEMSデバイスはクランプ(図1B)で固定されており、ホルダーを対物レンズポールピースのmmサイズの隙間内に収差補正S/TEM機器(表)に挿入することができます(図1C)。最新のin s/TEMホルダーには、外部のステンレス鋼チューブに接続された統合されたマイクロ流体チューブ(毛細血管)が含まれており、ガス送電システム(マニホールド)に接続されています。電子制御システムはガス電池を通る反応物の気体の制御された配達そして流れを可能にする。ガスの流れと温度は、メーカー(材料表)10、32によって提供されるカスタムワークフローベースのソフトウェアパッケージによって操作されます。このソフトウェアは、実験中にセルから戻るガスフロー用の3つのガス入力ライン、2つの内部実験ガス供給タンク、および受入タンクを制御します(図1D)。

材料のばらつきとフォームファクタの変動により、まずEチップ上のいくつかの標本堆積法に焦点を当て、次に制御温度、ガス混合および流量を有する situ/operando実験で 定量的に行うためのプロトコルを概説します。

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プロトコル

1. Eチップの準備

  1. コロイド溶液からのドロップキャストによる直接粉末堆積(図2A)。
    1. 粉末粒子凝集体が大きすぎる場合は、粉末を粉砕します。小さなモルタルと害虫を使用してこれを行います(破砕された凝集体のサイズは<5μmでなければなりません)。溶媒の2mL(例えば、イソプロパノールまたはエタノール)中の粉末の少量(例えば、〜0.005mg、経験によって決定される量)を混合する。
    2. 約5分間の混合物を超音波処理し、コロイド懸濁液を作成します。
    3. EチップをEチップ保持フィクスチャに置きます。0.5~2.5 μLマイクロピペットを使用して、サスペンションの約1 μLをEチップに直接投下します。
    4. Au接点をクリーニングし、ステレオ顕微鏡で見ながら吸収性の紙ポイントで懸濁液を取り除きます。
  2. マスクを通して直接粉体の堆積(図2B)。
    1. 粉末粒子が大きすぎる場合(1.1.1のように)粉末(例えば、Pt/TiO2)を粉砕します。
    2. Eチップ保持フィクスチャに新しいクリーンなEチップを配置します(図3D)。SixNy 膜を取り除いた別のEチップであるマスクを使用し(ピンセットまたは圧縮ガスで割って)、フィクスチャ内のEチップに直接配置します。
    3. 上部プレートを使用して、新しいクリーン E チップとマスクを固定します。
    4. マスク内のシリコンニトリル膜に直接へらを使用して少量の粉末を堆積させる。
    5. 静かにエチッチップに粒子を振るようにフィクスチャを振動させます。これは、それが実行されている間にユニットの上部に器具を保持するか、超音波処理ユニットを使用して、乾燥ビーカーに備品を配置することによって、真空トゥイザーユニットを使用して行うことができます。
    6. 余分な粉末を振り払い、システムを分解し、ステレオ顕微鏡を使用してEチップ上の乾燥粉末の配置を検査します。
  3. 電子ビーム蒸着、イオン、またはマグネトロンスパッタリングによる蒸着法。
    注: この方法は、既知のジオメトリと組成の単一要素システムまたはモデル合金の標本を作成するために使用されます。
    1. パターンマスクを作成します(図3)。
      注意:時間がかかるので、事前にパターンマスクを準備してください。
    2. SixN y膜を取り外したスペーサーチップを使用してください。この実験では、SixNy膜を穏やかに抜き出した後、液体細胞実験で一般的に使用されるEチップを使用し、50 x 250 μmの開口部を得ました。このスペーサーチップは、除去されたSixNy膜を有する別のチップと結合され、穴の配列を有する(例えば、窒化ケイ素(SiN)微孔性TEMウィンドウ33)。
    3. シアノクリレート(CA)接着剤(材料表)を使用して、SiNマイクロポーラスTEMウィンドウのフェイスを下に取り付けます(SiNパターンフィルムはスペーサーチップから離れて)メーカーの推奨に従って50 x 250 μmの開口部に(図3B、C)。
    4. 計画された実験に応じて、必要に応じてパターンマスクを準備する手順を繰り返します。
    5. Eチップのフィクスチャに新しいクリーンなEチップを配置します(図3D)。
    6. パターンマスクをEチップに配置します(図3C,D)。
    7. トッププレートで覆い、クランプします(図3D)。
    8. 電子ビーム蒸発、イオンスパッタリング、マグネトロンスパッタリング堆積技術のいずれかを使用します。これらは、パターンマスクを通じて直接目的の材料をスパッタリングするために使用される推奨される方法です。
      注:高純度物質堆積物33の堆積物の前に残留酸素を除去するために堆積システムをパージすることが重要である場合があります。
    9. システムを分解し、ステレオ顕微鏡でEチップを検査し、EチップのSixNy 膜に堆積した材料の良好な付着性を確保します。
  4. 集光イオンビーム(FIB)ミリング(図2C)
    1. FIB を使用して、標準の TEM ラメラを準備します。最終フライス加工工程には低kV(例えば2-5kV)を使用して、高電圧(30~40kV)でのFIBミリングによる損傷を除去します。
    2. 標準 FIB 手順を使用して、TEM ラメラを E チップに配置します。FIBが用意したTEMラメラをEチップに取り付ける際に、SixN y膜を損傷しないでください。ラメラ調製のためのXe-PFIBおよびGa-FIB装置を用いた様々な方法の詳細については、Alardら34および他の出版物30、35、36を参照してください。

