Name: characterization of nanocrystal size distribution using raman spectroscopy with a multi-particle phonon confinement model
Uploaded: 2015-08-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 54 s
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This work was part of the research programme of the Foundation for Fundamental Research on Matter (FOM), which is part of the Netherlands Organisation for Scientific Research (NWO). Authors of this work thank M. J. F. van de Sande for skillful technical assistance, M. A. Verheijen for TEM images, and the group of Tom Gregorkiewicz for PL measurements.

実験1.計画<ol><li>合成または対象13（ 図1a）のナノ結晶を得ます。 </li><li>基板材料は、ナノ結晶（ 図1a）のラマンスペクトルのピークを重複していないことを確認することでバックグラウンド信号との混同を避けます。 </li><li>ラマン分光法のセットアップのレーザーをオンにします。レーザー強度が安定するのに十分な時間（約15分）を待ちます。 </li><li> 12を分析するナノ材料のバルクの参照を測定する（ 図1b）、バルク材料のピーク位置から、ステップ2に記載した測定手順に従って、相対的なシフト12を推定します 。 </li><li>測定されようとしてナノ結晶に異なるパワーを用いたラマン測定に必要なレーザパワーを推定します。十分な信号（のピーク強度の比を得るために、可能な限り低い消費電力で測定を開始バックグラウンドノイズ）は、少なくとも50であること、および必要な場合に限り、ナノ結晶のラマンピークの位置及び形状は同じ12,13のままとして、レーザパワーを増大させるべきです。 </li></ol>興味のナノ結晶の2ラマン分光法<ol><li>測定室に基板上に堆積されたナノ結晶粉末試料をロードします。 注：基板寸法は、それが試料ホルダーステージに収まるように（数十センチメートルミリメートルであることができる）重要ではありません。粉末または薄膜の厚さはナノメートルの、少なくとも数十が、ラマン分光器からの検出可能なシグナルを有するようにすべきです。平面基板ホルダーのステージでは、単に光学系（ 図1b）下の基板を置きます。 <ol><li> 「レーザー」と「アクティブ」ライトが作動レーザーの不要な照明から安全であるためにドアを開ける前にオフになっていることを確認してください。これらのライトがオフになっていない場合は、ステップのアクションを実行する20.5と2.6。 「インターロック」記号は常にオンのまま。 </li><li>プレス「ドアリリース」および測定室のドアを開けて、試料ホルダーのステージ（ 図1b）上にサンプルを置きます。 </li></ol></li><li>可能な限り最高の信号を取得するために測定される試料の焦点合わせを調整します。 <ol><li> 50Xの目的を選択して、ナノ結晶粉末（ 図1b）の表面に焦点を当てます。 </li><li>サンプルホルダーのz方向のマニピュレータを使用してフォーカスの下にサンプルを持参してください。コンピュータ画面上のライブカメラビューから合焦画像の鮮明度を確認してください。 </li><li>測定室のドアを閉じます。 </li><li>レニショーソフトウェアから「シャッターアウト」ボタンをクリックすることでシャッターを取り外し、サンプル上のレーザ光の輝きを測定することができます。 「レーザー」と「アクティブ」の兆候は今、それぞれ、緑点滅し、赤色に点滅していることを確認します。 Sからのライブ画像でcreen、レーザーは目に見える（ 図1c）となります。 </li><li>ライブ画像から、微調整最良の焦点である最小のレーザースポットまでホイールマニピュレータを用いて試料の焦点合わせ、ライブ画像上で観察されます。 </li></ol></li><li>以下に説明するように、レニショー解析ソフトウェアからの測定を設定し（ 図1D）。 <ol><li> 「測定」から新しいスペクトル取得]オプションを選択します。 </li><li>の（1〜30秒、2倍などの買収の合計数、および0.5％であるレーザパワーの割合として測定するための時間を設定-ポップアップウィンドウから、150〜700センチの測定範囲を設定します25ミリワットのレーザー）は、測定中に使用されます。挿入されたパラメータを受け入れ、ウィンドウが閉じられます。 </li><li>メニューバーの収集開始ボタンをクリックすることで、測定を開始します。測定中「レーザー」と「アクティブ」のライトが残ります上。 </li></ol></li><li>これらの光は、レーザが動作中であり、測定が行われているようにしている場合の測定室を開けないでください。 </li><li>測定が終了した後に、レニショーソフトウェアからボタン」でシャッター」をクリックすることで、シャッターを置きます。 「レーザー」と「アクティブ」のライトがオフになっていることを確認します。プレス「ドアリリース &quot;とし、測定室のドアを開けます。 </li><li>サンプルを除去するための測定試料と拡大レンズの表面との間の安全な距離があるまでサンプルを取り出す前に、Z-マニピュレータとサンプルホルダーのステージを下げます。そして、そのコンテナに戻るサンプルを置きます。 </li><li>レーザーの電源をオフにします。 </li><li>レニショー製品の形式、「.wxd」内のデータを保存し、テキストフ​​ァイル形式で、「.TXT」。後者は、実験データの分析のために使用されます。 </li></ol> 3.サイズDistribut興味のナノ結晶のイオン決意<ol><li>ナノ結晶の測定のための測定値のテキストフ​​ァイル、およびバルクの参照を開きます。 </li><li>データをプロットする前に、次スプラインを使用してそれらを滑らかにし、相対的なピークシフトの良い比較を持っているために、彼らの最高のピーク位置での1にデータを正規化します。 </li><li>シリコンナノ結晶および参照シリコンデータをプロットした基準シリコンのピーク位置を決定し、521 cm -1での実際のピーク位置から、もしあれば、シフト量を推定12は次に.txtのように処理されたシリコンナノ結晶のデータを保存しますファイル。 </li><li>フィッティングの手順を開始します。 <ol><li>フィッティング手順については、このようなMathematicaのよう解析プログラムに図2Fに示すフィッティング関数を入力します。 </li><li> 「インポート」コマンドを使用して、非線形フィッティングモデルの入力として正規化されたと訂正されたデータをインポートします。 </li><li>インターバルていることを確認してください歪度0.1と1.0の間であり、平均サイズ間隔が2nmから20nmの間です。 </li><li>必要に応じて、フィッティング関数を使用して測定されたピークの下に別のピーク（複数可）を挿入し、他のサブ分布（複数可）に合うようにステップ3.4.2と3.4.3を繰り返します。 </li><li>押し、「Shift + Enter」フィッティング手順を実行します。 </li><li>その後、平均サイズおよび図2bに示されている事前定義された一般的な分布関数で歪みについて得られた値を挿入します。 </li><li>その後、 図2bに示されている事前定義された一般的な分布関数で、平均粒径、D 0、及び歪度、σについて得られた値を挿入します。 </li><li> 1ナノメートルのように一体型のの下限を設定します。ラマンスペクトル内の任意のシフトを示さない任意のサイズ（のSi-NCのための20 nm）の12に積分の上限を設定します。 </li><li> 図2bに分布関数を統合</stronG&gt;積分関数の定義にデータ分析を用いて、積分境界シリコン（Si-NCのため1-20 nm）のようなより低いおよびより高い大きさを設定することによって、プログラムをプロットするナノ結晶のサイズの関数として示します。サイズ分布を与えるD対プロットΦ（D）。代替的に、サイズがD D対（例えば、1〜20ナノメートルの増分1を有するSi-のNC用nm）のプロットΦ（D）の各値に対してΦ（D）値のセットを見つけます分布。 </li><li>マルチモーダルサイズ分布が存在する場合は、最初のピークは、他のサイズ分布に適合するように定義します。そして、第1の（サイズ分布決意の手順で）測定データのデコンボリューション後に得られる各ピークの面積を求めると、次にに対する各ピークの面積比を計算することによって互いに異なる大きさの分布のその体積分率を推定します総ラマンピーク。 </li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

