鄭は、EM液細胞の初期開発時に有用な議論を教授A.ポールAlivisatosとウルリッヒダーメンに感謝します。彼女は、DOE科学局早いキャリア研究プログラムのサポートに感謝いたします。

1。液体セルの微細加工<ol><li>シリコンウェーハ（p-ドープ、厚さ100μm、直径4インチ）を準備して、手順を標準ウエハ洗浄浴を用いてウェーハを洗浄してください。 </li><li>低圧化学蒸着法（LPCVD）法によるシリコンウェーハの両側に堆積物の低応力窒化シリコン薄膜（厚さ20nm）。カスタム開発されたレシピは、（罪のx、x &lt;4/3）シリコンリッチ窒化物の成長を可能に堆積のために使用されます。 </li><li>観察窓（1×50μm）を使って、覗き窓（1×50μm）とトップチップ（直径3ミリメートル2.6×2.6 mm）で、底部チップ（直径3ミリメートル2.6×2.6 mm）を作製と2貯水池（0.6×1.2×0.1mm）をフォトリソグラフィパターニングを含む標準的な製造プロセスは、SiN x膜のプラズマエッチング（活性ガスとしてSF 6を使用して ）、KOHウエットetchinの順序に従って露出されたシリコンウェーハのグラム、等我々はそのようなフォトレジストのスピンコーティングとして、最も一般的なフォトリソグラフィ·プロセスを使用します（1分間3000 rpmの回転速度とのポジ型フォトレジスト、フォトレジストの厚さは約1μmである）、UV露光現像液と定着液（脱イオン水）などを用いた液体セル、リソグラフィパターニングのCrマスクの下でスピンコーティングし、パターニングするための開発者用のフォトレジストの異なる選択肢があります。そして、プロセスの対応するパラメータも異なる場合があります。パターンの特徴は、（1μm以上の数百）が比較的大きいので、プロセスが達成することが容易です。 1:2の水の重量比：KOH溶液を水酸化カリウムで脱イオン水に水酸化カリウムパワーを溶解することによって調製される。 KOH溶液は、エッチング中に80℃に維持される。毎分1μmのエッチング速度を達成することができる。 のSiN x膜は、シリコンのKOHエッチングするための理想的な保護マスクです。 etchin以来グラム線が使用され、個々のチップは、KOHエッチング後にエッチングされたウェハの細い線に接続されている。チップの部分は簡単にその後の処理のための鋭いピンセットを用いて、ウエハから分離​​することができる。いいえダイシング工程は必要ありません。 </li><li>底部チップの平らな面上に堆積インジウムスペーサー。まず、1.3で同様のプロセスに従うことによってチップのリソグラフィパターニングを行う。チップの処理を支援するために、フォトレジストを用いて薄いガラス板上の個々のチップ（複数のチップのピースを指定できます）固執し、スピンコーティング、UV暴露の前に5分などセカンド用に乾燥した空気を聞かせて、によってパターニングチップを清掃O 2プラズマは、1分間50ワットで洗浄、エバポレーターを用いて、チップ上に厚さ100nmの第三に、預金インジウム薄膜、第三に、リフトオフプロセスは、インジウムスペーサーを生成するために行われている。 </li><li>一緒に結合する下部と上部のチップ。まず光microsco下底部と頂部のチップの2窒化ケイ素の表示ウィンドウを整列させるPEおよびクランプを使用して約0.1MPaの圧力を適用します。それは正確に互いの上にウィンドウを整列させるために練習が必要です。その後、液体セルは1時間120℃の真空オーブンで焼いています。最後に、我々は、細胞を収集し、将来の使用のための真空デシケーター中で調製された細胞を格納します。 </li></ol>全体の製造プロセスを図1に示します。我々は、カリフォルニア大学バークレー校のナノファブリケーション研究所ですべての製造プロセスを実施しています。 2。反応液の調製ここでは、例として成長PT 3鉄ナノロッドのために反応溶液を調製する。白金（II）アセチルアセトナート（20 mg / ml）と鉄（II）アセチルアセトナート（20 mg / ml）をペンタデカンとオレイルアミン（7:3 vol / vol）のまたはペンタデカン、オレイルアミンの混合物の混合溶媒に溶解し、たオレイン酸（6時03分01秒容量/ vol / vol）をsurfactanを比較するために使用されトン効果。 3。反応溶液を読み込む<ol><li>反応液の約50 NLはシリンジとテフロンナノチューブ（コール - パーマーから購入し、IL）を用いて、液晶セル内の貯水池の1つにロードされます。その後、他の貯水池は、同じ方法で満たされている。 </li><li>反応液の約30 plは毛細管力によって細胞に引き込まれ、表示ウィンドウには2つのシリコン窒化膜の間に挟まれた液体層（〜100 nm）を形成している。 </li><li>液体セルは、その後、薄い銅カバー（テッドペラ社から購入したシングルスロット0.6ミリメートル径の穴、で〜50μmのTEMグリッド）を使用して密封されている。真空グリースは、カバーの片面に塗布し、エポキシは液体セルの端をシールするために使用されていました。最終液体セルの合計の厚さは250から300程度である。 </li></ol> 4。 TEMに液体セルを読み込む<ol><li> 300キロボルトで運転JEOL 3010 TEMとFEI単色F20ユタテックnaiがその場イメージングのために使用され、200kVで運営しています。 </li><li>液体セルは、イメージングのための標準的なTEM試料として顕微鏡にロードされます。 </li></ol> 5。リアルタイムTEMイメージング<ol><li>完璧な高分解能TEM撮像状態顕微鏡を調整し、1から8×10 5 / m 2のビーム電流密度をリアルタイムイメージングの間、維持される。 </li><li> PTFEシステムでは、ナノ粒子の核生成と成長、液体層の上に電子ビームをキャストすることによって開始することができます。 </li><li>ガタンDigitalMicrographソフトウェアと組み合わせてVirtualDubのソフトウェアは、ナノ粒子のダイナミクスを記録するために利用される。 </li></ol>