2. 雰囲気の準備(CCGR-TEM)ホルダー

  1. 希望のキャリブレーションファイルをダウンロードします。
  2. SiCヒーターの抵抗を測定して、CCGRメーカーが提供する特定のEチップキャリブレーションの抵抗範囲内であることを確認します。
  3. CCGR-TEMホルダーからクランプを取り外します。
  4. 吸収性の紙ポイントや圧縮空気を使用してCCGR-TEMホルダーの先端を清掃し、Oリング溝に残った破片がないことを確認します。その後、チップ内に特別なダブルガスケットシールを置きます。
  5. スペーサーチップをCCGR-TEMホルダーに入れる。
  6. セクション 1 で説明した方法の 1 つで作成した試料を含む E チップを、ヒーター接点をスペーサー チップに下に置き、ホルダー内のフレックス ケーブルの電気接点に適切に接続します。
  7. ピンセットを使用してホルダークランププレートをEチップの上部に置き、CCGR-TEMホルダーの先端の指定された位置にネジを置き、最終的なトルクでセットネジをトルクで0.2 lb-ftにします。
  8. CCGR-TEMホルダーを組み立てた後のSiCヒーターの抵抗を再度測定し、CCGRメーカーが提供する特定のEチップキャリブレーションに対する抵抗範囲内であることを確認します。
    注: ここでは、ホルダーの電気接続に直接接続する特殊なアダプタを使用します。これにより、CCGR-TEMホルダとペアマイクロチップデバイスアセンブリを介して抵抗測定を行い、ホルダーに完全に組み立てることができます。

3. 実験の準備

  1. ガス制御ソフトウェアのベイクボタンを押して、ホルダーが接続されているか、接続されていない状態で、システム(マニホールド、ホルダー、ガスタンク、RGAチャンバー)を一晩 焼き、 ポンプダウンします。
  2. ホルダを走査型透過型電子顕微鏡に積み込み、マニホールドからCCGR-TEMホルダにガスチューブを接続します。
  3. 実験では、100トールから0.5トルまで2回、不活性ガス(ArまたはN2)でシステムをポンプおよびパージします。
  4. 最終ポンプを実行し、100 Torrから0.001 Torrにパージします。これにより、ガスマニホールドからホルダーまでのガス供給システム全体が洗浄され、不活性ガスで洗浄されます。
  5. 残留ガス分析装置 - ポンプおよびパージの手順中に、RGAシステムをオンにしてフィラメントを温めます。

4. 水蒸気供給システム(VDS)の準備

注:これらの手順は、蒸気の形でガスの制御された送達を含む特定の実験のためのものです(例えば、水蒸気)。ガス供給制御は、メーカーが提供するガス制御ソフトウェア(材料表)を介して行われます。

  1. パージガス(例えば、N2)をVDSに取り付け、レバーノブを 排気に回し、 パーク 位置に回します。
  2. VDSをパージ(4.1を繰り返す)は、不活性ガスを3回流すか、液体が存在しなくなるまでパージします。
  3. レバーノブを パーク 位置に回し、VDSをマニホールドに取り付けます。
  4. レバーノブを 充填 位置に回し、パージガスラインを取り外します。
  5. 気体制御ソフトウェアで蒸気圧を 18.7 Torr に設定します。
  6. ソフトウェアでは、入力ラインを選択してポンプボタンを押して、VDSを真空(0.1 Torr)にポンプします。
  7. VDSに水(2 mL)を注射器とチューブで満たします。
    注: より高い純度の蒸気が必要な場合は、追加のパージ手順が必要になる場合があります。

5. 反応を実行する

  1. 実験で使用するすべてのガス(例えば、N2、水蒸気、およびO2)がマニホールドに接続されていることを確認してください。
  2. ガス制御ソフトウェアの ネーミングで、反応に必要なガスの名前を設定し、実験用に実行ログファイルが生成されるように生の「.csv」ファイルを保存します。
  3. [E チップセットアップ] で、使用する E チップに関連するキャリブレーション ファイル (2.5 で説明されているように) を選択し、[キャリブレーションを実行]をクリックします。「はじめに」で説明したように、各Eチップは、メーカーからの赤外線(IR)画像を使用して温度較正されています。
  4. [ ポンプとパージ] の下の 「実験セットアップの準備」を参照してください。
  5. [ ガス制御]で、実験に必要なガス名とその組成(例えば、各ガスの割合を選択)を選択します。
  6. [ 温度] で、実験の目的の温度に対する目的の加熱速度と目標温度を選択し、[ 開始 ]ボタンを押します。
  7. ガス制御セクションの下にある 開始 ボタンを押して 、ガス の流れを開始します。

