昇華によってフェロセンの精製

1. Schlenk ラインのセットアップ

詳細な手順、有機化学の基本シリーズで「Schlenk ライン転送の溶剤」と「液体の脱気」の動画をご覧ください。Schlenk ラインの安全は、この実験を行う前に確認必要があります。ガラスは、使用前に星の亀裂の検査する必要があります。リキッド N₂を使用している場合に、Schlenk ライン トラップに O₂がない凝縮されて確保するため注意が必要があります。温液体 N₂ O₂凝縮し、有機溶媒存在下で爆発。O₂が凝縮されている、または青い液体がコールド トラップで観測されたことが疑われる場合は動的真空下ではコールド トラップを残します。リキッド N₂トラップを削除したり、真空ポンプをオフにしないでください。-ポンプに液体 O₂が崇高な時間をかけてこそすべて O₂の昇華が一度リキッド N₂のトラップを削除しても安全です。

1. 圧力解放バルブを閉じます。
2. N₂ガス、真空ポンプをオンにします。
3. Schlenk ライン真空があるリキッド N₂またはドライアイス/アセトンでコールド トラップを準備します。
4. コールド トラップを組み立てます。

2. 昇華チャンバーの底にフェロセンの 500 mg (2.7 m モル) を追加します。

3. 昇華商工会議所総会

1. チャンバー ベースの溝に o リングを配置します。
2. 優しくチャンバー ベースに冷たい指を置き、ガラスの溝に o リングが収まることを確認してください。
3. クランプを用いた昇華室の 2 つの部分を固定します。

4. 昇華チャンバーをシュレンク管に接続し、1 分近いため昇華チャンバーの真空バルブの真空チャンバーを開きます。昇華は、静的真空下で実施されます。

5. 氷浴で冷たい指を埋めます。

6. 80 ° C に加熱水浴に昇華チャンバのベースを配置します。

7. 昇華完了後お風呂から昇華チャンバーを削除します。

8. シュレンク管にバルブを閉じます。

9. 昇華チャンバーから Schlenk ライン チューブを削除し、ゆっくりとバルブを開くことによって昇華チャンバーを repressurize します。注意してください！商工会議所は余りにすぐに repressurized される場合それは冷たい指に精製した結晶を邪魔します。

10. アンクランプ昇華チャンバーとピペットと寒さの指から水を除去します。

11. 慎重に昇華室から冷たい指を持ち上げます。

12. バイアルに冷たい指と転送から精製したフェロセンをこすり。精製した製品の重量を記録します。昇華されている化合物は、空気に敏感ながの場合全体の器具が昇華室を開く前に不活性雰囲気のグローブ ボックスに持参します。