105ミリリットルのエチレングリコールと15ミリリットルの超純水を混合して、前駆体溶液の調製を開始します。次に、4.1グラムの尿素を加え、5.0グラムの硝酸ニッケル六水和物を加え、溶液を覆います。前駆体溶液を、氷と水で満たされた浴中超音波処理装置で30分間、40キロヘルツの周波数でパルスなしでフルパワーで超音波処理します。
20ミリリットルの音波前駆体溶液を、PTFE攪拌子を取り付けたマイクロ波反応バイアルに移します。PTFEライナー付きのロック蓋を使用して反応容器を密封します。バイアルをマイクロ波反応器内に置き、反応器プログラムをできるだけ速く設定し、目的の温度に達するまで最大電力を適用します。
その後、反応温度を13〜30分間維持するために可変パワーを印加する。反応が完了したら、溶液温度が摂氏55度に達するまで圧縮空気で反応チャンバーを抜きます。反応後溶液を50ミリリットルの遠心チューブに移します。
チューブを室温で4分間遠心分離し、上清をデカントします。得られた水酸化ニッケルナノシートを25ミリリットルの超純水に再懸濁し、前述のようにもう一度遠心分離します。上清をデカントした後、遠心分離管をティッシュまたはペーパータオルで覆い、多孔質カバーとして使用して、潜在的な汚染を最小限に抑えます。
最後に、ナノシートを70°Cのサンプルオーブンで常温雰囲気下で21時間乾燥させます。摂氏 120 度で、発生する最大反応圧力は 9 から 11.5 ポンド/平方インチ (PSI) でした。一方、摂氏 180 度では 138 PSI に増加しました。
反応温度を120°Cから180°Cに上げると、反応後の上清の色も緑から青に変化しました。C2では、180°Cでの反応の写真では、反応が終了すると濁った緑色が見られましたが、反応が冷えるにつれて濁った青色に変化しました。遠心分離、洗浄、乾燥の後、時間や温度に関係なく、すべての反応で緑色の粉末が生成されました。
180°C反応の上澄み液のpHは、120°C反応上清に比べてはるかに高かった。また、180°Cの反応は、120°Cの反応よりもはるかに高い収率を記録しました。
