Para começar, adicione o ligante H4PMP como sólido às pastilhas de politetrafluoretileno, ou PTFE, para Al-CAU-60. Em seguida, use uma pipeta para adicionar a solução de cloreto de alumínio, água desmineralizada e a solução de aditivos às pastilhas. Insira os discos na placa de amostra e coloque as pastilhas de PTFE preenchidas na placa de amostra.
Marque a placa de aterramento do reator de forma a permitir a identificação das pastilhas de PTFE e insira a placa de amostra com as pastilhas de PTFE preenchidas na placa de aterramento. Prepare duas folhas de PTFE e coloque-as nas placas de amostra garantindo cobertura total. Certifique-se de que a folha de PTFE está corretamente posicionada e se encaixa na placa principal usando os pinos de guia.
Adicione os parafusos e aperte-os com a mão. Em seguida, sele o reator inicialmente fechado com a ajuda de uma prensa mecânica ou hidráulica e aperte os parafusos manualmente novamente. Coloque a multiclave em um forno de convecção forçada programável.
Para Al-CAU-60, defina o programa de tempo de temperatura mostrado na tela. Em seguida, inicie o programa de tempo de temperatura. Retire o multiclave do forno.
Depois de esfriar até a temperatura ambiente, coloque-o em uma prensa mecânica ou hidráulica e comprima suavemente até que os parafusos possam ser soltos manualmente. Coloque a multiclave dentro de uma coifa e remova a placa principal do reator. Em seguida, remova as folhas de PTFE e a placa de amostra com as pastilhas de PTFE da placa de aterramento do reator.
Agora monte o bloco de filtragem de alto rendimento conectando o bloco de filtro a uma bomba de vácuo por meio de duas garrafas de lavagem. Coloque dois papéis de filtro entre duas esteiras de vedação de silicone com as reentrâncias correspondentes no bloco do filtro. Em seguida, coloque o bloco de enchimento de PTFE por cima, garantindo que as reentrâncias apropriadas correspondam aos tapetes de teto e ao bloco de filtro.
Aperte as camadas usando a estrutura de fixação, que é mantida no lugar por seis parafusos de pino. Para selar corretamente a unidade, use porcas de asa nos parafusos de pino e aperte-os à mão. Feche os recessos do bloco de enchimento que não devem ser preenchidos com plugues.
Ligue a bomba de vácuo de membrana e configure-a para um modo no qual ela bombeará para o melhor vácuo possível. Transfira o conteúdo das pastilhas de PTFE para os poços designados do bloco de enchimento com pipetas descartáveis. Quando todas as pastilhas estiverem vazias, dê uma segunda olhada nos cristais e isole-os, se presentes.
Desmonte cuidadosamente o bloco de filtração assim que todos os poços forem drenados. Uma biblioteca de produtos agora está disponível em papel filtro. Deixe secar ao ar livre dentro do exaustor.
Coloque a biblioteca de produtos entre a placa de base e a placa de cobertura para caracterizar o produto obtido por difração de raios X de pó posteriormente. Certifique-se de que os recessos e as placas correspondam aos locais do produto. Após o alinhamento das placas, fixe-as com dois parafusos.
Insira a biblioteca de produtos no suporte de amostra do difratômetro. Coloque cuidadosamente o porta-amostras carregado no estágio XY do difratômetro. Feche o instrumento antes de iniciar as medições.
O espaço de parâmetros é mostrado nesta figura. As sínteses com hidróxido de sódio como aditivo são destacadas em azul, as sínteses sem aditivo são destacadas em verde, e as sínteses com o aditivo ácido clorídrico são destacadas em laranja e vermelho. As razões molares dos reagentes são mostradas no lado esquerdo e na parte superior.
O gráfico empilhado de todos os padrões de difração de raios X de pó medidos é mostrado nesta figura. Aqui, o aditivo hidróxido de sódio é destacado em azul, nenhum aditivo é destacado em verde e o aditivo ácido clorídrico é destacado em vermelho. Os nomes das amostras são mostrados aqui que se correlacionam com as razões molares das matérias-primas utilizadas na mistura de síntese.
Estes resultados sugerem que os produtos com baixa cristalinidade foram obtidos a partir da síntese onde a razão molar hidróxido de sódio para alumínio foi de um para um, ou nenhum hidróxido de sódio ou ácido clorídrico estava presente. Produtos de maior cristalinidade foram obtidos a partir da síntese, onde o ácido clorídrico foi usado como aditivo.
