Os autores agradecem o apoio dos Laboratórios de Pesquisa da Força Aérea sob UES sub-contratados # S-932-19-MR002. Os autores reconhecem mais apoio equipamento do Estado de Nova Iorque Pesquisa de Pós-Graduação e Iniciativa Ensino (GRTI / GR15).

1. Pré-análise da Amostra Preparação <ol><li> A separação de partículas funcionais do veículo de tinta: centrifugação <ol><li> Com base na formulação de tinta inicial, calcular a quantidade de amostra de tinta é necessário para obter um mínimo de 2,0 g de sedimento de partículas. Por exemplo, se a tinta é de 10% em volume de cerâmica e a densidade do material cerâmico é 6,67 g / cm3, em seguida, um mínimo de 3,0 ml de tinta é necessário para gerar 2,0 g de sedimento. </li><li> Pipetar pelo menos a quantidade mínima necessária de tinta para um tubo de centrífuga. Escolha do tubo de centrifugação deve ser feita com base na quantidade de tinta necessária e na inércia do material do tubo de solventes de tinta. </li><li> Colocar o tubo em centrífuga. Escolha de centrífuga e velocidade de rotação será ditada pela força gravitacional necessária para sedimentar as partículas de tinta. Uma centrífuga de laboratório padrão como a centrífuga Sorvall ST16 com um TX-200 rotor de caçamba móvel é geralmente adequada. </li><li> Programa centrífuga a girar a uma tinta ra rotacionalte e o tempo necessário para produzir um sobrenadante límpido. Para a centrífuga usada aqui, taxas e horários típicos são 3.000 - 4.000 rpm para entre 30 min e 90 min. Chegando na velocidade de rotação correta e tempo necessário para sedimentar a tinta pode necessitar de tentativa e erro, porque mesmo as tintas dos mesmos tamanhos médios de partículas podem ter diferentes granulometrias. </li></ol></li><li> Pós-separação manipulação da amostra: a remoção do sobrenadante, lavagem de exemplo, a secagem <ol><li> Uma vez que um sobrenadante límpido foi alcançado, remover o tubo de centrífuga do centrifugador. </li><li> Decantar o sobrenadante e guardar num frasco de amostra de vidro tampado para possível análise futura. As partículas funcionais são agora residual no tubo de centrífuga. </li><li> Após a decantação, coloque o tubo de centrífuga uncapped cabeça para baixo sobre uma toalha de papel e permitir sobrenadante adicional a escorrer para fora para 1 min. </li><li> Remover o tubo a partir da toalha de papel e lavar as partículas sedimentadas por adição àtubo de aproximadamente 2 ml de solvente fresco com a mesma composição utilizada na formulação de tinta. Note-se que este solvente só irá tocar na camada mais superior das partículas sedimentadas no tubo de centrifugação. Decantar solvente. Repita o ciclo de lavagem três vezes. </li><li> Após o ciclo de enxágüe final, coloque o tubo de centrífuga uncapped cabeça para baixo sobre uma toalha de papel e permitir que o solvente adicional a escorrer para fora por aproximadamente 5 min. </li><li> Usar uma espátula de metal fina para remover o sedimento do fundo do tubo de centrífuga, e espalhada em, um vidro de relógio limpo e seco. Usar um cotonete de algodão não-abrasivo sem pêlos ou a ponta de uma espátula limpa para remover o excesso de partículas a partir da ponta de espátula. </li><li> Inserir o vidro de relógio para um forno de 50 ° C e deixar as partículas secar durante 24 h. A temperatura do forno deve ser mantida relativamente baixa para minimizar a possibilidade de decomposição de espécies adsorvidas. O tempo necessário para a secagem das partículas vai depender da pressão de vapor do solvente. 24 horas é típico, mas os resultados são geralmente insensíveis a tempos de espera tão curtos quanto 12 horas e desde que 3 semanas. </li></ol></li></ol> Medição 2. reflectância difusa Espectroscopia no Infravermelho <ol><li> Preparação do espectrômetro infravermelho: alinhar acessório, compartimento de purga <ol><li> Ligue espectrômetro de IR. </li><li> Para se preparar para reflectância difusa medidas de espectroscopia de infravermelho, coloque o acessório de amostragem de refletância difusa no compartimento de amostragem espectrômetro infravermelho. O espectrómetro de infravermelhos pode ser qualquer espectrómetro de infravermelhos com transformada de Fourier capaz de interagir com um aparelho de amostragem de reflectância difusa. Um espectrômetro Shimadzu IR Prestige 21 em interface com um acessório Pike Technologies EasiDiff foi utilizada para este protocolo. Para a maioria das partículas de tinta, um detector de padrão deuterado, sulfato de triglicina dopado L-alanina (DLaTGS) fornece sensibilidade suficiente para medição. A nitrogênio líquido refrigerado