まず議論のポイントは、プロトコル内の重要なステップです。関心のある材料と重複ピークを持たないために、ステップ1.2で述べたように、基板材料の別のタイプを使用することが重要です。例えば、SiをNCのに関心がある場合、ラマン測定のためのシリコン基板を使用しないでください。 1 - 図1では 、例えば、SiをnCSがすなわち 、480から530センチ、おおよそ関心?...

その電子的及び光学的特性は、単にそれぞれの励起子ボーア半径に比べて範囲で自分のサイズを変更することによって調整することができるように、半導体ナノ結晶が注目されている。1これらのユニークなサイズ依存機能は、様々な技術的応用のために、これらのナノ結晶は、関連してください。例えば、キャリア増倍効果は、高エネルギー光子は、CdSeのはSi、およびGeのナノ結晶によって吸収されたときに、太陽電池用途におけるスペクトル変換の概念に使用することができる観察; 2 -から4またはサイズ依存発光PBS-のNCとSi-NCSでは、ダイオード（LED）用途の発光に用いることができる。ナノ結晶サイズ分布に5,6正確な知識および制御は、したがって、信頼性および基づいて、これらの技術のアプリケーションの性能に決定的な役割を果たしますナノ結晶に。 サイズdの一般的に使用される技術ナノ結晶のistributionおよび形態分析は、X線回折（XRD）、透過型電子顕微鏡（TEM）、フォトルミネッセンススペクトル（PL）、及びラマン分光法などを挙げることができます。 XRDは、分析材料の形態学的情報を明らかに結晶学の技術です。回折ピークの広がりから、ナノ結晶のサイズの推定は7しかしながら 、明確なデータを得ることは通常、時間がかかり、可能です。また、XRDは、唯一のナノ結晶サイズ分布の平均値の計算を可能にすることができます。マルチモーダルサイズ分布の存在で、XRDとサイズ分析は、誤解を招くことができ、間違った解釈につながります。 TEMは、マルチモーダルサイズ分布の個々の分布の存在を明らかにすることが可能であるが、TEMは、ナノ結晶のイメージングを可能にする強力な技術である。 図8は 、試料調製の問題は、測定の前に費やされる努力が常にあります。また、高密度に充填されたナノに取り組んで異なるサイズの結晶アンサンブルがあるため、個々のナノ結晶イメージングの難易困難です。フォトルミネッセンススペクトル（PL）は、光学分析技術であり、光学的に活性なナノ結晶を診断することができます。ナノ結晶のサイズ分布は、サイズ依存発光から得られる。9により間接バンドギャップナノ粒子の効果を閉じ込め受けない大きなナノ結晶欠陥が豊富な小さなナノ結晶のそれらの乏しい光学特性にPLと観測されたサイズによって検出することができません分布は、良好な光学特性を有するナノクリスタルのみに制限されています。これら上述の技術のそれぞれが独自の利点を有するが、それらのどれも期待（すなわち、高速の非破壊的、かつ信頼されている）から、および理想的なサイズの分析技術を満たす能力を持っていません。 ナノ結晶のサイズ分布分析の他の手段は、ラマン分光法です。ラマン分光法は、広く利用可能ですラボのほとんどにおいて、それが迅速かつ非破壊的技術です。また、ほとんどの場合、サンプル調製は必要とされません。ラマン分光法は、分析物質の異なる形態（結晶質または非晶質）の情報を得るために使用することができる振動技術、及び（周​​波数スペクトルに現れるフォノンモードにおけるサイズ依存シフトから）サイズに関する情報であります10ラマン分光法のユニークな特徴は、サイズ依存性の変化は、周波数スペクトルのシフト、フォノンピークの形状（拡大、非対称）で観察しながら、ナノ結晶のサイズ分布の形状に関する情報を与えることです。したがって、分析され、ナノ結晶のサイズ分布を得るために、ラマンスペクトルから、必要な情報、 すなわち 、平均サイズ及び形状係数を抽出するために、原則として可能です。マルチモーダルサイズ分布サブ分布の場合にも、別途deconvoluを介して同定することができます実験的なラマンスペクトルのる。 文献では、二つの理論は、一般に、ラマンスペクトルの形状でナノ結晶のサイズ分布の影響をモデル化するために参照されます。債券分極モデル（BPM）11は、そのサイズ内のすべての結合の貢献からナノ結晶の分極率を示しています。 1粒子フォノン閉じ込めモデル（PCM）10は、特定のサイズのナノ結晶のラマンスペクトルを定義するにはサイズ依存の物理的変数、 すなわち 、結晶運動量、フォノン周波数と分散、および閉じ込めの程度を、使用しています。これらの物理量は、大きさに依存するため、明示的にナノ結晶のサイズの関数として定式化することができるPCMの解析的表現を​​定義することができます。一般的なサイズの分布関数でこの表現を投影することは、nanocrを決定するために用いることができるPCM内のサイズ分布の影響を考慮することができるであろう実験的なラマンスペクトルからystalサイズ分布。12

