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Aqui, um método de cromatografia gasosa headspace-espectrometria de massas quadrupolo em tandem (HS-GC-MS/MS) adequado para a determinação de trimetilamina (TMA) em medicamentos derivados de animais é descrito. O protocolo inclui pré-tratamento da amostra, tratamento com headspace, condições de análise, validação metodológica e determinação de TMA em medicamentos derivados de animais.
Os medicamentos de origem animal têm características distintas e efeitos curativos significativos, mas a maioria deles tem um odor de peixe óbvio, resultando na baixa adesão dos pacientes clínicos. A trimetilamina (TMA) é um dos principais componentes de odor de peixe na medicina de origem animal. É difícil identificar com precisão a TMA usando o método de detecção existente devido ao aumento da pressão no frasco para injetáveis de headspace causado pela rápida reação ácido-base após a adição de lixívia, o que faz com que a TMA escape do frasco para injetáveis de headspace, atrasando o progresso da pesquisa do odor de peixe da medicina derivada de animais. Neste estudo, propusemos um método de detecção controlada que introduziu uma camada de parafina como camada de isolamento entre o ácido e a soda cáustica. A taxa de produção de TMA pode ser efetivamente controlada pela liquefação lenta da camada de parafina através do aquecimento termostático do forno. Este método apresentou linearidade satisfatória, experimentos de precisão e recuperações com boa reprodutibilidade e alta sensibilidade. Prestou apoio técnico para a desodorização de medicamentos derivados de animais.
O tratamento de doenças humanas utilizando produtos derivados de partes animais e/ou seus subprodutos (aqui referidos como medicamentos derivados de animais) está recebendo atenção crescente. Eles desempenham um papel importante no tratamento de câncer, doenças cardiovasculares, cirrose hepática, mastite e outras doenças, com as vantagens de um forte efeito, pequena dosagem e eficácia clínica significativa e específica. No entanto, medicamentos de origem animal geralmente apresentam odor proeminente de peixe, o que afeta sobremaneira a adesão dos pacientes, sendo especialmente desfavoráveis para crianças 1,2. ....
Ver Tabela 1 para informações sobre os medicamentos de Pheretima, Periplaneta americana e Hirudo. Eles foram identificados pelo Prof. Xu Runchun, da Universidade de Medicina Tradicional Chinesa de Chengdu, como os corpos secos de Pheretima aspergillum (E.Perrier), Periplaneta americana L. e Whitmania pigra Whitman.
1. Extração do espécime
Diagramas esquemáticos do princípio de pré-processamento e operação deste protocolo são mostrados na Figura 1 e na Figura 2, respectivamente. O tempo de pico da MAT foi de 2,3 min, com forma acentuada do pico e sem interferência de outras impurezas (Figura 3). Medindo-se a faixa linear de 0,1-10 μg/mL de solução padrão de TMA, com concentração de TMA como abscissa e área de pico como ordenada, uma curva padrão foi tra.......
Os medicamentos de origem animal provêm de todo o corpo, órgãos ou tecidos, produtos fisiológicos ou patológicos, excreções ou secreções e produtos transformados de animais. A TMA é uma importante fonte de odor de peixe em medicamentos derivados de animais; é uma substância malcheirosa típica com um limiar olfatório muito baixo (0,000032 × 10-6 V/V) e um forte odor de peixe13. Atualmente, o método HS-GC-MS comumente usado não pode detectar TMA em medicamentos derivados .......
Os autores não têm nada a revelar.
Este trabalho foi apoiado por subsídios da Fundação Nacional de Ciências Naturais da China (82173991) e do Programa de Ciência e Tecnologia de Sichuan (2022YFS0442).
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
Centrifuge | Beckman Coulter Trading (China) Co. | SSC-2-0213 | |
Chinese herbal medicine grinder | Zhejiang Yongkang Xi'an Hardware and Pharmaceutical Factory | HX-200K | |
Convection oven | Sanyo Electric Co., Ltd | MOV-112F | |
Decapper for 20 mm Aluminum caps | ANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) Inc | V1750004 | |
Electronic balance | Shimadzu Corporation Japan | AUW220D | |
Gas chromatography mass spectrometry | Shimadzu Corporation Japan | TQ-8050 NX | |
Headspace Vial | ANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) Inc | 25760200 | |
Homogenizer | Shanghai biaomo Factory | FJ200-SH | |
Preassembled Cap | ANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) Inc | L4150050 | |
Sample sieve | Zhenxing Sieve Factory | / | |
SH-Volatile Amine | Chengdu Meimelte Technology Co., Ltd | 227-3626-01 | |
Sodium hydroxide | Chengdu Chron Chemicals Co., Ltd | 2022101401 | |
Solid paraffin wax | Shanghai Hualing Kangfu apparatus factory | 20221112 | |
Trichloroacetic acid | Chengdu Chron Chemicals Co., Ltd | 2022102001 | |
Trimethylamine hydrochloride | Chengdu Aifa Biotechnology Co., Ltd | AF22022108 | |
Ultra-pure water system | Sichuan Youpu Ultrapure Technology Co., Ltd | UPR-11-5T |
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