mercúrio telureto de cádmio (MCT) detector fornece um quatro para aumentar dez vezes na sensibilidade, mas isso geralmente não é necessário para a identificação adsorbatos em superfícies de partículas de tinta. </li><li> Alinhar o acessório de reflectância difusa de amostragem de acordo com as instruções do fabricante. </li></ol></li><li> Após o alinhamento, a fechar o compartimento de amostragem de infravermelhos e começar a purga com azoto ou com CO 2 -livre, ar seco (taxa de purga, de 10 L / min). Um gerador de gás de purga Parker Balston FT-IR padrão fornece ar com a água inferior a 1 ppm e de CO 2. A quantidade de tempo de purga necessário para se obter uma água estável e livre de CO2 câmara irá depender da configuração do compartimento da amostra e a humidade no laboratório. O tempo de purga necessária pode ser determinada experimentalmente através da comparação de fundo espectros tomados em intervalos de 1 minuto ou dois e avaliar as intensidades da água e CO 2 bandas como uma função do tempo. </li><li> Prepare exemplo para reflexão difusa no infravermelho meas espectroscopiamensura- <ol><li> Obter os seguintes acessórios: preparo de amostra: pequeno (35 mm) de ágata almofariz e pilão, pequena espátula de metal, lâmina de barbear em linha reta, e dois copos de amostra infravermelho de reflectância difusa. Limpar os acessórios limpas com etanol, depois com acetona, e permitir-lhes secar durante 10 min numa estufa a 50 ° C. </li><li> Remover limpos, secos acessórios para preparação de amostras do forno, coloque-os em uma grande Kimwipe, e deixe esfriar a temperatura ambiente. </li><li> Enquanto os acessórios de preparação de amostra são de arrefecimento, remover as partículas de tinta seca a partir do forno, e utilizar uma balança analítica para medir a 0,025 g da amostra de partícula. Deixar a amostra sentado na balança analítica. </li><li> Retornar para os acessórios de preparação de amostras e despeje 0,5 g de KBr no almofariz de ágata. Sempre use KBr vendido para aplicações infravermelhas. Individuais 0,5 g pacotes pré-medidos de KBr (Thermo Scientific) são recomendados porque minimizam pesando tempo e exposição da KBr hydroscopic ao ambient vapor de água. Moer a KBr a uma aparência uniforme, geralmente 1 min de moagem manual constante. </li><li> Preencha completamente um dos copos de amostragem de infravermelho de reflectância difusa com a KBr em pó chão. Pressione levemente o pó com o fim brusco do pilão, e parte superior fora da taça de amostragem com KBr. </li><li> Use o lado da lâmina de barbear para nivelar o topo da KBr no copo de amostra. Esta amostra preenchido e achatada é a referência ou fundo. </li><li> Elimine qualquer KBr restante na argamassa, e limpe. </li><li> Abra um novo 0,5 g pacote de KBr em pó (ou adicionar 0,5 g de KBr em pó), e despeje na argamassa. </li><li> Adicionar previamente pesado 0,025 g de partículas de tinta para a 0,5 g de KBr, e moer com o pilão para formar um pó uniforme, geralmente 1 min de moagem manual constante. Esta proporção das partículas de tinta para KBr fornece uma amostra de 5% em peso durante a medição. Isto está dentro da gama padrão (1 - 10% em peso), mas pode ser ajustada para cima ou para baixo, dependendo on a resistência e absorvência do sinal da amostra. </li><li> Siga os passos 2.3.5 e 2.3.6 para criar um copo de amostra preenchido com a partícula / mistura KBr. </li></ol></li><li> Medição espectroscópica de infravermelhos <ol><li> Coloque a referência e copos de amostra no suporte, e coloque o suporte na reflectância difusa espectroscopia de infravermelho acessório de amostragem. Posicionar o suporte de modo que o copo que contém o material de fundo (KBr puro) é exposto à radiação infravermelha. </li><li> Fechar o compartimento de amostragem de infravermelhos e permitir que o compartimento para purgar durante 5 min. Este tempo de purga pode ser ajustado dependendo da quantidade de tempo determinado a ser necessário na etapa 2.2. </li><li> Depois de 5 minutos de purga, se obter um espectro de infravermelho do fundo da região de interesse. O número de varrimentos deve ser ajustado para maximizar a relação sinal-ruído, minimizando o tempo de medição. 128 digitalizações com a resolução 4 cm-1 é geralmente adequada. </li><li> Após o background verificação for concluída, abrir o compartimento de amostra de infravermelhos e mover o copo contendo a partícula / mistura de KBr, de modo que agora é exposta à radiação de infravermelhos. </li><li> Repita os passos 2.4.2 e 2.4.3 para se obter um espectro de partícula / mistura de KBr. </li></ol></li></ol>