6. 実験終了

  1. 反応が完了したら、ガスの流れを止め、温度ノブをオフにし、 ポンプ と パージ の手順を使用してセッションを終了します(例えば、実行された反応に応じて、 ポンプ と パージ の手順を100 Torrから0.1 Torr 2〜3回実行します)。
  2. 電子顕微鏡から in in CCGR-TEMホルダを取り外す前に、ホルダ圧が大気圧に戻されるようにしてください。

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結果

MEMSベースの閉細胞ガス反応の標本:
コロイド溶液からのドロップ鋳造とマスクによる直接粉末堆積
研究する材料に応じて、situ/operando CCGR-STEM実験でEチップを準備するさまざまな方法があります。触媒分析研究のためにガスセルを調製するには、典型的には、コロイド状液体懸濁液(図2A)から、または乾燥粉末自体から直接触媒ナノ粒?...

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ディスカッション

本研究では、水蒸気の有無にかかわらず 、その場で STEM反応を行うアプローチが実証されている。プロトコル内の重要なステップは、Eチップの準備と、ロード手順中の整合性の維持です。この技術の限界は、(a)(a)組み合わせ(MEMS)ベースのシリコンマイクロチップデバイス間の公称5μmのギャップに適合する試料サイズとその幾何学であり、また(b)水蒸気の実験で使用される総圧力は水?...

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開示事項

著者らは利益相反を宣言しない。

この原稿は、契約No.の下でUT-バッテル、LLCによって作成されています。米国エネルギー省とのDE-AC05-00OR22725。米国政府は、出版のための記事を受け入れることによって、出版社は、米国政府が米国政府の目的のために、この原稿の出版されたフォームを公開または複製したり、他の人に許可したりする非独占的、有料、取り消し不可能な、世界的なライセンスを保持していることを認めます。エネルギー省は、DOE公共アクセス計画(http://energy.gov/downloads/doe-public-access-plan に従って連邦政府主催の研究のこれらの結果への一般アクセスを提供します。

謝辞

この研究は、主に米国エネルギー省(DOE)のUT-Battelle LLCが管理するオークリッジ国立研究所(ORNL)の研究所主導の研究開発プログラムによって後援されました。インザ・イン・ガス・セルに水蒸気を導入する開発の一環として、米国DOE、エネルギー効率・再生可能エネルギー局、バイオエネルギー技術局、UT-Battle、LLCとの契約DE-AC05-00OR22725(ORNL)、および生物エネルギー化学触媒(ChemCatBio)コンソーシアム(ChemCatBio)コンソーシアムが後援しました。この作品の一部は、米国のDOE契約No.1に基づく持続可能なエネルギーのための同盟、LLCが運営する国立再生可能エネルギー研究所によって作成されました。DE-AC36-08GO28308.顕微鏡の一部は、DOE科学ユーザーファシリティ局であるナノフェーズ材料科学センター(CNMS)で行われました。S.S.DOEの推進材料プログラム、車両技術室が、in situ STEM機能の初期の開発を後援しました。 私たちは、ジョン・ダミアーノ博士、プロトチップス社に有益な技術的な議論をありがとうございました。著者らは、映画制作のサポートのためにローズマリー・ウォーカーとKAse Clapp、ORNL制作チームに感謝します。この記事で述べられていますが、DOE や米国政府の見解を表しているわけではありません。米国政府は、発行のための記事を受け入れることによって、出版社は、米国政府がこの作品の公開された形態を公開または複製したり、他の人が米国政府の目的のために許可したりするための非独占的、有料、取り返しのつかない、世界的なライセンスを保持していることを認めます。

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資料

NameCompanyCatalog NumberComments
Atmosphere Clarity SoftwareProtochips6.5.14
Atmosphere Large Heating E-chips, 300 x 300 window, no spacerProtochipsEAT-33AA-10microchip device
Atmosphere Small E-chips, 300 x 300 micron window, 5 micron SU-8 spacerProtochipsEAB-33W-10microchip device
JEOL 2200FSJEOLmicroscope
M-bond 610Electron Microscopy Sciences50410-30cyanoacrylate (CA) glue
Mikron M9103 IR cameraMicronThis is used by Protochips/ not available
Protochips “Fusion” E-chipsProtochipsspacer chip with removed SixNy membrane
Protochips Atmosphere 200Protochipsprototypesoftware
Residual Gas Analyzer R100 (RGA)Stanford Research SystemsR100 SRS

参考文献

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  4. Allard, L. F., et al. Controlled in situ gas reaction studies of catalysts at high temperature and pressure with atomic resolution. Microscopy and Microanalysis. 20 (3), 1572-1573 (2014).
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173 CCGR Pt TiO2

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