<table><tbody><tr><td>Raman Spectroscopy</td><td>Renishaw</td><td>In Via</td><td>Equipped with 514 nm Ar ion laser</td></tr><tr><td>Wire 3.0</td><td>Renishaw</td><td></td><td>Raman spectroscopy record tool</td></tr><tr><td>Mathematica</td><td>Wolfram</td><td></td><td>For fitting function and size determination</td></tr><tr><td>Substrate</td><td></td><td></td><td>Plexiglass (to avoid signal coincidence with Si-NCs)</td></tr><tr><td>Si wafer</td><td></td><td></td><td>Reference to Si-NC peak position</td></tr><tr><td>Photoluminescence Spectroscopy</td><td></td><td></td><td>334 nm Ar laser. For optical size distribution.</td></tr><tr><td>Transmission Electron Microscopy</td><td></td><td></td><td>Beam intensity 300 kV. For nanocrystal size and morphology determination.</td></tr></tbody></table>

characterization of nanocrystal size distribution using raman spectroscopy with a multi-particle phonon confinement model

ナノ結晶のサイズ分布の分析は、それらのサイズ依存特性の処理および最適化のための重要な要件です。サイズ分析のために使用される一般的な技術は、透過型電子顕微鏡（TEM）、X線回折（XRD）及びフォトルミネッセンススペクトル（PL）です。これらの技術は、しかしながら、同時に、高速の非破壊的で信頼性の高い方法で、ナノ結晶のサイズ分布の分析には適していません。この作品で私たちの目的は、サイズ依存フォノン閉じ込め効果の対象となる半導体ナノ結晶のサイズ分布を示すために、定量的に、ラマン分光法を用いて、非破壊高速かつ信頼性の高い方法で推定することが可能です。また、混合したサイズ分布を別々にプローブすることができ、それらのそれぞれの体積比は、この手法を用いて推定することができます。サイズ分布を分析するために、我々は、一粒子PCMおよびpの解析式を定式化しています分析ナノ結晶のサイズ分布を表す一般的な分布関数にそれをrojected。モデル実験として、我々は、マルチモーダルサイズ分布を有する自立シリコンナノ結晶シリコン（Si-NCS）のサイズ分布を分析しました。推定サイズ分布は、我々のモデルの信頼性を明らかにし、TEMおよびPL結果とよく一致しています。

サイズ分析ツールとしてラマン分光法を使用するため、測定されたラマンスペクトルの大きさに関する情報を抽出するためのモデルが必要である。2は、分析多粒子フォノン閉じ込めモデルをまとめた図 12のすべてのサイズに依存するフォノン閉じ込め機能（ 図図2c）対数正規分布関数として選択される一般的な粒度分布関数（ 図2のB）</str...

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Characterization of Nanocrystal Size Distribution using Raman Spectroscopy with a Multi-particle Phonon Confinement Model

私たちは、解析的に定義された多粒子フォノン閉じ込めモデルを用いたラマン分光法を用いて定量的に半導体ナノ結晶のサイズ分布を決定する方法を示します。得られた結果は、透過型電子顕微鏡とフォトルミネッセンス分光法のような他のサイズの分析技術とよく一致しています。

多粒子フォノン閉じ込めモデルとラマン分光法を用いて、ナノ結晶のサイズ分布の特性

Analysis of the size distribution of nanocrystals is a critical requirement for the processing and optimization of their size-dependent properties. The ...

characterization-nanocrystal-size-distribution-using-raman

Research

JoVE Journal

Engineering

13.4K ビュー.  Eindhoven University of Technology. 私たちは、解析的に定義された多粒子フォノン閉じ込めモデルを用いたラマン分光法を用いて定量的に半導体ナノ結晶のサイズ分布を決定する方法を示します。得られた結果は、透過型電子顕微鏡とフォトルミネッセンス分光法のような他のサイズの分析技術とよく一致しています。 

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Measurement of Scattering Nonlinearities from a Single Plasmonic Nanoparticle