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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=FTIR+spectral+characterization+of+thin+film+coatings+of+oleic+acid+on+glasses:+I.+Coatings+on+glasses+from+ethyl+alcohol.">FTIR spectral characterization of thin film coatings of oleic acid on glasses: I. Coatings on glasses from ethyl alcohol.</a> Journal of Materials Science. 34, 139-146 (1999).</li><li>Lee, D. H., Condrate, R. A., Lacourse, W. 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L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanisms+of+Fatty+Acid+and+Triglyceride+Dispersant+Bonding+in+Non-Aqueous+Dispersions+of+NiO.">Mechanisms of Fatty Acid and Triglyceride Dispersant Bonding in Non-Aqueous Dispersions of NiO.</a> Journal of the American Ceramic Society. 96, 750-758 (2013).</li><li>Young, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ink-jet+printing+of+electrolyte+and+anode+functional+layer+for+solid+oxide+fuel+cells.">Ink-jet printing of electrolyte and anode functional layer for solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 184, 191-196 (2008).</li><li>Nakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Complexes. , (1997).</li><li>Fuller, M. P., Griffiths, P. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffuse+reflectance+measurements+by+infrared+Fourier+transform+spectrometry.">Diffuse reflectance measurements by infrared Fourier transform spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 50, 1906-1910 (1978).</li></ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Os dois factores críticos para gerar espectros de infravermelho de alta qualidade usando este procedimento são os seguintes: 1) minimizando a quantidade absoluta de contaminação da água e as diferenças na quantidade de contaminação da água entre os copos de amostra e de referência; e 2) a criação de copos de amostra e de referência com camadas planas uniformes e tamanhos semelhantes de grãos de KBr. Ambos esses fatores são alcançados, prestando particular atenção aos procedimentos de preparação de am...

