マイクロ波合成水酸化ニッケルナノシートの形態および組成をSEMおよびEDSで特徴付けるために、水浴超音波処理装置を使用して少量の水酸化ニッケル粉末を1ミリリットルのエタノールに懸濁してサンプルを調製する。次に、水酸化ニッケルとエタノールの混合物をSEMスタブにドロップキャストし、サンプルオーブンで70°Cのスタブを加熱してエタノールを蒸発させてから、SEM顕微鏡写真とEDSスペクトルを収集します。ナノシートの表面積と多孔性を決定するために、25ミリグラムの水酸化ニッケルナノシートをサンプルチューブに加えます。
分析前の脱気および乾燥手順を摂氏120度の真空下で16時間実行します。最後に、試料管を脱気口から分析口に移し、窒素等温線を採取します。X線回折またはXRDを用いた構造解析では、ゼロバックグラウンド粉末XRDホルダーのサンプルウェルに水酸化ニッケルを充填します。
銅K-α線源を使用して、2〜80度の2θを0.01刻みで粉末X線回折図を収集します。減衰した全反射率またはATRアタッチメントをフーリエ変換赤外またはFTIR分光計に装備します。少量の水酸化ニッケル粉末を2枚のスライドガラスの間に押し込み、ペレットを作ります。
次に、水酸化ニッケルペレットをシリコンATR結晶上に置き、404、000センチメートルのFTIRスペクトルを、4センチメートルの分解能で16回の個々のスキャンの平均として取得します。SEMにより、マイクロ波で合成された水酸化ニッケルは、極薄ナノシートの凝集体がランダムに織り込まれたものであることが明らかになりました。しかし、反応温度を摂氏120度から180度に上げると、凝集体中の個々のナノシートの横方向のシート寸法が大きくなりました。
また、摂氏120度で反応時間を13分から30分に増やすと、有核凝集体のサイズが約3ミクロンから5ミクロンに増加しました。EDSは、合成されたすべてのナノシート内にニッケル、酸素、炭素、窒素の均一な分布を示しました。ナノシートのBET表面積は61〜85平方メートル/グラム、平均細孔径は21〜35オングストローム、累積不良体積は0.4〜0.6立方センチメートル/グラムであった。
マイクロ波合成した3つのサンプルすべてのXRDパターンは、水酸化αニッケルの特徴的なピークを示しました。しかし、反応時間と温度は、001平面のシフトによって実証されたように、ピークに影響を与えました。マイクロ波合成したナノシートのATR-FTIRスペクトルは、特徴的な酸化ニッケル格子モードを示した。
配位子と構造分子からのモード、シアネートバンドと水酸化アルファ格子モード。反応温度を摂氏120度から180度に上げると、シアン酸塩、硝酸塩、水酸塩、および水の振動モードの周波数と相対強度が変化しました。