<ol>
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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336, 61-64 (2012).</li><li>Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. 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特別な利害関係は宣言されません。

すべての製造プロセスは、半導体デバイスが作られたクリーンルームで行われてきた。 インジウムの堆積前に、チップのO 2プラズマクリーニングは、表面上の有機残渣を除去することが必要である。このように、高品質のインジウムスペーサは上部と下部のチップのボンディングおよび漏洩自由液細胞の収率を向上させることができ、達成することができます。...

それらのネイティブ環境でのリアルタイムイメージングと生体物質の液体の化学反応の研究では、研究分野の1から5間で有意な利益のであった。透過型電子顕微鏡（TEM）の高空間分解能のために、TEMを用いて液体を介して撮像は、4,5、多くの注目を集めている。従来の顕微鏡は、高真空環境下で運営されていますので、しかし、それは、TEMを用いて画像液体試料に大きな課題となっている。また、液体試料は、電子ビームが通過するのに十分な薄さでなければなりません。ウィリアムソンら 6は、Cuの電気化学堆積のイメージングは、TEMで動作電気化学液体セルを用いて、5 nmの分解能を達成することができることを報告した。デヨら 1は、スキャン（S）TEMを用いてのserveralマイクロメートル厚の水を介してイメージ生体試料をすることができました。生体試料の低コントラストではありませんでした金ナノ粒子を撮像するためのマーカーとして使用されていたので、問題として提起した。厚い液体試料は、幹撮影モードが使用され、ナノメートルの分解能が達成されたので、どちらかの問題ではありませんでした。我々は最近、サブナノメートル分解能5,7と液体にコロイド状ナノ粒子の実時間TEMイメージングを可能にする自己完結型の液晶セルを開発しました。改善された解像度と高速のTEM像（高分解能STEMイメージングによって達成されていない1秒あたり30フレーム）を提供し、これらの新たに開発された液体の細胞は、それが可能な液体中にコロイドナノ粒子のダイナミクスを研究するために作った。液体セルは標準TEMホルダーにフィットし、定期的なTEM試料として動作させることができる。少量の液体（約30ピコリットル）を拡張化学反応でその場で調べることができます。さまざまなイメージングおよび分析（ すなわち 、エネルギー分散型X線分光法）技術を適用することができる。観察窓（膜などの厚さの合計以来と液体層）100nm以下に制御することができ、金ナノ粒子マーカーなし液体水における生体試料の直接イメージング（ すなわちタンパク質 ）が8も達成されています。 過去20年間で、コロイド状ナノ結晶9-11の合成と応用に大きな成果がありました。しかし、液体中でお互いに成長し、どのように相互作用するかをナノ粒子の核生成し、理解することは、主として経験、ほとんど11月13日域外分析に基づいています。液晶セルTEMの我々の開発は 、in situ 5,7,14,15 で液体中のナノ粒子の動的なプロセスを研究するためのユニークなプラットフォームを提供します。 我々は、順次微細加工プロセスによる極薄シリコンウエハ（100μm）を使用して、自己完結型の液晶セルを作製する。これは、シリコン窒化膜の成膜、フォトリソグラフィパターニング、ウェハエッチング、スペーサー堆積し、セルが含まれています反応液を50ナノリットルについてボンディングなどが毛細管力によって細胞内に引き込まれる貯水池にロードされます。我々は、液体の別の50ナノリットルと他のリザーバを埋める。その後、細胞は 、in situイメージングのための顕微鏡に封入され、ロードされます。