QuEChERS メソッドで調製したアボカドサンプル中の農薬を評価するための GC-MS/MS 分析およびデータ取得(英語)

分析は、オートサンプラーに70電子ボルトの電子イオン化インターフェースを備えたトリプル四重極を備えたGC-MS/MSシステムを使用して実施します。ガス圧が正しいことを確認してください。ヘリウムは140 PSIで、アルゴンは65 PSIです。

フロントパネルにあるメインGCスイッチをオンにします。そして、背面にあるMSスイッチをオンにします。GC-MS/MS システムのすべてのパラメータを制御する GCMS リアルタイム解析ソフトウェアを開きます。

真空制御をクリックします。その後、ロータリーポンプ1が進み、真空システムを開始します。開始をクリックして、ターボ分子ポンプ1と2をオンにします。

次に、イオン源ヒーターの開始オプションをクリックします。MS 界面温度を 250 °C、イオン源温度を 300 °Cに設定します。GCオーブンを初期温度50°Cに1分間維持します。

次に、毎分25°Cの速度で摂氏180度まで上げます。その後、毎分5°Cで230°Cに温度を上げ、次に毎分25°Cで290°Cに上げます。その後、温度を摂氏290度に6分間一定に保ちます。

合計解析時間は 24.6 分です。これらのシステムがすべてオンになったら、[閉じる]をクリックします。次に、分析ソフトウェアからチューニングオプションをクリックし、ピークモニタービューを選択して、質量分析計の条件の初期検証を実行します。

[Acquisition] をクリックし、表示されたウィンドウで [Download Initial Parameters] をクリックします。機器がGCおよびMSの準備ができていることを確認します。データ取得には、ソフトウェアから新しいバッチファイルをクリックし、サンプル名、サンプルID、メソッドファイル、データファイル、注入量、チューニングファイルなどの情報を含むシーケンスを作成します。必要に応じて行を追加し、[保存]をクリックします。

[Batch Start] をクリックして、インジェクション プロセスを開始します。スプリットリストモードで摂氏250度で注入を行い、注入量を1マイクロリットルに保ちます。注射後1分後、スプリットを開きます。.

マルチプルリアクションモニタリング、またはMRMモード(トリプル四重極を搭載したMS/MSシステムで使用される標準モード)を使用して、分析対象物を分析します。データ解析のために、実行後の解析ソフトウェアを開きます。解析するインジェクションをクリックします。

分析種を含むテーブル内をナビゲーションし、目的のピークを選択します。ピークまたは関心領域をクリックして、クロマトグラムを視覚化します。ピーク積分を確認し、必要に応じて手動積分を実行します。

すべての分析種の面積を検証して、必要な計算と分析法評価を行います。マトリックスマッチド検量線の生成により、ほとんどの農薬の組み合わせでソフト ME に分類される 20% 未満の比較的一貫したマトリックス効果が明らかになりました。表示された図の結果は、アボカドの種類ごとに平均回収率が70〜120%の許容範囲内にある農薬の数を示しています。

試験した農薬のかなりの割合が、この特定の範囲内に収まる回収率を示し、相対標準偏差値は20%未満でした