Manufatura aditiva surgiu recentemente como uma técnica promissora para fabricação de tudo, desde a cerâmica semicondutores a dispositivos médicos 1. Como as aplicações de aditivo de fabrico de cerâmica expandir impresso, óxido de metal, e as peças de metal, a necessidade de formular tintas funcionais especializados surge. A questão de como formular as tintas funcionais exigidos se refere a uma questão fundamental na superfície e colóide ciência: quais são os mecanismos pelos quais as partículas em dispersão coloidal são estabilizados contra a agregação? Em termos gerais, a estabilização requer a modificação das superfícies das partículas tal que a abordagem de partículas estreita (agregação) e, portanto, é impedido ou por repulsão de Coulomb (estabilização electrostática), por a pena entrópica de emaranhamento polímero (estabilização estérica), ou por uma combinação dos Coulomb e as forças de estabilização eletroestérico entrópica (2). A fim de alcançar qualquer um destes mecanismos deestabilização, é normalmente necessário para modificar a composição química da superfície das partículas através de ligação de polímeros ou de grupos funcionais de cadeia mais curta. Assim, a formulação de tintas racional funcionais estáveis ​​exige que sabemos se um determinado aditivo químico confere à superfície da partícula e o grupo químico atribui à superfície da partícula. O objectivo do método apresentado no presente protocolo é demonstrar caracterização rápida de espécies químicas adsorvidos nas superfícies das partículas em tintas funcionais. Este objetivo é particularmente importante como transições formulação de tinta funcionais a partir de uma tarefa especializada para superfície e colóides cientistas a uma atividade amplamente praticada pela gama de cientistas e engenheiros interessados ​​em impressão cerâmica, óxido de metal, e os dispositivos de metal. Alcançar esse objetivo requer projetar um experimento que supera os desafios de caracterizar opacas, sólidos cargas elevadas dispersões. Exige também discriminar entre chemical espécie que estão presentes na dispersão, mas não adsorvido sobre as partículas de aqueles que são realmente adsorvido. Exige além disso distinguir entre aquelas espécies que são quimicamente adsorvidos nas partículas de aqueles que são fracamente physisorbed. Neste protocolo experimental, apresentamos a utilização de espectroscopia de infravermelho de reflectância difusa para a caracterização do apego dispersante em tintas funcionais. A medição de espectroscopia de infravermelhos de reflectância difusa segue um pré-análise técnica necessário para distinguir as espécies adsorvidas a partir de apenas aqueles presentes na dispersão de preparação da amostra. Uma variedade de métodos são usados ​​atualmente para obter insights sobre a natureza das interações entre componentes de tinta e partículas químicas coloidalmente dispersas. Alguns destes métodos são indirectos em que sondas de medição são presume propriedades para correlacionar com funcionalização de superfície. Por exemplo, as mudanças na reologia da suspensão ou sedimentação rPresume-se que ates correlacionar-se com a adsorção de modificadores de superfície 3. Distribuição de tamanho de partícula, tal como caracterizado pela dispersão de luz dinâmica (DLS), e o potencial zeta, tal como caracterizada pela mobilidade electroforética, fornecer informações sobre a adsorção de polímeros ou de espécies com carga de superfície de 4,5. Da mesma forma, a amostra de perda de massa como sondadas por análise termogravimétrica (TGA) refere-se à presença de espécies de dessorvente e a força da interacção entre a partícula e adsorbato 6. A informação a partir das sondas indirectos acima mencionados sugerem alterações na química superficial, mas não fornecem uma visão directa para a identidade das espécies de adsorção ou o mecanismo da sua adsorção. Visão directa é particularmente importante para as tintas funcionais em que um grande número de componentes presentes na dispersão. Para fornecer informações sobre o nível molecular detalhado, espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) 7, 13 C magnética nuclearressonância (RMN) de 4,6, e espectroscopia de infravermelho 8-12 foram exploradas. Destas três opções, espectroscopia de infravermelho é particularmente promissora. Em comparação com os 13 C RMN, espectroscopia de infravermelho não exige que as tintas ser formulados com solventes analiticamente puros para evitar interferências durante a medição 13. Em comparação com a espectroscopia de fotoelectrão de raios X, espectroscopia de infravermelho pode ser conduzida à pressão atmosférica, evitando a necessidade de condições de vácuo muito altas durante a medição. Existe um precedente da literatura para a utilização de espectroscopia de infravermelho para sondar a interacção entre a cerâmica coloidal disperso, óxido de metal, e as nanopartículas metálicas. Estas obras podem ser separadas em tentativas de medir a química interfacial in situ usando infravermelho de reflectância atenuada total (ATR-IR) 9, e tenta medir interfacial química ex situ utilizando amostragem sólida 8. Wnquanto há vantagens em medições in situ, as incertezas que surgem devido à necessidade de manipulação