Para começar, coloque todos os utensílios de vidro necessários em um forno a 140 graus Celsius por pelo menos uma hora antes de usar. Para a impregnação de sílica com PEI 800, primeiro calcule a fração mássica da amina necessária. Em seguida, pegue a quantidade desejada de sílica MCM-41 em uma placa de Petri de vidro e cubra com papel alumínio perfurado.
Depois de colocar o prato coberto em um forno a vácuo, aplique o vácuo. Em seguida, ajuste o forno a uma temperatura de 110 graus Celsius e deixe-o por um mínimo de duas horas para garantir a secagem completa da sílica. Para se preparar para a síntese, usando uma espátula de laboratório limpa e seca, transfira a quantidade desejada de PEI para o vaso de reação.
Depois de tampar o recipiente, transfira-o para um exaustor de fumaça química e coloque-o sobre uma placa de agitação enquanto o prende com segurança. Uma vez colocado, retire a tampa do recipiente de reação e coloque uma barra de agitação limpa e seca nele. Usando uma pipeta, transfira a quantidade desejada de metanol anidro para o recipiente a partir de um cilindro graduado.
Agite a mistura de reação por 15 minutos para garantir que o PEI seja dissolvido e disperso no solvente de forma homogênea. Em seguida, usando uma espátula de laboratório limpa e seca, transfira a quantidade desejada de sílica que foi seca no forno para papel de pesagem e adicione-a à solução de PEI no recipiente de reação dentro da capela de fumaça. Se necessário, adicione metanol adicional para enxaguar qualquer sílica residual da parede do vaso na solução de PEI.
Coloque o recipiente em um bloco de aquecimento a 40 a 50 graus Celsius para carregar a amina na sílica porosa. Deixe a solução passar por agitação por cerca de uma hora, garantindo que a barra de agitação esteja misturando uniformemente a solução. Depois disso, retire o recipiente de reação da fonte de calor e, ainda mexendo, deixe esfriar até a temperatura ambiente.
Quando estiver totalmente arrefecido, pare a agitação para remover a barra de agitação. Conecte o recipiente que contém a amostra ao vácuo em uma linha Schlenk. Deixe o recipiente de reação permanecer na linha Schlenk até que todo o solvente seja visivelmente removido e, em seguida, transfira a amostra para um recipiente de armazenamento diferente de sua escolha, como uma placa de Petri de vidro.
Depois de colocar a amostra em um forno a vácuo, ligue o vácuo. Deixe a amostra secar sob o vácuo a 70 graus Celsius por pelo menos 18 horas. Armazene o material em pó branco resultante em um ambiente livre de umidade e ar até que seja necessário para uso posterior.
