多相高分子系を探索するためのナノスケール赤外分光法の進歩

要約

このプロトコルは三次元多重分子サンプルの性格描写の光熱ナノスケールの赤外分光法の性能を評価するために原子間力顕微鏡検査およびナノスケールの赤外線分光法の適用を記述する。

要約

多相ポリマー系は、数十ナノメートルから数マイクロメートルまで変化する寸法の局所ドメインを包含しています。それらの組成は、通常、赤外分光法を使用して評価され、プローブされたボリュームに含まれるさまざまな材料の平均フィンガープリントを提供します。ただし、このアプローチでは、材料内の相の配置に関する詳細は提供されません。また、2つのポリマー相間の界面領域は、多くの場合、ナノスケールの範囲にあり、アクセスが困難です。光熱ナノスケール赤外分光法は、原子間力顕微鏡(AFM)の高感度プローブを使用して、赤外光によって励起された物質の局所応答を監視します。この手法は、純金表面の個々のタンパク質などの小さな特徴を調べるのに適していますが、3次元多成分材料の特性評価はより困難です。これは、AFMティップでプローブされたナノスケール領域と比較して、サンプルへのレーザー焦点化とポリマー成分の熱特性によって定義される、光熱膨張を受ける材料の量が比較的多いためです。ポリスチレン(PS)ビーズとポリビニルアルコール(PVA)フィルムを用いて、表面分析のための光熱ナノスケール赤外分光法の空間フットプリントを、PVAフィルム中のPSの位置の関数として評価します。ナノスケールの赤外画像に対する特徴位置の影響を調べ、スペクトルを取得します。高分子構造が埋め込まれた複雑なシステムの特性評価を考慮して、光熱ナノスケール赤外分光法の分野における将来の進歩に関するいくつかの展望を提供します。

概要

原子間力顕微鏡(AFM)は、ナノスケール^{の分解能1,2,3}でさまざまなサンプルの形態を画像化し、特性評価するために不可欠になっています。鋭い先端と試料表面との相互作用に起因するAFMカンチレバーのたわみを測定することにより、局所的な剛性測定と探針と試料の接着のためのナノスケールの機能的イメージング^{プロトコルが開発}されました^4,5。軟質凝縮系およびポリマー分析では、局所ドメインのナノ機械的およびナノ化学的特性を探るAFM測定が非常に求められています^6,7,8。ナノスケールの赤外(nanoIR)分光法が登場する前は、AFMティップを化学的に修飾して、AFMの力曲線から異なるドメインの存在を評価し、ティップとサンプルの相互作用の性質を推測していました。例えば、このアプローチは、シクロヘキサン処理ポリスチレン-ブロック-ポリ(tert-ブチルアクリレート)ブロック共重合体薄膜の表面におけるポリ(tert-ブチルアクリレート)のミクロドメインの50 nm<....

プロトコル

1. ポリビニルアルコール(PVA)溶液の製造

1. 水とPVAポリマーペレット( 材料表を参照)を測定して、PVAと水の重量比が20%になるように10 mLの溶液を調製します。
2. 100°Cに設定したホットプレートでガラス器具の水を加熱します。
3. PVAポリマーペレットを加熱水に入れます。マグネット式攪拌子を挿入します。
4. 火を80°Cに下げ、PVAが完全に溶けるまで攪拌します。
5. 汚染を防ぐためにガラス器具の上部を覆います。
6. 完全に溶解したら、20%PVA溶液を適切な保存容器に入れ、室温で保存します。

2. PVAコーティングシリコン(Si)ウェーハの準備

1. シリコン(Si)ウェーハ( 材料表を参照)を~10 x 10 mm² の正方形に切断します。
2. イソプロピルアルコールを使用してSi基板を洗浄し、乾燥させます。
3. クリーンなSiウェーハをスピンコーターのチャックに置きます( 材料表を参照)。
   1. 約10μLのPVA溶液をSi基板の中心に滴下します。気泡の発生を避けてください。
   2. ....

ディスカッション

AFMとnanoIR分光法を組み合わせると、接触モードのカンチレバーとパルスチューナブルIR光源を使用して、ナノスケールの化学情報を提供できます。高分子材料の体積に有限の次元を持つ吸収体を埋め込むなどのモデルシステムは、画像形成メカニズムの理解を深め、ツールの性能を決定するために重要です。ここで紹介したPS/PVA構成の場合、PVAフィルムの表面の上または下に配置された安定?.......

資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
10|0 2200 Golden Taklon Round	Zem
5357-8NM Tweezers	Pelco
Adhesive Tabs	Ted Pella	16079
AFM metal specimen disks	Ted Pella	16208
Binocular	AmScope
Cantilever for nanoIR measurements	AppNano		FORTGG
Cell culture dishes	Greiner bio-one GmbH
Desiccator
Floating optical table	Newport	RS 4000
Hotplate	VWR
Isopropanol
Kimwipes	KIMTECH
Magnetic stir bar
Microparticles based on polystyrene size: 5 µm	SIGMA-ALDRICH	79633
nanoIR2 microscope	Bruker		Contact mode NanoIR2
Nitrogen Tank	Airgas
Petri dishes	Greiner bio-one GmbH
Polyvinyl Alcohol	SIGMA-ALDRICH	363170	this polymer was only 87%-89% hydrolyzed, which explains the presence of residual C=O at 1730 cm-1
Quantum Cascade Laser	Daylight Solutions		1550-1800 cm-1 range
Silicon wafer	MEMC St. Peters	#901319343000
Spin coater	Oscilla