espectral tornar o método difícil para tintas multi-componentes em que existem vários solventes e componentes poliméricos. Portanto, este protocolo centra-se na amostragem sólida e medição ex situ. Todos os métodos de amostragem sólidos implica um passo de pré-tratamento, quando um sólido é obtida por separação das partículas a partir do solvente, e um passo de análise em que as medições de infravermelho são realizados nas partículas sólidas. A diferença entre os métodos surge na escolha do pré-tratamento de amostra e na escolha da técnica experimental utilizada para a análise de infravermelho do sólido. Historicamente, a forma tradicional de utilizar espectroscopia no infravermelho para analisar sólidos era para moer pequenas quantidades (&lt;1%) da amostra com brometo de potássio sólido (KBr) em pó, e, em seguida, sujeitar a mistura a alta pressão de sinterização. O resultado é um grânulo de KBr transparente. Esta procedure foi tentada com sucesso com os pós resultantes a partir de suspensões aquosas de nanopartículas de zircónia funcionalizados com polietilenamina 10, com as monocamadas de ácidos gordos em nanopartículas de cobalto 7, e com dispersantes derivados de catecol em Fe 3 O 4 nanopartículas 14. Apesar destas aplicações de sucesso da técnica de peletização KBr por detecção de dispersantes adsorvido, espectroscopia no infravermelho de reflectância difusa, oferece várias vantagens. Uma vantagem é simplificada a preparação da amostra. Em contraste com KBr peletização, a amostra sólida em reflectância difusa pode ser simplesmente moído à mão. Não existe passo de sinterização como o próprio pó é carregada no recipiente de amostra e a luz infravermelha difusa dispersa é medida. A outra vantagem de reflectância difusa sobre KBr granulação é a sensibilidade aumentada de superfície 15. O aumento da sensibilidade à superfície é especialmente útil para a presente aplicação na qual o criperguntas ticos são a presença e natureza de adsorvatos nas superfícies de nanopartículas. Entre os trabalhos que usaram a técnica de amostragem reflectância difusa para sondar a adsorção de espécies químicas em amostras dispersos coloidalmente, as principais diferenças surgem no método de separação das nanopartículas do meio líquido. Este passo é crítico porque, sem a separação, seria impossível distinguir dispersantes especificamente adsorvidos de dispersantes simplesmente dissolvidos no meio líquido. Em vários exemplos, o método de separação não é óbvia a partir da 12,16,17 protocolo experimental. Quando especificado, o método mais frequentemente praticado envolve a separação gravitacional. A lógica é que as cerâmicas, óxido de metal, e nanopartículas metálicas são todos mais densa do que a mídia circundantes. Quando se instalam, eles vão arrastar para baixo com eles apenas as espécies especificamente adsorvido. Espécies químicas não interage com a parteicles irá permanecer em solução. Enquanto dispersões pode facilmente estabelecer-se em força gravitacional normal, 18, ​​uma tinta a jato de tinta estável não deve se contentar observável ao longo de um período de tempo de menos de um ano. Como tal, o método de centrifugação para a separação empregando pré-análise é o preferido. Isto tem sido demonstrado em vários estudos de adsorção de dispersante sobre as partículas de vidro 19,20 dispersante, ligante de adsorção 8 em alumina, e funcionalização dispersante aniónico de CuO 11. Mais recentemente, têm utilizado para avaliar mecanismos de ácido graxo obrigatório em dispersões NiO não aquosos utilizados para a jato de tinta e impressão jato de aerossol de óxido sólido camadas de células de combustível 21.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>FTIR bench</td>
			<td>Shimadzu Scientific Instruments</td>
			<td>IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21</td>
			<td>Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Purge gas generator for sample compartment</td>
			<td>Parker Balston</td>
			<td>74-5041NA Lab Gas Generator</td>
			<td>Provides air with less than 1ppm CO2 and water; also possible to purge compartment with N2 tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Infrared Accessory</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-10XX</td>
			<td>Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Sample Preparation kit</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-3040</td>
			<td>Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Agate mortar and pestle</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>161-5035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>Sorvall ST16</td>
			<td>Most benchtop centrifuges capable of ~ 5000 rpm will be acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Consumables</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Item</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog #</td>
			<td>Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge tubes</td>
			<td>Evergreen Scientific</td>
			<td>222-2470-G8K</td>
			<td>Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KBr powder packets</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>50-465-317</td>
			<td>Also possible to use alternative KBr supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