顕微鏡の中では、2窒化シリコン膜（30ピコリットル合計約）の間に挟まれた液体を調べることができます。電子ビームは薄い液体の層を通過する際に、液体中のナノ粒子の動的なプロセスをリアルタイムにモニタリングすることができます。ナノ粒子の核生成と成長が外部加熱源14,16によってトリガすることができますいくつかの例5,7または反応で電子ビームによって誘導することができる。電子ビームによる損傷が懸念される場合には、低電子ビーム電流（線量）を使用する必要があります。 液体セルは、シリコン微細加工プロセスから、大規模なバッチ、膜または液体の変動で製造されているので、個々のセル間の液膜厚は、SmalのL6することができます。基本的な微細加工の訓練を持つすべての研究者が成功した細胞液を作ることができます。リキッドハンドリング技術とTEMその場で動作も練習後に習得することができます。これは、閲覧ウィンドウとしてシリコン窒化膜を用いた以外、二酸化シリコン、シリコンや炭素（グラフェンを含む）のような他の材料を膜ウィンドウだけでなく、17から19として使用することができることに留意されたい。以来、無膜の膨らみ小さな視野の窓、 すなわち 、1×50μmを用いて、我々の液体細胞が観察されている。そして、液体セルにも動作するように堅牢で、液体の細胞の1％以下、すなわち実験中に窓を壊してしまった。また、液体層の厚さも柔軟に堆積インジウムスペーサーの厚さを変えることによって調整することができる。試料調製時には、密封された液体セルは、漏出無しとの数日間液体を維持することができます。少量の液体ができますリアルタイムで拡張された化学反応の研究を可能にする電子ビームの下で数時間調べられる。 これまでのところ、我々は、薄い液体中のナノ粒子の拡散20,21、例えば、Ptの成長と合体が5,15のナノ粒子は、Biナノ粒子14およびPt 3の成長の成長変動を液体中のナノ粒子の可視化され、多くのユニークなダイナミックなプロセスを持っているさらに、ナノ粒子のビルディング·ブロック7等からFeナノロッドは、我々はまた、 例えば 、他の領域に2.7 nmの分解能8と液体の水のイメージングタンパク質をこの方法を適用している。要約すると、我々の液体セルのTEM技術は、材料科学、物理学、化学、生物学の基本的な問題の広い範囲の研究のための非常に貴重な開発であることが証明されています。我々は、液体TEMの今後の技術の進歩とアプリケーションのための大規模な余地があると信じて、それは確かに高いIMPAなります科学研究の広いスペクトルのCT。

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> 試薬 </td></tr><tr><td>白金（II）アセチルアセトナート</td><td>アルドリッチ</td><td> 523038 </td><td></td></tr><tr><td>鉄（II）アセチルアセトナート</td><td>アルドリッチ</td><td> 413402 </td><td></td></tr><tr><td>ペンタデカン</td><td>アルドリッチ</td><td> P3406 </td><td></td></tr><tr><td>オレイルアミン</td><td>アルドリッチ</td><td> O7805 </td><td></td></tr><tr><td>オレイン酸</td><td>シグマ</td><td> O4137 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> 機器 </td></tr><tr><td> TEM </td><td> JEOL </td><td> JEOL 3010 </td><td></td></tr><tr><td>単色のTEM </td><td> FEI </td><td> F20ユ​​タTecnai </td><td></td></tr></tbody></table>

revealing dynamic processes of materials in liquids using liquid cell transmission electron microscopy

