まず、必要なすべてのガラス器具を摂氏140度のオーブンに少なくとも1時間入れてから使用してください。PEI 800によるシリカの含浸では、まず必要なアミンの質量分率を計算します。次に、ガラスのシャーレに所望の量のMCM-41シリカを入れ、穴を開けたアルミホイルで覆います。
蓋をした皿を真空オーブンに入れた後、真空をかけます。次に、オーブンを摂氏110度の温度に設定し、シリカが完全に乾燥するように最低2時間放置します。合成の準備をするには、清潔で乾燥した実験室用スパチュラを使用して、所望の量のPEIを反応容器に移します。
容器にキャッピングをした後、化学ヒュームフードに移し、しっかりとクランプしながら攪拌板の上に置きます。固まったら、反応容器の蓋を外し、清潔で乾燥した攪拌子をその中に入れます。ピペットを使用して、必要な量の無水メタノールをメスシリンダーから容器に移します。
反応混合物を15分間撹拌し、PEIが溶媒に均一に溶解および分散することを確認します。次に、清潔で乾燥した実験室用スパチュラを使用して、オーブンで乾燥させた所望の量のシリカを計量紙に移し、ドラフト内の反応容器内のPEI溶液に加えます。必要に応じて、メタノールを追加して、容器壁に残留したシリカをPEI溶液にすすぎます。
容器を摂氏40〜50度の加熱ブロックに入れて、アミンを多孔質シリカにロードします。攪拌子が溶液を均一に混合していることを確認しながら、溶液を約1時間攪拌します。その後、反応容器を熱源から取り出し、攪拌しながら室温まで冷却します。
完全に冷めたら、攪拌を停止して攪拌子を取り外します。サンプルの入った容器をシュレンクラインの真空に接続します。すべての溶媒が目に見える形で除去されるまで反応容器をシュレンクライン上に残し、サンプルをガラスペトリ皿などの別の保存容器に移します。
サンプルを真空オーブンに入れた後、真空をオンにします。サンプルを摂氏70度の真空下で少なくとも18時間乾燥させます。得られた白色の粉末状の材料は、さらに使用するために必要になるまで、湿気や空気のない環境で保管してください。