diffuse reflectance infrared spectroscopic identification of dispersant/particle bonding mechanisms in functional inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers. A typical inkjet ink is a colloidal dispersion containing approximately ten components including solvent, the nano to micron scale particles which will comprise the printed layer, polymeric dispersants to stabilize the particles, and polymers to tune layer strength, surface tension and viscosity. To rationally and efficiently formulate such an ink, it is crucial to know how the components interact. Specifically, which polymers bond to the particle surfaces and how are they attached? Answering this question requires an experimental procedure that discriminates between polymer adsorbed on the particles and free polymer. Further, the method must provide details about how the functional groups of the polymer interact with the particle. In this protocol, we show how to employ centrifugation to separate particles with adsorbed polymer from the rest of the ink, prepare the separated samples for spectroscopic measurement, and use Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) for accurate determination of dispersant/particle bonding mechanisms. A significant advantage of this methodology is that it provides high level mechanistic detail using only simple, commonly available laboratory equipment. This makes crucial data available to almost any formulation laboratory. The method is most useful for inks composed of metal, ceramic, and metal oxide particles in the range of 100 nm or greater. Because of the density and particle size of these inks, they are readily separable with centrifugation. Further, the spectroscopic signatures of such particles are easy to distinguish from absorbed polymer. The primary limitation of this technique is that the spectroscopy is performed ex-situ on the separated and dried particles as opposed to the particles in dispersion. However, results from attenuated total reflectance spectra of the wet separated particles provide evidence for the validity of the DRIFTS measurement.