Plasmonics, which are based on the collective oscillation of electrons due to light excitation, involve strongly enhanced local electric fields and thus have potential applications in nonlinear optics, which requires extraordinary optical intensity. One of the most studied nonlinearities in plasmonics is nonlinear absorption, including saturation and reverse saturation behaviors. Although scattering and absorption in nanoparticles are closely correlated by the Mie theory, there has been no report of nonlinearities in plasmonic scattering until very recently. 
Last year, not only saturation, but also reverse saturation of scattering in an isolated plasmonic particle was demonstrated for the first time. The results showed that saturable scattering exhibits clear wavelength dependence, which seems to be directly linked to the localized surface plasmon resonance (LSPR). Combined with the intensity-dependent measurements, the results suggest the possibility of a common mechanism underlying the nonlinear behaviors of scattering and absorption. These nonlinearities of scattering from a single gold nanosphere (GNS) are widely applicable, including in super-resolution microscopy and optical switches. 
In this paper, it is described in detail how to measure nonlinearity of scattering in a single GNP and how to employ the super-resolution technique to enhance the optical imaging resolution based on saturable scattering. This discovery features the first super-resolution microscopy based on nonlinear scattering, which is a novel non-bleaching contrast method that can achieve a resolution as low as l/8 and will potentially be useful in biomedicine and material studies.

Saturable and reverse saturable scattering were discovered in isolated plasmonic particles and adopted as a novel non-bleaching contrast method in super-resolution microscopy. Here the experimental procedures of detecting and extracting nonlinear scattering are explained in detail, as well as how to enhance resolution with the aid of saturated excitation microscopy.

シングルプラズモニックナノ粒子からの散乱非線形性の測定

Plasmonics, which are based on the collective oscillation of electrons due to light excitation, involve strongly enhanced local electric fields and thus ...

工学

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

エクストリームナノワイヤおよびその他の1D系の共鳴ラマン分光

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

High Resolution Phonon-assisted Quasi-resonance Fluorescence Spectroscopy

High resolution optical spectroscopy methods are demanding in terms of either technology, equipment, complexity, time or a combination of these. Here we demonstrate an optical spectroscopy method that is capable of resolving spectral features beyond that of the spin fine structure and homogeneous linewidth of single quantum dots (QDs) using a standard, easy-to-use spectrometer setup. This method incorporates both laser and photoluminescence spectroscopy, combining the advantage of laser line-width limited resolution with multi-channel photoluminescence detection. Such a scheme allows for considerable improvement of resolution over that of a common single-stage spectrometer. The method uses phonons to assist in the measurement of the photoluminescence of a single quantum dot after resonant excitation of its ground state transition. The phonon&#39;s energy difference allows one to separate and filter out the laser light exciting the quantum dot. An advantageous feature of this method is its straight forward integration into standard spectroscopy setups, which are accessible to most researchers.

The manuscript describes a method of phonon-assisted quasi-resonant fluorescence spectroscopy that incorporates both laser-limited resolution and photoluminescence (PL) spectroscopy. This method utilizes optical phonons to provide linewidth-limited resolution spectra of atom-like semiconductor structures in the energy domain. The method is also easily realized with a single spectrometer optical spectroscopy setup.

高解像度フォノンアシスト準共鳴蛍光分光

High resolution optical spectroscopy methods are demanding in terms of either technology, equipment, complexity, time or a combination of these. Here we ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

トランスミッション菊池回折を用いて超微細粒とナノ結晶材料のキャラクタリゼーション

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully understood. We have traced the trajectories of individual nanoparticles using liquid-cell transmission electron microscopy (TEM) to investigate the mechanism of the assembly process. Herein, we present the protocols used for liquid-cell TEM studies of the self-assembly mechanism. First, we introduce the detailed synthetic protocols used to produce uniformly sized platinum and lead selenide nanoparticles. Next, we present the microfabrication processes used to produce liquid cells with silicon nitride or silicon windows and then describe the loading and imaging procedures of the liquid-cell TEM technique. Several notes are included to provide helpful tips for the entire process, including how to manage the fragile cell windows. The individual motions of nanoparticles tracked by liquid-cell TEM revealed that changes in the solvent boundaries caused by evaporation affected the self-assembly process of nanoparticles. The solvent boundaries drove nanoparticles to primarily form amorphous aggregates, followed by flattening of the aggregates to produce a 2-dimensional (2D) self-assembled structure. These behaviors are also observed for different nanoparticle types and different liquid-cell compositions.

Here we introduce experimental protocols for the real-time observation of a self-assembly process using liquid-cell transmission electron microscopy.

