시작하려면 액체 질소로 채워진 Dewar 플라스크를 주위에 놓아 Schlenk 라인의 콜드 트랩을 식히십시오. 수건을 사용하여 듀어 플라스크의 상단을 덮습니다. 이렇게 하면 실험 중 액체 질소의 증발이 느려지고 버블러가 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 가스의 가벼운 흐름으로 열립니다.
계량 용지를 원뿔 모양으로 굴려 고체 첨가 깔때기로 사용하고 10밀리리터 플라스크의 탭 구멍에 넣습니다. 원뿔의 바닥이 호스 부착물을 지나 확장될 만큼 충분히 멀리 삽입되었는지 확인하십시오. 테트라키스 트리페닐포스핀 팔라듐-0을 10밀리리터 플라스크에 칭량합니다.
트리페닐포스핀에 대해 이 단계를 반복합니다. 계량 페이퍼 콘을 폐기한 후 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 PTFE 탭을 10밀리리터 플라스크에 나사로 고정합니다. 유사하게, 테트라토픽 포스핀 링커틴-1을 별도의 10-밀리리터 플라스크에 칭량한다.
시약을 불활성 분위기에 두려면 Schlenk 라인의 호스를 각 10 밀리리터 플라스크에 연결하십시오. 용기가 호스에 열릴 만큼만 PTFE 탭을 엽니다. 두 플라스크를 모두 진공 청소기로 열고 5분 동안 기다립니다.
각 플라스크의 탭을 닫은 다음 각 호스를 진공 청소기로 닫습니다. 호스를 불활성 가스로 전환한 다음 각 플라스크의 탭을 천천히 열어 불활성 가스로 다시 채웁니다. 이 단계를 두 번 더 반복하여 총 세 주기로 반복합니다.
PTFE 탭을 제거하고 공기가 플라스크로 들어가는 것을 방지하기에 충분한 불활성 가스의 양압 하에서 각 플라스크에 대한 격막으로 교체합니다. 주사기와 바늘을 사용하여 1.5 밀리리터의 건조하고 탈산 소화 된 톨루엔을 테트라 키스 트리 페닐 포스 핀 팔라듐 -0 및 트리 페닐 포스 핀이 들어있는 플라스크에 옮깁니다. 그런 다음 1.5 밀리리터의 건조하고 탈산 소화 된 염화 메틸렌을 플라스크에 옮깁니다.
모든 고체가 녹을 때까지 플라스크를 휘젓습니다. 다음으로, 3 밀리리터의 건조 및 탈산 소화 된 메틸렌 클로라이드를 테트라 토픽 포스 핀 링커 주석 -1을 함유하는 플라스크로 옮기고 모든 고체가 용해 될 때까지 플라스크를 소용돌이 친다. 전체 주석-1 링커 용액을 테트라키스트리페닐포스핀 팔라듐-0 및 트리페닐포스핀이 포함된 플라스크에 옮기고 용액을 30초 동안 소용돌이치게 하여 완전히 혼합합니다.
격막을 불활성 가스의 양압 하에서 PTFE 탭으로 교체하고 플라스크를 밀봉합니다. 반응 용액을 40 킬로헤르츠에서 추가로 30초 동안 초음파 처리한다. 밀봉된 플라스크를 섭씨 60도로 예열된 오일 수조에 넣고 교반하지 않고 24시간 동안 그대로 두십시오.
MOF 생성물을 분리하기 위해, 플라스크를 오일 배스로부터 꺼내고 실온으로 냉각시킨다. 작은 Buchner 깔때기와 여과지를 사용하여 진공 여과 장치를 설치합니다. 플라스크에서 PTFE 탭을 제거한 다음 피펫을 사용하여 현탁액의 총 부피를 필터로 옮깁니다.
2밀리리터의 탈산소화된 3:1 메틸렌 클로라이드/톨루엔 용액으로 고체를 헹굽니다. 이 단계를 두 번 더 반복하고 고체가 여과지에서 3분 동안 건조되도록 합니다. 미리 칭량된 바이알에 고체를 긁어낸 다음 바이알의 무게를 측정하여 저가 MOF의 수율을 얻습니다.
테트라토픽 포스핀 리간드를 링커로, 팔라듐-0 및 백금-0을 노드로, 트리페닐포스핀을 조절제로 사용하는 3차원 저가 MOF의 합성이 여기에 나와 있습니다. 중심 원자 E는 실리콘 또는 주석일 수 있습니다.