O procedimento experimental descrito no presente protocolo tem sido aplicado para obter informações sobre o mecanismo de estabilização de partículas de NiO em uma tinta utilizada para imprimir o ânodo de células de combustível de óxido sólido. Esta tinta é uma dispersão de partículas de NiO em 2-butanol, alfa-terpineol, e uma série de dispersantes e ligantes 22. Os resultados representativos são mostrados aqui como uma dispersão simplificado de NiO em 2-butanol com um dispersante ácido oleico...

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Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

Reflexão difusa no infravermelho espectroscópica Identificação de dispersante / partícula Criar Laços Mecanismos em tintas funcionais

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

diffuse-reflectance-infrared-spectroscopic-identification

Research

JoVE Journal

Chemistry

13.6K visualizações.  New York City College of Technology, City University of New York (CUNY). Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

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Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

Síntese camada por camada e Transferência de autônomos conjugados microporosas Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

Química

A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

A procedure for fabrication and performing the filter-based surface enhanced Raman spectroscopic (SERS) assay for the detection of chemical contaminants (i.e., pesticide ferbam and antibiotic ampicillin) is presented.

A superfície à base de filtro avançado Raman espectroscópica Ensaio para a rápida detecção de contaminantes químicos

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

Construção de Modelos de Previsão Nondestructive de Conteúdos ingrediente em mirtilos por espectroscopia no infravermelho próximo com base em medições de HPLC

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Site Directed Spin Labeling and EPR Spectroscopic Studies of Pentameric Ligand-Gated Ion Channels

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. Fundamental to these transitions is the intrinsic flexibility of the protein, which is critically modulated by membrane lipid-composition. To better understand the structural basis of channel function, it is necessary to study protein dynamics in a physiological membrane environment. Electron Paramagnetic Resonance (EPR) spectroscopy is an important tool to characterize conformational transitions between functional states. In comparison to NMR and X-ray crystallography, the information obtained from EPR is intrinsically of lower resolution. However, unlike in other techniques, in EPR there is no upper-limit to the molecular weight of the protein, the sample requirements are significantly lower, and more importantly the protein is not constrained by the crystal lattice forces. Therefore, EPR is uniquely suited for studying large protein complexes and proteins in reconstituted systems. In this article, we will discuss general protocols for site-directed spin labeling and membrane reconstitution using a prokaryotic proton-gated pentameric Ligand-Gated Ion Channel (pLGIC) from Gloeobacter violaceus (GLIC) as an example. A combination of steady-state Continuous Wave (CW) and Pulsed (Double Electron Electron Resonance-DEER) EPR approaches will be described that will enable a complete quantitative characterization of channel dynamics.

This article describes methods for site-directed spin labeling and reconstitution of pentameric ligand-gated channels for Electron Paramagnetic Resonance studies. This protocol can be adapted for any membrane protein. The reconstitution method described here can also be used for patch-clamp measurements of macroscopic and single-channel currents in a defined lipid system.

Local Dirigido Labeling rotação e EPR espectroscópicos Estudos de Canais pentamérica Ligand-Gated Ion

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. ...

From Molecules to Materials: Engineering New Ionic Liquid Crystals Through Halogen Bonding

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid crystals (ILCs). Taking advantages of the high specificity of XB for haloperfluorocarbons and the ability of anions to act as XB-acceptors, we obtained supramolecular complexes based on 1-alkyl-3-methylimidazolium iodides and iodoperfluorocarbons, overcoming the well-known immiscibility between hydrocarbons (HCs) and perfluorocarbons (PFCs). The high directionality of the XB combined with the fluorophobic effect, allowed us to obtain enantiotropic liquid crystals where a rigid, non-aromatic, XB supramolecular anion acts as mesogenic core.
X-ray structure analysis of the complex between 1-ethyl-3-methylimidazolium iodide and iodoperfluorooctane showed the presence of a layered structure, which is a manifestation of the well-known tendency to segregation of perfluoroalkyl chains. This is consistent with the observation of smectic mesophases. Moreover, all the reported complexes melt below 100 &#176;C, and most are mesomorphic even at room temperature, despite that the starting materials were non-mesomorphic in nature.
The supramolecular strategy reported here provides new design principles for mesogen design allowing a totally new class of functional materials.

A protocol for the synthesis of a new type of mesogens, based on the halogen-bonded supramolecular anion [CnF2n+1-I&#183;&#183;&#183;I&#183;&#183;&#183;I-CnF2n+1]&#8722;, is reported.

De moléculas a materiais: engenharia de novos cristais líquidos iônicos por meio de ligações de halogênio

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical photocatalytic structures. However, the influence of such chemical bonding on the optical and surface properties of the photocatalyst and thus its photocatalytic activity/reaction selectivity behavior has not been systematically studied. In this investigation, TiO2 has been supported on the surface of SiO2 by means of two different methods: (i) by the in situ formation of TiO2 in the presence of sand quartz via a sol-gel method employing tetrabutyl orthotitanium (TBOT); and (ii) by binding the commercial TiO2 powder to quartz on a surface silica gel layer formed from the reaction of quartz with tetraethylorthosilicate (TEOS). For comparison, TiO2 nanoparticles were also deposited on the surfaces of a more reactive SiO2 prepared by a hydrolysis-controlled sol-gel technique as well as through a sol-gel route from TiO2 and SiO2 precursors. The combination of TiO2 and SiO2, through interfacial Ti-O-Si bonds, was confirmed by FTIR spectroscopy and the photocatalytic activities of the obtained composites were tested for photocatalytic degradation of NO according to the ISO standard method (ISO 22197&#8722;1). The electron microscope images of the obtained materials showed that variable photocatalyst coverage of the support surface can successfully be achieved but the photocatalytic activity towards NO removal was found to be affected by the preparation method and the nitrate selectivity is adversely affected by Ti-O-Si bonding.