ナノ粒子の自己集合の追跡のため液晶セルの透過電子顕微鏡観察

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

化学

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

Ex その場その場で調査構造変換の方法: 金属ガラスの結晶化の事例

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Construction and Operation of a Light-driven Gold Nanorod Rotary Motor System

The possibility to generate and measure rotation and torque at the nanoscale is of fundamental interest to the study and application of biological and artificial nanomotors and may provide new routes towards single cell analysis, studies of non-equilibrium thermodynamics, and mechanical actuation of nanoscale systems. A facile way to drive rotation is to use focused circularly polarized laser light in optical tweezers. Using this approach, metallic nanoparticles can be operated as highly efficient scattering-driven rotary motors spinning at unprecedented rotation frequencies in water.
In this protocol, we outline the construction and operation of circularly-polarized optical tweezers for nanoparticle rotation and describe the instrumentation needed for recording the Brownian dynamics and Rayleigh scattering of the trapped particle. The rotational motion and the scattering spectra provides independent information on the properties of the nanoparticle and its immediate environment. The experimental platform has proven useful as a nanoscopic gauge of viscosity and local temperature, for tracking morphological changes of nanorods and molecular coatings, and as a transducer and probe of photothermal and thermodynamic processes.

Plasmonic gold nanorods can be trapped in liquids and rotated at kHz frequencies using circularly-polarized optical tweezers. Introducing tools for Brownian dynamics analysis and light scatteringspectroscopy leads to a powerful system for research and application in numerous fields of science.

金ナノロッドの光駆動ロータリー モーター システムの構築と運用

The possibility to generate and measure rotation and torque at the nanoscale is of fundamental interest to the study and application of biological and ...

Assembly and Characterization of Polyelectrolyte Complex Micelles

Polyelectrolyte complex micelles (PCMs), core-shell nanoparticles formed by self-assembly of charged polymers in aqueous solution, provide a powerful platform for exploring the physics of polyelectrolyte interactions and also offer a promising solution to the pressing problem of delivering therapeutic oligonucleotides in vivo. Developing predictive structure-property relationships for PCMs has proven difficult, in part due to the presence of strong kinetic traps during nanoparticle self-assembly. This article discusses criteria for choosing polymers for PCM construction and provides protocols based on salt annealing that enable assembly of repeatable, low-polydispersity nanoparticles. We also discuss PCM characterization using light scattering, small-angle X-ray scattering, and electron microscopy.

We provide protocols and representative data for designing, assembling, and characterizing polyelectrolyte complex micelles, core-shell nanoparticles formed by polyelectrolytes and hydrophilic charged-uncharged block copolymers.

高分子電解質複合体ミセルの組み立てと特徴付け

Polyelectrolyte complex micelles (PCMs), core-shell nanoparticles formed by self-assembly of charged polymers in aqueous solution, provide a powerful ...

Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2

The KWS-2 SANS diffractometer is dedicated to the investigation of soft matter and biophysical systems covering a wide length scale, from nm to &#181;m. The instrument is optimized for the exploration of the wide momentum transfer Q range between 1x10-4 and 0.5 &#197;-1 by combining classical pinhole, focusing (with lenses), and time-of-flight (with chopper) methods, while simultaneously providing high-neutron intensities with an adjustable resolution. Because of its ability to adjust the intensity and the resolution within wide limits during the experiment, combined with the possibility to equip specific sample environments and ancillary devices, the KWS-2 shows a high versatility in addressing the broad range of structural and morphological studies in the field. Equilibrium structures can be studied in static measurements, while dynamic and kinetic processes can be investigated over time scales between minutes to tens of milliseconds with time-resolved approaches. Typical systems that are investigated with the KWS-2 cover the range from complex, hierarchical systems that exhibit multiple structural levels (e.g., gels, networks, or macro-aggregates) to small and poorly-scattering systems (e.g., single polymers or proteins in solution). The recent upgrade of the detection system, which enables the detection of count rates in the MHz range, opens new opportunities to study even very small biological morphologies in buffer solution with weak scattering signals close to the buffer scattering level at high Q.
In this paper, we provide a protocol to investigate samples with characteristic size levels spanning a wide length scale and exhibiting ordering in the mesoscale structure using KWS-2. We present in detail how to use the multiple working modes that are offered by the instrument and the level of performance that is achieved.

