ナノスケールの磁区を可視化するための磁気力顕微鏡の分解能と感度の最適化

要約

磁気力顕微鏡(MFM)は、垂直磁化された原子間力顕微鏡プローブを使用して、ナノスケールの分解能でサンプルのトポグラフィーと局所磁場強度を測定します。MFMの空間分解能と感度を最適化するには、リフト高さの減少と駆動(振動)振幅の増加のバランスをとる必要があり、不活性雰囲気のグローブボックスでの操作のメリットが得られます。

要約

磁気力顕微鏡(MFM)は、ナノスケールの分解能でサンプル表面全体の局所磁場をマッピングすることができます。MFMを実行するために、先端が垂直に磁化された原子間力顕微鏡(AFM)プローブ(すなわち、プローブカンチレバーに垂直)をサンプル表面上の一定の高さで振動させる。次に、各ピクセル位置での垂直磁力勾配の大きさと符号に比例する発振位相または周波数のシフトが追跡され、マッピングされます。この技術の空間分解能と感度は、表面上の揚力の高さが減少するにつれて増加しますが、MFM画像を改善するためのこの一見簡単な道は、より短い範囲のファンデルワールス力による地形アーチファクトの最小化、感度をさらに向上させるための振動振幅の増加、および表面汚染物質(特に周囲条件下での湿度による水)の存在などの考慮事項によって複雑になります。さらに、プローブの磁気双極子モーメントの向きにより、MFMは本質的に面外磁化ベクトルを持つサンプルに対してより敏感です。ここでは、<0.1ppmの_O2 と_H2Oを含む不活性(アルゴン)雰囲気グローブボックスで得られた単一および二成分ナノ磁石人工スピンアイス(ASI)アレイの高解像度の地形および磁気位相画像が報告されています。高分解能と高感度のためのリフト高さと駆動振幅の最適化と、同時に地形アーチファクトの導入を回避することについて説明し、ASIサンプル表面の平面に整列したナノスケールの棒磁石(長さ~250 nm、幅<100 nm)の両端から発生する漂遊磁場の検出を示します。同様に、Ni-Mn-Ga磁気形状記憶合金(MSMA)の例を使用して、MFMは、それぞれ~200nm幅の一連の隣接する磁区を分解できる磁気相感度を備えた不活性雰囲気中で実証されます。

概要

原子間力顕微鏡(AFM)の派生物である走査型プローブ顕微鏡(SPM)である磁気力顕微鏡(MFM)は、磁化されたプローブチップがサンプル表面上を移動するときに受ける比較的弱いが長距離の磁力をイメージングすることができます1,2,3,4,5。AFMは、柔軟なカンチレバーの端にあるナノメートルスケールの先端を使用して、表面トポ^{グラフィー6}をマッピングし、材料(機械的、電気的、磁気的など)特性^7,8,9をナノスケールの分解能で測定する非破壊特性評価技術です。対象となるチップとサンプルの相互作用によるカンチレバーのたわみは、カンチレバーの背面から位置敏感フォトダイオード¹⁰へのレーザーの反射によって測定されます。MFMによる材料の局所磁気特性の高解像度イメージングは、新しい材料、構造、およびデバイスの磁場....

プロトコル

注意: 以下のプロトコルに加えて、ここで使用され、一般的なMFMイメージングを対象とした機器に固有の詳細なステップバイステップのMFM標準操作手順(SOP)が 補足ファイル1として含まれています。この原稿のビデオ部分を補足するために、SOPにはプローブホルダー、先端着磁器と磁化手順、ソフトウェア設定などの画像が含まれています。

1. MFMプローブの準備と設置

1. AFM制御ソフトウェアを開き、MFMワークスペースを選択します( 材料表を参照)。
2. 磁性コーティングを施したAFMプローブ(Co-Crなど、材料表を参照)を適切なプローブホルダー(材料表を参照)に取り付け、プローブを磁化し、プローブホルダーをAFMヘッドに取り付けます。
   注意: MFMプローブには磁気コーティングが必要です。この研究で使用されたプローブは、公称保磁力400 Oe、磁気モーメント1 x 10-13 EMUのコバルトクロム(^Co-Cr )合金コーティングを使用しており、コーティングされた nドープシリコンプローブの曲率半径~35 nmになりました。サンプルおよびイメージングのニーズに応じて、曲率半径が小さいか、磁気モーメントまたは保磁力が低いか高いプローブ....

結果

人工スピンアイス(ASI)格子
人工スピンアイスは、相互作用するナノ磁石のリソグラフィー的に定義された2次元ネットワークです。それらは設計による欲求不満を示します(すなわち、エネルギーランドスケープに多くの局所最小値が存在する)21,42,43。アレイコンポーネント間の磁気配置と相互作用を解明す?.......

ディスカッション

高解像度MFMイメージングでは、対応する高解像度で忠実度のトポグラフィスキャンを各ラインで最初に取得する必要があります。このトポグラフィスキャンは、典型的には、サンプルトポグラフィ⁴⁷を画像化するために振幅変調フィードバックシステムを採用する断続的な接触またはタッピングモードAFMを介して得られる。トポグラフィスキャンの忠実度は、プロトコルに?.......

資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Atomic force microscope	Bruker	Dimension Icon	Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere	MBraun	LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit	Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe	Bruker	MESP	k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample	Bruker	MFMSAMPLE	Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis	Bruker	Version 2.0	Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder	Bruker	DAFMCH or DCHNM	Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer	Bruker	DMFM-START	MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck	Ted Pella	16218	Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM)	Zeiss Merlin	Gemini II	SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.