化学組成分析のための高分解能タンデム質量分析計によるキャリブレーションとデータ取得

まず、0.5ミリモルギ酸ナトリウム溶液を調製します。UPLCQOFMS 制御ソフトウェアが起動したら、サンプルフローコントロールパネルの MS tune ウィンドウを開き、注入流量オプションで 25 μliters/分 に設定し、リザーバーオプションで C を選択し、自動パージが終了するまで約 1 分間待ちます。次に、フローをクリックして、ギ酸ナトリウム溶液の供給を開始します。

プラスのボタンをクリックしてプラスイオンモードに切り替え、感度ボタンをクリックして感度モードに切り替えます。次に、MS コンソール ウィンドウを開き、synapse access オプションと IntelliStart オプションを順番に選択します。「キャリブレーションの作成」をクリックし、開始ボタンをクリックします。

次へボタンをクリックし、ドロップダウンメニューでキャリブレーションプロファイルを選択します。[次へ]をクリックした後、正極性の感度モードを選択します。次に、[次へ]、[ページの調整]、[次へ]、および[開始]ボタンを順番にクリックします。

MS tuneウィンドウに切り替えて、ネガティブボタンをクリックすると、マイナスイオンモードに切り替わります。MS コンソール ウィンドウで、[キャリブレーションの作成] にチェックマークを付け、[開始] をクリックします。[次へ]をクリックします。

キャリブレーションプロファイルを選択し、負極性の感度モードを選択します。もう一度、[次へ]、[ページを調整]、[次へ]、および[開始]ボタンをクリックします。次に、ロックスプレーフローコントロールパネルで、流量を毎分50マイクロリットルに設定し、フローボタンをクリックしてLE溶液が質量分析計に入るのを許可します。

MS Tuneウィンドウに切り替えます。ロックスプレーソースの設定にチェックを入れ、スタートボタンをクリックしてキャリブレーションを開始します。MS取り込みの場合は、メインインターフェースに切り替え、インレットファイルカラムを右クリックして液体クロマトグラフィーメソッドを開きます。

インレットボタンをクリックして、ランタイムやグラデーションなどのパラメータを設定します。次に、オートサンプラーボタンをクリックし、ランタイム、カラム、サンプルなどのパラメータを設定して、保存をクリックします。次に、MSメソッドカラムを右クリックして、質量分析メソッドを開きます。

情報の下で、終了時間、極性、アナライザーモード、低質量、高質量、ランプ伝達衝突エネルギーなどのパラメータを設定します。[OK]をクリックして保存します。次に、配列テーブルにファイル名vialとvolumeを記入します。

シーケンスを保存し、シーケンステーブルから実行するサンプルを選択して、実行を開始します。