高空間分解能を有する液体を介して撮像を可能にするその場透過型電子顕微鏡での最近の開発は、材料科学、物理学、化学、生物学の研究分野に大幅な利益を集めている。鍵となる技術は、液晶セルである。我々は、シリコン窒化膜の成膜、フォトリソグラフィパターニング、ウェハエッチング、セル結合なども含めて、正規TEMグリッドの次元をもつ液体セルは任意の標準的なTEM試料ホルダーに収まることができ、連続微細加工プロセスを経薄い視野窓付きの液体セルを製造。約100ナノリットルの反応液をリザーバーにロードされ、約30ピコリットルの液が毛管力による閲覧ウィンドウに描画されます。その後、細胞は、in situイメージングのための顕微鏡に封入され、ロードされます。 TEMの内部では、電子ビームが2窒化シリコン膜の間に挟まれた薄い液体の層を通過します。ダイナミックPROCこのようなナノ結晶の核生成と成長、ナノ粒子の拡散や組立などの液体中のナノ粒子のessesは、サブナノメートルの分解能でリアルタイムに撮影された。我々はまた、他の研究分野、 例えば 、水の撮像タンパク質にこの方法を適用している。液体セルのTEMは、作業環境における材料の動的なプロセスを明らかにする上で大きな役割を果たすように態勢を整えています。また、それらのネイティブ環境での生物学的プロセスの研究に大きな影響をもたらす可能性があります。

液晶セルTEM法を使用することにより、我々は、ナノ粒子のビルディング·ブロックからのPt 3鉄ナノロッドの溶液成長を可視化した図2は、さまざまな溶液条件のPt 3鉄ナノロッドの成長軌道を描いた連続した画像を示しています。 Photoshopを使用して偽の着色プロセスは、ナノ粒子を強調するために採用した。 ペンタデカンとオレイルアミン（7:...

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

我々は、透過型電子顕微鏡を用いて液体を介して撮像を可能にする自己完結型の液晶セルを開発した。液体中のナノ粒子の動的なプロセスは、サブナノメートルの分解能でリアルタイムに明らかにすることができる。

液晶セルの透過型電子顕微鏡を使用して液体の材料の動的過程を明らかにする

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

revealing-dynamic-processes-materials-liquids-using-liquid-cell

Research

JoVE Journal

Engineering

12.6K ビュー.  Lawrence Berkeley National Laboratory. 我々は、透過型電子顕微鏡を用いて液体を介して撮像を可能にする自己完結型の液晶セルを開発した。液体中のナノ粒子の動的なプロセスは、サブナノメートルの分解能でリアルタイムに明らかにすることができる。

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Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

シンクロトロン高速断層撮影法を使用した炭酸における反応の動的細孔スケール貯水池条件イメージング

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

工学

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

走査型透過電子顕微鏡を用いて、液体中にナノサイズのオブジェクトの動的プロセスを学びます

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify their influence on void formation in composite parts. Wicking in a fibrous medium described by the Washburn equation was considered equivalent to a flow under the effect of capillary pressure according to the Darcy law. Experimental tests for the characterization of wicking were conducted with both carbon and flax fiber reinforcement. Quasi-unidirectional fabrics were then tested by means of a tensiometer to determine the morphological and wetting parameters along the fiber direction. The procedure was shown to be promising when the morphology of the fabric is unchanged during capillary wicking. In the case of carbon fabrics, the capillary pressure can be calculated. Flax fibers are sensitive to moisture sorption and swell in water. This phenomenon has to be taken into account to assess the wetting parameters. In order to make fibers less sensitive to water sorption, a thermal treatment was carried out on flax reinforcements. This treatment enhances fiber morphological stability and prevents swelling in water. It was shown that treated fabrics have a linear wicking trend similar to those found in carbon fabrics, allowing for the determination of capillary pressure.

An experimental method to measure geometrical parameters and the apparent advancing contact angles describing capillary wicking in unidirectional synthetic and natural fabrics is proposed. These parameters are mandatory for the determination of the capillary pressures that must be taken into account for liquid composite molding (LCM) applications.

単方向生地のためのテストをウィッキング：キャピラリーパラメータの測定を液体複合成形プロセスに毛細管圧力を評価します

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

トランスミッション菊池回折を用いて超微細粒とナノ結晶材料のキャラクタリゼーション

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin sections of the specimen. Although preparing serial ultrathin sections is considered to be very difficult, it is rather easy if the proper method is used. In this paper, we show a step-by-step procedure for safely obtaining serial ultrathin sections of microorganisms. The key points of this method are: 1) to use the large part of the specimen and adjust the specimen surface and knife edge so that they are parallel to each other; 2) to cut serial sections in groups and avoid difficulty in separating sections using a pair of hair strands when retrieving a group of serial sections onto the slit grids; 3) to use a 'Section-holding loop' and avoid mixing up the order of the section groups; 4) to use a 'Water-surface-raising loop' and make sure the sections are positioned on the apex of the water and that they touch the grid first, in order to place them in the desired position on the grids; 5) to use the support film on an aluminum rack and make it easier to recover the sections on the grids and to avoid wrinkling of the support film; and 6) to use a staining tube and avoid accidentally breaking the support films with tweezers. This new method enables obtaining serial ultrathin sections without difficulty. The method makes it possible to analyze cell structures of microorganisms at high resolution in 3D, which cannot be achieved by using the automatic tape-collecting ultramicrotome method and serial block-face or focused ion beam scanning electron microscopy.

