Para começar a secar todos os copos no forno por pelo menos duas horas antes de usar. Para garantir uma superfície livre de umidade. Armazenar o aminosilano DAS dentro de um frasco tampado de septo.
Considerar a carga apropriada de DAS para aumentar a probabilidade do aminosilano. Localização dos grupos silanol na sílica para colagem covalente. Adicione a quantidade desejada de suporte de sílica em um balão Schlenk de fundo redondo equipado com uma barra de agitação magnética.
E insira um septo de borracha no vaso de reação antes de remover o ar e a umidade do vaso conectado à linha Schlenk. Primeiro, abra a torneira do vaso de reação para conectá-lo ao vácuo por cerca de 30 segundos. Em seguida, feche a torneira, alternando para uma fonte de gás inerte por mais 30 segundos.
Insira uma linha de gás inerte no frasco da tampa do septo contendo tolueno anidro. Use uma seringa estanque ao gás para extrair a quantidade desejada de tolueno e purge a seringa com gás inerte. Antes de remover o solvente do frasco, certifique-se de que a barra de agitação magnética dentro do recipiente de reação esteja se mexendo suavemente e puncione o septo no vaso de reação com a seringa estanque ao gás contendo o tolueno anidro e transfira o tolueno para o recipiente.
Depois de remover a agulha de gás inerte do tolueno, troque a cabeça da agulha. Em seguida, como demonstrado anteriormente, transfira a quantidade desejada de DAS para o vaso de reação. Use um adaptador para conectar uma linha do aparelho Schlenk a um condensador de água com a ajuda de graxa a vácuo.
Envolver o fundo do aparelho condensador com fita de politetrafluoretileno ou PTFE e fixar um septo ao fundo do condensador. Depois de submeter a linha ao vácuo e ao ciclo do gás inerte três vezes, ligue o aparelho condensador ao balão de Schlenk de fundo redondo. Em seguida, prenda as linhas de água fria ao condensador de água e ligue a circulação da água.
Abaixe o vaso de reação em um banho de óleo de silicone a uma temperatura de 80 a 100 graus Celsius. Feche a torneira ao gás inerte no balão de Schlenk de fundo redondo e deixe a torneira no condensador aberta. Mexa a reação enquanto aquece por seis horas.
Depois disso, resfriar o vaso de reação à temperatura ambiente. Em seguida, conecte o frasco de filer Erlenmeyer ao vácuo através de uma mangueira. Coloque um coque de borracha na abertura antes de colocar um funil de Buchner em cima do coque de borracha.
Depois de colocar um filtro dentro do funil de Buchner, molhe o filtro com tolueno anidro. Ligue o vácuo antes de distribuir rapidamente a solução no filtro para coletar a sílica amina enxertada sólida em papel de filtro. Enxaguar o material coletado três vezes com cerca de 10 mililitros de tolueno anidro.
Usando uma espátula de laboratório limpa e seca, transfira o material de silano enxertado branco do papel de filtro para um frasco para injetáveis. Depois de cobrir o frasco para injetáveis com papel alumínio perfurado, coloque-o num forno a vácuo e ligue o aspirador. Coloque o forno a cerca de 100 graus Celsius.
E deixe secar por aproximadamente 18 horas para remover o excesso de tolueno.
