Realizar as análises usando um sistema GC-MS/MS com um quadrupolo triplo equipado com uma interface de ionização de elétrons de 70 elétron-volts em um amostrador automático. Certifique-se de que as pressões do gás estejam corretas. Hélio a 140 PSI e argônio a 65 PSI.
Ligue o interruptor GC principal localizado no painel frontal. E ligue o interruptor MS localizado na parte traseira. Abra o software de análise em tempo real GCMS que controla todos os parâmetros do sistema GC-MS/MS.
Clique em controle de vácuo. Em seguida, avançou seguido pela bomba rotativa um para iniciar o sistema de vácuo. Clique em iniciar para ligar as bombas turbomoleculares um e dois.
Em seguida, clique na opção de início do aquecedor de fonte de íons. Defina a temperatura da interface MS para 250 graus Celsius e a temperatura da fonte de íons para 300 graus Celsius. Mantenha o forno GC a uma temperatura inicial de 50 graus Celsius por um minuto.
Em seguida, aumente para 180 graus Celsius a uma taxa de 25 graus Celsius por minuto. Posteriormente, aumente a temperatura para 230 graus Celsius a cinco graus Celsius por minuto e depois para 290 graus Celsius a 25 graus Celsius por minuto. Em seguida, mantenha a temperatura constante em 290 graus Celsius por seis minutos.
O tempo total de análise é de 24,6 minutos. Depois que todos esses sistemas estiverem ligados, clique em fechar. Em seguida, clique na opção de ajuste do software de análise e selecione a visualização do monitor de pico para realizar uma verificação inicial das condições do espectrômetro de massa.
Clique em Aquisição e, na janela exibida, clique em Baixar parâmetros iniciais. Verifique se o equipamento está pronto GC e pronto MS. Para aquisição de dados, clique no novo arquivo em lote do software e crie uma sequência contendo informações como nome da amostra, ID da amostra, arquivo de método, arquivo de dados, volume de injeção e arquivo de ajuste. Adicione linhas conforme necessário e clique em salvar.
Clique em Batch Start e deixe o processo de injeção começar. Realize a injeção a 250 graus Celsius no modo de lista dividida, mantendo um volume de injeção de um microlitro. Após um minuto após a injeção, abra a divisão.
Analise os analitos usando o monitoramento de reação múltipla, ou modo MRM, que é o modo padrão empregado em sistemas MS/MS com um triplo quadrupolo. Abra o software de análise pós-execução para análise de dados. Clique na injeção a ser analisada.
Navegue pela tabela que contém os analitos e selecione o pico de interesse. Clique no pico ou na região de interesse para visualizar o cromatograma. Revise as integrações de pico e, se necessário, execute a integração manual.
Verificar as áreas de todas as substâncias a analisar para efectuar os cálculos necessários e a avaliação do método. A geração de curvas de calibração pareadas com a matriz revelou um efeito de matriz relativamente consistente de menos de 20% classificado como EM suave para a maioria das combinações de pesticidas. Os resultados na figura apresentada demonstraram a contagem de pesticidas cujas porcentagens médias de recuperação estavam dentro da faixa aceitável de 70 a 120% para cada tipo de abacate.
Uma proporção significativa dos pesticidas testados apresentou percentuais de recuperação dentro dessa faixa específica, com valores de desvio padrão relativo abaixo de 20%
