まず、清潔なセラミックナイフを使用して、食品サンプルを手作業で細かく切断します。サンプルを250ミリリットルのガラスビーカーに移します。次に、重量に変化がなくなるまで、サンプルを摂氏105度の乾燥機に入れます。
次に、乾燥したサンプルをミキサービーカーに移します。サンプルが微粉末または均質なペーストになるまで粉砕します。清潔なプラスチックスパチュラを使用して、均質化したサンプルを50ミリリットルのガラスビーカーに移します。
次に、250ミリグラムのサンプルを分析天びんの開いた反応容器に入れて秤量します。計量が完了したら、反応容器を蓋で覆います。次に、ドラフトに移します。
次に、反応容器の蓋を開けます。次に、5ミリリットルの68%硝酸と1ミリリットルの30%過酸化水素を各反応容器にピペットで移します。200マイクロリットルのピペットで、37.5マイクロリットルのICP多元素標準溶液を反応容器に添加し、スパイク回収試験を行います。
スパイクしていないサンプルとスパイクしたサンプルがそれぞれ 3 回に分けて調製されていることを確認します。カバーのふたを反応容器に置き、糸カバーを反応容器にねじ込んでカバーのふたを締めます。サンプルを酸と2〜3分間反応させます。
マイクロ波支援湿潤酸分解を行うには、密閉反応容器をマイクロ波ラックに対称的に分配します。ラックを電子レンジチャンバーに挿入し、ホルダーに取り付けます。次に、電子レンジのドアを閉めます。
選択した分解プログラムを使用してサンプルを分解し、反応条件の変化を画面上で監視します。分解が完了したら、ラックをオーブンチャンバーから取り外します。機器のドアを閉め、電源を切ります。
次に、反応容器の蓋をゆっくりと開けて、消化中に形成されたガスを放出します。反応容器をドラフトの方向に回します。ガラス漏斗を使用して、消化したサンプルを清潔な25ミリリットルのガラスメスフラスコに定量的に移します。
サンプルを超純水でフラスコのマークまで希釈します。次に、フラスコの口をストッパーで閉じ、内容物をよく混ぜます。次に、20ミリリットルのプラスチックシリンジをポリアミドシリンジフィルターに接続します。
シリンジに希釈したサンプルを入れます。次に、その内容物を50ミリリットルのプラスチック遠心分離管にろ過します。均質化により、サイズが均一で均一に分布する微粒子サンプルが得られました。
酸分解は、時間とともに着実に温度を上昇させました。