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The focus of the present work is to establish means to generate and quantify levels of Ti-O-Si linkages and to correlate these with the photocatalytic properties of the supported TiO2.

O efeito da Ligação Química Interfacial em Compósitos de TiO2-SiO2 em seu Desempenho Fotocatalítico de Redução de NOx

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared (ATR-FTIR) spectrometer in conjunction with Multivariate Data Analysis (MVDA). 3D7 P. falciparum were cultured to 10% parasitemia ring stage parasites and used to spike fresh donor isolated RBCs to create a dilution series between 0&#8211;1%. 10 &#181;L of each sample were placed onto the center of the ATR diamond window to acquire the spectrum. The sample data was treated to improve the signal to noise ratio and to remove the contribution of water, and then the second derivative was applied to resolve spectral features. The data were then analyzed using two types of MVDA: first Principal Component Analysis (PCA) to determine any outliers and then Partial Least Squares Regression (PLS-R) to build the quantification model.

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

Here, we present a protocol for the detection and quantification of Plasmodium falciparum in infected aqueous red blood cells using an attenuated total reflection infrared spectrometer and multivariate data analysis.

Deteção e quantificação de Plasmodium falciparum em aquosa glóbulos vermelhos por atenuadas Total reflexão espectroscopia de infravermelho e análise de dados multivariada

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total ...

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the methodology for non-substituted pyridines in 1957 in a 12 h process, but no X-ray suitable crystals were obtained. The substituted ring used in the methodology presented here clearly influenced the addition of water molecules into the asymmetric unit, which confers a different nucleophilic strength in 1. The X-ray suitable crystal compound 1 was possible due to the stabilization of the negative charge in the oxygen by the presence of two water molecules where the hydrogen atoms donate positive charge into the ring; such water molecules serve well to construct a supramolecular interaction. The hydrated molecules may be possible for the alkaline system that is reached by adjusting the pH to 10. Importantly, the double methyl substituted ring and a reaction time of 5 h, makes it a more versatile method and with wider chemical applications for future ring insertions.

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

Herein, we report the synthesis and crystallization of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate by a simple protocol that differs from the classical synthesis of pyridine N-oxide. This protocol utilizes different starting material and involves less reaction time to yield a new solvated supramolecular structure, which crystallizes under slow evaporation.

Sínteses, cristalização e caracterização espectroscópica de 3,5-Lutidine N-óxido de desidratar

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Preparação de sílica funcional usando um método Bioinspirada

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

Inkjet Printing All Inorganic Halide Perovskite Inks for Photovoltaic Applications

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are demonstrated. The ink synthesis is based on a simple wet chemical reaction and the inkjet printing protocol is a facile step by step method. The inkjet printed thin films have been characterized by X-ray diffraction, optical absorption spectroscopy, photoluminescent spectroscopy, and electronic transport measurements. X-ray diffraction of the printed quantum dot films indicates a crystal structure consistent with an orthorhombic room temperature phase with (001) orientation. In conjunction with other characterization methods, the X-ray diffraction&#160;measurements show high quality films can be obtained through the inkjet printing method.

A protocol for synthesizing inorganic-lead-halide hybrid perovskite quantum dot inks for inkjet printing and the protocol for preparing and printing the quantum dot inks in an inkjet printer with post characterization techniques are presented.

Jato de tinta de impressão de todas as tintas de perovskita iodetos inorgânicos para aplicações fotovoltaicas

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are ...