This study presents reliable and easy procedures for obtaining serial ultrathin sections of a microorganism without expensive equipment in transmission electron microscopy.

透過型電子顕微鏡における微生物の連続超薄切片を得る方法

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a standard fluid dynamic diagnostic, particle image velocimetry (PIV), to measure: i) velocities of individual particles (grains), extant on short, grain-collision time-scales, ii) velocities of systems of particles, on both short collision-time- and long, continuum-flow-time-scales, iii) collective hydrodynamic modes known to exist in dense molecular fluids, and iv) short- and long-time-scale velocity autocorrelation functions, central to understanding particle-scale dynamics in strongly interacting, dense fluid systems. The basic system is composed of an imaging system, light source, vibrational sensors, vibrational system with a known media, and PIV and analysis software. Required experimental measurements and an outline of the theoretical tools needed when using the analog technique to study molecular-scale hydrodynamic processes are highlighted. The proposed technique provides a relatively straightforward alternative to photonic and neutron beam scattering methods traditionally used in molecular hydrodynamic studies.

An experimentally accessible analog method for studying molecular hydrodynamic processes in dense fluids is presented. The technique uses particle image velocimetry of vibrated, high-restitution grain piles and allows direct, macroscopic observation of dynamical processes known and predicted to exist in strongly interacting, high density gases and liquids.

高密度の気体と液体の分子流体力学的過程を研究するためのアナログ巨視的手法

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

液晶における強誘電分極の磁場調整を測定

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different materials show variability in resistive switching properties due to the intrinsic nature of the material used, leading to discrepancies in the field because of underlying operation mechanisms. This highlights a need for a reliable technique to understand mechanisms using nanostructural observations. This protocol explains a detailed process and methodology of in&#160;situ nanostructural analysis as a result of electrical biasing using transmission electron microscopy (TEM). It provides visual and reliable evidence of underlying nanostructural changes in real time memory operations. Also included is the methodology of fabrication and electrical characterizations for asymmetric crossbar structures incorporating amorphous vanadium oxide. The protocol explained here for vanadium oxide films can be easily extended to any other materials in a metal-dielectric-metal sandwiched structure. Resistive switching crossbars are predicted to serve the programmable logic and neuromorphic circuits for next-generation memory devices, given the understanding of the operation mechanisms. This protocol reveals the switching mechanism in a reliable, timely, and cost-effective way in any type of resistive switching materials, and thereby predicts the device&#39;s applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Presented here is a protocol for analyzing nanostructural changes during in&#160;situ biasing with transmission electron microscopy (TEM) for a stacked metal-insulator-metal structure. It has significant applications in resistive switching crossbars for the next generation of programmable logic circuits and neuromimicking hardware, to reveal their underlying operation mechanisms and practical applicability.

混相a-VOxに基づく非対称クロスバーのバイアスと作製を用いたSitu透過電子顕微鏡

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at length scales down to the atomic level. In situ closed-cell gas reaction (CCGR) studies performed using (scanning) transmission electron microscopy (STEM) can separate and identify localized dynamic reactions, which are extremely challenging to capture using other characterization techniques. For these experiments, we used a CCGR holder that utilizes microelectromechanical systems (MEMS)-based heating microchips (hereafter referred to as &#34;E-chips&#34;). The experimental protocol described here details the method for performing in situ gas reactions in dry and wet gases in an aberration-corrected STEM. This method finds relevance in many different materials systems, such as catalysis and high-temperature oxidation of structural materials at atmospheric pressure and in the presence of various gases with or without water vapor. Here, several sample preparation methods are described for various material form factors. During the reaction, mass spectra obtained with a residual gas analyzer (RGA) system with and without water vapor further validates gas exposure conditions during reactions. Integrating an RGA with an in situ CCGR-STEM system can, therefore, provide critical insight to correlate gas composition with the dynamic surface evolution of materials during reactions. In situ/operando studies using this approach allow&#160;for detailed investigation of the fundamental reaction mechanisms and kinetics that occur at specific environmental conditions (time, temperature, gas, pressure), in real-time, and at high spatial resolution.

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Here, we present a protocol for performing in situ TEM closed-cell gas reaction experiments while detailing several commonly used sample preparation methods.

透過型電子顕微鏡 で の密閉セルガス反応の実施

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...