まず、使用前にすべてのガラス器具をオーブンで少なくとも2時間乾燥させます。湿気のない表面を確保するため。アミノシランDASは、セプタムキャップ付きの蓋ボトル内に保管してください。.
アミノシランの確率を高めるために、適切なDAS負荷を検討してください。共有結合のためのシリカ上のシラノール基の位置決め。磁気攪拌子を備えた丸底のシュレンクフラスコに、必要な量のシリカ担体を加えます。
そして、シュレンクラインに接続された容器から空気と水分を除去する前に、ゴム製の隔壁を反応容器に挿入します。まず、反応容器の活栓を開き、約30秒間真空に接続します。次に、活栓を閉じ、さらに30秒間不活性ガス供給に切り替えます。
無水トルエンを含むセプタムキャップ付き蓋ボトルに不活性ガスのラインを挿入します。気密シリンジを使用して、必要な量のトルエンを吸い込み、シリンジを不活性ガスでパージします。ボトルから溶媒を取り出す前に、反応容器内の磁気攪拌子がスムーズに攪拌されていることを確認し、無水トルエンを含む気密シリンジで反応容器の隔壁を穿刺し、トルエンを容器に移します。
トルエンから不活性ガス針を取り外した後、針頭を交換します。次に、前に示したように、所望の量のDASを反応容器に移す。アダプターを使用して、真空グリースの助けを借りて、シュレンク装置から水復水器にラインを取り付けます。
コンデンサー装置の底部をポリテトラフルオロエチレンまたはPTFEテープで包み、コンデンサーの底部にセプタムを取り付けます。ラインを真空および不活性ガスサイクルに3回行った後、凝縮器装置を丸底シュレンクフラスコに取り付けます。次に、冷水ラインを復水器に取り付け、水循環をオンにします。
反応容器を摂氏80〜100度の温度でシリコーンオイルバスに下げます。丸底のシュレンクフラスコの不活性ガスに対して活栓を閉じ、コンデンサーの活栓を開いたままにします。6時間加熱しながら反応物を撹拌する。
その後、反応容器を室温まで冷却する。次に、三角ファイラーフラスコをホースでバキュームに接続します。ゴム栓の上にBuchner漏斗を置く前に、開口部にゴム栓を置きます。
Buchner漏斗内にフィルターを配置した後、フィルターを無水トルエンで濡らします。溶液をフィルターにすばやく分注する前に、真空のスイッチを入れて、濾紙に固体グラフトアミンシリカを収集します。集めた材料を約10ミリリットルの無水トルエンで3回すすぎます。
清潔で乾燥した実験室用スパチュラを使用して、白色グラフトされたシラン材料を濾紙からバイアルに移します。バイアルを穴の開いたアルミホイルで覆った後、真空オーブンに入れて真空をオンにします。オーブンを摂氏約100度に設定します。
そして、余分なトルエンを除去するために約18時間乾燥させます。
