Rodiola crenulata およびレファレンス化合物の薄層クロマトグラフィーサンプルの調製と分析(英語)

まず、3グラムのロディオラ・クレヌラータ粉末の重さを量り、100ミリリットルの円錐形のボトルに移します。大きなボウルピペットを使用して、25ミリリットルのメタノールをボトルに加えます。ボトルを超音波機器に入れます。

電力を250ワット、周波数を40キロヘルツ、時間を30分に設定し、超音波処理を開始します。次に、ボトルの外側を流水で室温に達するまですすぎます。0.22ミクロンの微多孔膜で溶液をろ過します。

1ミリリットルのシリンジを使用して、ボトルから800マイクロリットルの液体を吸引し、400マイクロリットルの中間溶液をクロマトグラフィーサンプルボトルに回収します。1ミリグラムのサリドロシド、0.5ミリグラムのチロソール、および0.5ミリグラムの没食子酸を測定し、3つの別々の1ミリリットルのメスフラスコに加えます。次に、メタノールでマークされたスケールまで各フラスコを満たします。

前述の条件を使用して、超音波装置でサンプルを超音波処理します。超音波処理後、フラスコから800マイクロリットルの液体を吸引する。0.22マイクロメートルの微多孔膜で溶液をろ過し、400マイクロリットルの濾液をボトルに集めます。

トリクロロメタン、酢酸エチル、メタノール、ギ酸をダブルタンククロマトグラフィーシリンダーの片側に添加します。シリンダーを振って内容物を均一に混合し、上部シリンダーヘッドを覆います。没食子酸、サリドロシド、チロソール標準液、およびクレヌラータ溶液をサンプルラックのA1〜A4の位置に配置します。サンプリングテーブルに5x10センチのシリコンシートを置きます。

自動サンプリング機の電源を入れ、エアコントロールバルブを開きます。[続行]ボタンを押すと、自動サンプリングが行われます。サンプリング後、機械とエアバルブをオフにしてください。

シリコーンシートを機械から取り外します。シリコーンシートをダブルタンククロマトグラフィーシリンダーの反対側に入れます。上部シリンダーヘッドを覆い、20分間予飽和させます。

次に、ピンセットで薄層板の上端を保持し、シリコーンシートを現像剤に素早く入れます。有機溶剤が蒸発したら、シリコーンシートに発色溶液をスプレーします。薄層クロマトグラフィー分析により、R.crenulata サンプルは没食子酸、サリドロシド、チロソールの標準試料に対応する同じ色のスポットに出現することが示されました。