갭모드 SERS 기판으로 제조된 전기화학 전지를 도립광학현미경의 무대 위에 올려놓는다. 전지를 전위차 장치에 연결하는 와이어의 장력으로 인한 분광 전기화학적 측정 중 움직임을 방지하기 위해 가장자리를 테이프로 감아 기판을 현미경 스테이지에 고정합니다. 염화은-은 기준 전극을 집에서 만든 스탠드에 놓고 전극 홀더 스탠드의 나사를 조여 위치를 고정합니다.
기준 전극을 전위차 조절기의 기준 전극 악어 클립에 부착합니다. 그런 다음 백금 와이어 카운터 전극을 전위차 조절기의 카운터 전극 악어 클립에 부착합니다. 마지막으로 은막에 부착된 구리선을 전위차계의 작동 전극 악어 클립에 끼웁니다.
백금 와이어와 악어 클립을 전극 홀더에 삽입하고 나사를 조여 위치를 고정합니다. 전극 홀더를 전기화학 전지 위에 놓고 전극을 삽입합니다. 그런 다음 642나노미터 레이저를 켜고 전력을 500마이크로와트로 조정합니다.
다음으로 대물 렌즈에 침지 오일 한 방울을 추가합니다. 그런 다음 포커스 노브를 움직여 오일이 기판 바닥에 닿을 때까지 대물렌즈를 올립니다. 갭 모드 SERS 기판의 표면에 레이저를 집중시킵니다.
현미경에서 접안 렌즈 중 하나를 제거한 후 어댑터를 제자리에 삽입합니다. 카메라 응용 프로그램에서 모드를 비디오로 변경하고 가능한 한 많이 확대하십시오. 갭 모드 SERS 기판을 현미경으로 이동시켜 스테이지를 스캔하여 분리된 도넛 모양의 SERS 방출 패턴을 검색합니다.
도넛 모양의 방출 패턴을 찾으면 현미경의 광 전환 레버를 움직여 허용된 빛을 분광계로 향하게 합니다. 등급 위치를 1000 파수로 설정하여 스톡스 이동 라면 산란을 400에서 1600 파수 영역으로 감지합니다. 레이저 광을 도넛 모양의 방출 패턴에 집중시키면서 pH 5의 0.1몰 인산염 완충액 3ml를 전기화학 전지에 추가합니다.
전위차 조절기의 소프트웨어에서 염화은-은에 대해 0에서 마이너스 0.6볼트까지 최소 3주기의 주기와 초당 50밀리볼트의 스캔 속도로 주기적 전압전류압 실험을 준비합니다. 그런 다음 순환 전압전류법과 SERS 실험을 동시에 실행합니다. 마지막으로 광 전환 레버를 움직여 빛이 휴대폰 카메라로 향하도록 하고 순환 전압전류법 실험을 실행하는 동안 비디오 녹화를 시작합니다.
은 박막 상의 개별적인 은 나노입자는 나노입자 이량체, 삼량체 또는 다량체에 의해 생성된 고체 방출 패턴과 대조적으로 도넛형 방출 패턴에 의해 명확하게 식별될 수 있다. 단일 나노 입자에 대해 SERS 순환 전압을 측정하고,은 나노 입자와은 필름 사이의 갭 안팎의 나일 블루 분자를 전기 화학적으로 감소시켰다. 분광전기화학적 측정은 동일한 적용 전위 범위로 수행되었습니다.
전위를 스텝핑하여 나일 블루 SERS 스펙트럼의 전기 화학적 변조는 나일 블루 분자의 감소로 인해 592 파수 영역에서의 피크 강도가 시간이 지남에 따라 감소하도록합니다. 전기 바이어스의 크기는 592 파수 영역 피크 아래 영역의 붕괴에 의해 입증 된 바와 같이 감소 동역학을 변경했습니다.
