まず、管状炉のインガスバルブとアウトガスバルブを開いて、成形ガスが炉の石英管を流れるようにします。次に、チューブの一端を開き、カドミウムセレン表面処理粒子を含むバイアルをその中央に導入します。炉の温度プロファイルを、毎分10度の速度で摂氏500度に加熱するように設定します。
この温度で1時間保持してから、自然に室温まで冷却します。焼きなましが完了したら、グローブボックスで粉末を挽きます。グラファイトステムをダイの途中に挿入します。
2枚のグラファイトディスクをステムに平らに押し付けます。挿入されたステムを取り外した後、半分準備したダイをグローブボックスに入れ、計量紙を使用して粉末をダイに挿入します。挿入したステムを取り外した後、残りの2つのグラファイトディスクを粉末の上に置きます。
次に、残りのステムをディスクに置きます。グローブボックスからサイコロを取り出します。コールドプレスを使用して、完成したダイの全高が約83ミリメートルになるまで粉末を圧縮します。
準備したサイコロをSPS装置のステージの中央に置きます。上部電極を下げて、ダイを所定の位置に固定します。次に、熱電対を挿入します。
チャンバーを閉じた後、上部電極をz軸制御で連続的に下に移動し、真空を適用するように設定します。圧力計が最低圧力に達したら、ピラニゲージをオンにします。10 分後、摂氏 500 度で 47 メガパスカルの軸圧を 5 分間印加し、SPS の温度と圧力制御を [自動] に設定します。
ソフトウェアで測定を開始します。圧力とZ軸を追跡します。次に、Sinter Onを押して圧密を開始し、Z軸を停止ステップに設定し、温度と圧力を手動制御に設定します。
次に、ベントチャンバーのインサートから熱電対を取り外します。測定ソフトウェアで、「DAQのセットアップ」をクリックします。サンプル名に続けて寸法を入力します。
次に、Okを押します.電極の間にサンプルをマウントし、バーと電極の間にグラファイトペーパーを置きます。熱電対をサンプルと接触させますが、グラファイトペーパーで分離します。プローブがバーに接触するまで調整してから、ノブを半回転させます。
ソフトウェアを使用して、プローブ間の距離を測定し、セットアップDAQの下のソフトウェアに入力します。インカナルサセプターをサンプルの上に置き、熱電対を挿入します。炉を閉じ、真空を10分間加えます。
プローブテストを実施した後、[コントローラー]タブをクリックしてから[温度プロファイル]をクリックし、加熱サイクルを摂氏30度から摂氏500度に設定します。そして、毎分20°Cで摂氏500度から摂氏30度の間の冷却速度。[開始]を押して測定を開始します。
熱拡散率測定用のサンプルを調製するには、グラファイトコーティングされたサンプルが入ったサンプルホルダーを分析器のマガジンにロードします。液体窒素リザーバーを満たして検出器を冷却します。分析器チャンバーを排気した後、サンプル名と厚さを入力します。
次に、30〜500°Cのプリセット温度プロファイルを毎分10°Cでロードし、50°Cごとに測定しますレーザーをオンにした後、レーザーショットテストを実施します。を充電します amplifierを200まで押し、スタートを押します。モードを自動モードに変更し、[開始]を押して測定を開始します。
最後に、レーザーのスイッチを切り、ベントチャンバーからサンプルを取り出します。与えられた方程式で熱伝導率を計算します。純粋なフェーズ10セレン化物粒子を合成しました。
粒子は、50ナノメートルから200ナノメートルのサイズの多重分散体形状であった。SPSは穀物の成長を促進し、相対密度が90%を超えるペレットをもたらしました
