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この記事について

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  • プロトコル
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  • 開示事項
  • 謝辞
  • 資料
  • 参考文献
  • 転載および許可

要約

この研究は、文献に広く記載されていることが多いシリカ基質にアミノ化化合物を含浸またはグラフト化するための標準化された技術の開発を促進することを目的としています。溶媒、基質、アミンの具体的な量、およびその他の重要な実験パラメータの値について詳しく説明します。

要約

最近では、点源または直接空気回収(DAC)法に炭素回収材料を使用することにより、CO2 排出量の削減または軽減に向けた重要な取り組みが行われています。この研究は、DAC用のアミン官能化CO2 吸着剤に焦点を当てています。これらの材料は、再生エネルギー消費量が少なく、吸着能力が高いため、CO2 除去に期待できます。多孔質基材へのアミン種の取り込みは、アミン種のCO2 に対する親和性の利点と、多孔質基質の大きな細孔容積および表面積とを兼ね備える。アミン系CO2 吸着剤の調製には、アミン種の選択、材料担体、および調製方法に応じて、一般的に使用される3つの方法があります。これらの方法は、含浸、グラフト、または化学合成です。シリカは、調整可能な細孔径、耐湿性、温度安定性、およびDAC用途の低濃度のCO2 を吸着する能力があるため、基板材料の一般的な選択肢です。含浸およびグラフトされたアミン−シリカ複合体の典型的な合成手順および主要な属性が本明細書に記載される。

概要

過去数十年にわたる人為起源のCO2排出量は、温室効果ガス効果、ひいては関連する気候変動を引き起こす主な要因として広く関与しています1,2,3,4。CO2回収には、点源回収と直接空気回収の2つの一般的な方法があります。50年以上にわたり、CO2排出量を軽減するために、業界内の点源回収にウェットスクラビングCO2回収技術が利用されてきました5,6。これらの技術は、乾燥条件下でCO2と反応してカルバメートを形成する液相アミンと、水の存在下で炭酸水素塩を形成する7,8(図1参照)に基づいている。炭素回収・貯留が大規模(産業)発生源で利用される主な理由は、大量のCO2のさらなる放出を防ぎ、大気中の総CO2濃度に中立的な効果をもたらすためです。しか....

プロトコル

注意: このセクションで使用される機器、計装、および化学薬品に関する詳細は、 材料表に記載されています。

1. 800 g/molモル質量のポリエチレンイミンによるシリカの含浸(PEI 800)

  1. 反応の準備
    1. この反応では、溶媒として無水メタノールを使用します。沸点が低いです。したがって、その揮発性は、より低い温度での後の除去を容易にします。
      注:水はPEI 800がシリカ支持体の細孔に入るのを防ぐことができるため、無水溶媒は重要です。一般的に使用される別の溶媒はエタノールで、沸点が高く、より長い乾燥時間とより高い乾燥温度を必要とします。
    2. 式1を用いてアミンの質量分率(%)を計算する(ここで、mアミン=アミン の質量、mシリカ=使用したシリカ の質量)。
      関係式 1: figure-protocol-498
    3. MCM-41 シリカ中のアミン (w アミン) の質量分率は 59.9 % (アミン 750....

代表的な結果

TGAは、これらの材料のシリカ表面に充填またはグラフトされたアミンの量を定量化するために一般的に使用されます。得られたTGA曲線は、60°Cから100°Cの間の残留溶媒と水分の損失を示しており、これは誘導体重量(重量%/°C)曲線に第1のピークとして示され、誘導体重量曲線(重量%/°C)に第2のピークとして示されているアミンの損失を示しています。PEI含浸シリカでは、このアミンの損失は200?.......

ディスカッション

本明細書に記載の方法は、含浸およびグラフトされたアミンシリカ複合吸着剤を調製するためのプロトコルを提供することを意図する。私たちが文書化した手順は、文献で報告された技術と私たちの研究室で洗練された技術のレビューに基づいています。123。これらの材料の調製は、二酸化炭素除去研究の分野で、大.......

開示事項

すべての著者は、競合する利益相反を開示していません。このホワイトペーパーで使用される手順の完全な説明には、特定の商用製品とそのサプライヤーの識別が必要です。このような情報を含めることは、そのような製品またはサプライヤーがNISTによって承認されている、またはNISTによって推奨されている、またはそれらが必ずしも説明されている目的に最適な材料、機器、ソフトウェア、またはサプライヤーであることを示すものと解釈されるべきではありません。

謝辞

Charlotte M. Wentzは、NIST Award # 70NANB8H165による資金提供に感謝の意を表します。Zois Tsinas は、NIST Award # 70NANB22H140 による資金提供に感謝の意を表します。

....

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
Anhydrous methanolSigma-Aldrich322415Does not come with sure-seal
Anhydrous tolueneSigma-Aldrich244511Comes with sure-seal
Ceramic Stirring Hot PlateNANAThe size, watage, and thermal capabilities of the stirr plate will differ depending on individual lab facilities.
Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) Nicolet i550 series spectrometerNARun on OMNIC standard software
Gastight syringe NANAAs long as the gas tight syringe has a PTFE plunger and luer tip, is suited for air sensitive technique and can be used in this protocol. 
Glass vialNANA As long as the vial is made if borosilicate glass and has a screw based cap the brand name, size, or general shape does not matter for the protocol.
MCM-41 silicaACS Material MSM41A01 Cas no. 7631-86-9
Metal needleNANASyringe needles need to be stainless steel. It is recommended to determine length and outerdiameter of needle by what will be transferred using the gas tight syringe. For large quantities of liquid a larger outer diameter will improve transfer rates. 
N’-(3-trimethylsilyl propyl) diethyleneamine (DAS)Sigma-Aldrich104884Comes with sure-seal 
Polyethyleneimine (PEI)Sigma-Aldrich408719Does not come with sure-seal
Schlenk round bottom flaskChemGlass AirFreeNAAs long as the flask is suited for high pressure and temperture but the brand name, size, or general shape does not matter for the protocol
Thermogravemetric Anlysis (TGA) TA AdvantageNA550 series from Waters and TA Instruments

参考文献

  1. Zhu, X., et al. Recent advances in direct air capture by adsorption. Chemical Society Reviews. 51 (15), 6574-6651 (2022).
  2. Zhao, P., Zhang, G., Yan, H., Zhao, Y. The latest development on a....

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