Here, we present a protocol to investigate soft matter and biophysical systems over a wide mesoscopic length scale, from nm to &#181;m that involves the use of the KWS-2 SANS diffractometer at high intensities and an adjustable resolution.

小角中性子回折計KWS-2でのナノおよびマイクロメータサイズからワイド長さスケール上でソフトマターと生物学的システムを学びます

The KWS-2 SANS diffractometer is dedicated to the investigation of soft matter and biophysical systems covering a wide length scale, from nm to &#181;m. ...

生物工学

ナノスケール赤外分光法による多相高分子システムの探索

Advances in Nanoscale Infrared Spectroscopy to Explore Multiphase Polymeric Systems

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition is commonly assessed using infrared spectroscopy, which provides an average fingerprint of the various materials contained in the volume probed. However, this approach does not offer any details on the arrangement of the phases in the material. Interfacial regions between two polymeric phases, often in the nanoscale range, are also challenging to access. Photothermal nanoscale infrared spectroscopy monitors the local response of materials excited by infrared light with the sensitive probe of an atomic force microscope (AFM). While the technique is suitable for interrogating small features, such as individual proteins on pristine gold surfaces, the characterization of three-dimensional multicomponent materials is more elusive. This is due to a relatively large volume of material undergoing photothermal expansion, defined by the laser focalization onto the sample and by the thermal properties of the polymeric constituents, compared to the nanoscale region probed by the AFM tip. Using a polystyrene (PS) bead and a polyvinyl alcohol (PVA) film, we evaluate the spatial footprint of photothermal nanoscale infrared spectroscopy for surface analysis as a function of the position of PS in the PVA film. The effect of the feature position on the nanoscale infrared images is investigated, and spectra are acquired. Some perspectives on the future advances in the field of photothermal nanoscale infrared spectroscopy are provided, considering the characterization of complex systems with embedded polymeric structures.

著者スポットライト:Advances in Nanoscale Infrared Spectroscopy to Explore Multiphase Polymeric Systems  

This protocol describes the application of atomic force microscopy and nanoscale infrared spectroscopy to evaluate the performance of photothermal nanoscale infrared spectroscopy in the characterization of three-dimensional multi-polymeric samples.

多相高分子系を探索するためのナノスケール赤外分光法の進歩

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition ...

多粒子フォノン閉じ込めモデルとラマン分光法を用いて、ナノ結晶のサイズ分布の特性

要約

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シングルプラズモニックナノ粒子からの散乱非線形性の測定

エクストリームナノワイヤおよびその他の1D系の共鳴ラマン分光

高解像度フォノンアシスト準共鳴蛍光分光

トランスミッション菊池回折を用いて超微細粒とナノ結晶材料のキャラクタリゼーション

ナノ粒子の自己集合の追跡のため液晶セルの透過電子顕微鏡観察

Ex その場その場で調査構造変換の方法: 金属ガラスの結晶化の事例

金ナノロッドの光駆動ロータリーモーターシステムの構築と運用

高分子電解質複合体ミセルの組み立てと特徴付け

小角中性子回折計KWS-2でのナノおよびマイクロメータサイズからワイド長さスケール上でソフトマターと生物学的システムを学びます

多相高分子系を探索するためのナノスケール赤外分光法の進歩

多粒子フォノン閉じ込めモデルとラマン分光法を用いて、ナノ結晶のサイズ分布の特性

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シングルプラズモニックナノ粒子からの散乱非線形性の測定

エクストリームナノワイヤおよびその他の1D系の共鳴ラマン分光

高解像度フォノンアシスト準共鳴蛍光分光

トランスミッション菊池回折を用いて超微細粒とナノ結晶材料のキャラクタリゼーション

ナノ粒子の自己集合の追跡のため液晶セルの透過電子顕微鏡観察

Ex その場その場で調査構造変換の方法: 金属ガラスの結晶化の事例

金ナノロッドの光駆動ロータリー モーター システムの構築と運用

高分子電解質複合体ミセルの組み立てと特徴付け

小角中性子回折計KWS-2でのナノおよびマイクロメータサイズからワイド長さスケール上でソフトマターと生物学的システムを学びます

多相高分子系を探索するためのナノスケール赤外分光法の進歩

金ナノロッドの光駆動ロータリーモーターシステムの構築と運用