Ohmic Contato Fabrication usando uma técnica Focused-ion Beam e caracterização elétrica para camada semicondutora Nanoestruturas

Resumo

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe₂) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe₂-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

Resumo

Semicondutores camada com estruturas (2D) facilmente transformados bidimensionais exibem transições bandgap indireta-to-direta e desempenho do transistor superiores, o que sugere uma nova direção para o desenvolvimento da próxima geração de ultrafinos e dispositivos fotônicos e eletrônicos flexíveis. Luminescência melhorada eficiência quântica tem sido amplamente observado nestes cristais 2D atomicamente finas. No entanto, não são esperados efeitos dimensão além espessuras de confinamento quântico ou mesmo na escala micrométrica e raramente têm sido observados. Neste estudo, disseleneto de molibdénio (mose ₂₎ camada de cristais com uma gama de espessura de 6-2,700 nm foram fabricados como dispositivos de duas ou de quatro terminais. Formação Conexão condutora foi alcançado com êxito, pelo método de deposição de feixe focalizado-ion (FIB) utilizando platina (Pt) como um metal contato. Cristais camada com várias espessuras foram preparados através de simples esfoliação mecânica usando fita para corte. Measuremen curva corrente-tensãoTS foram realizados para determinar o valor da condutividade dos nanocristais camada. Além disso, microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução,-área selecionada difração de elétrons, e espectroscopia de raios-X de energia dispersiva foram usadas para caracterizar a relação do contato de metal semicondutor dos Mose _{2 dispositivos} fabricados-FIB. Depois de aplicar as abordagens, a condutividade eléctrica substancial dependente da espessura numa gama ampla de espessura para o mose ₂ -layer semicondutor foi observada. A condutividade aumentou em mais de duas ordens de grandeza de 4,6 a 1.500 Ω ^{- 1 cm} - ^1, com uma diminuição da espessura de 2,700 a 6 nm. Além disso, a condutividade em função da temperatura indicaram que os mose finos multicamadas ₂ exibiu um comportamento semicondutor consideravelmente fraco com energias de activação de 3,5-8,5 MeV, que são consideravelmente menores do que aqueles (36-38 MeV) da massa. Probapropriedades de transporte ble dominante da superfície e a presença de uma concentração elevada de electrões na superfície mose ₂ são propostas. Resultados semelhantes podem ser obtidos por outros materiais de camada de semicondutores, tais como MoS ₂ e WS _2.

Introdução

Dichalcogenides de metais de transição (DTM), tais como MoS _2, mose _2, WS _2, e WsE _2, tem um bidimensional (2D) e a estrutura da camada interessante propriedades semicondutoras ^1-3. Os cientistas descobriram recentemente que a estrutura em monocamada de MoS ₂ mostra uma eficiência emissora de luz substancialmente aumentada por causa do efeito de confinamento quântico. A descoberta do novo material semicondutor de bandgap direta tem atraído a atenção substancial ^4-7. Além disso, a estrutura da camada facilmente descascada do DTM é uma plataforma excelente para o estudo das propriedades fundamentais dos materiais 2D. Ao contrário grafeno metálico sem a banda proibida, DTM têm características inerentes semicondutores e tem uma banda proibida na gama de 1-2 eV ^1,3,8. As estruturas 2D dos compostos ternários de DTM ⁹ e a possibilidade de a integração destes compostos com grafeno fornecer um OPP sem precedentesortunity para desenvolver dispositivos electrónicos ultrafinos e flexíveis.

Ao contrário de grafeno, os valores de mobilidade temperatura ambiente de elétrons de 2D DTMs estão em um nível moderado (1-200 cm ^{2 V - 1 seg - 1 para a} MoS _{^fevereiro 10-17;} aproximadamente 50 cm ^{2 V - 1 seg - 1 para} Mose _{² 18} ). Os valores óptimos de mobilidade grafeno têm sido referidos como sendo superior a 10.000 cm ² V ^{- 1 s -. 1 19-21} No entanto, as monocamadas DTM semicondutores exibem excelente desempenho do dispositivo. Por exemplo, os MoS ₂ e Mose ₂ monocamadas ou multicamadas transistores de efeito de campo exposição extremamente elevados rácios de ligar / desligar, até 10 ⁶ -10 ^{9 10,12,17,18,22.} Portanto, é crucial para compreender as propriedades eléctricas fundamentais da DTM 2D eomateriais a granel ir.

No entanto, os estudos sobre as propriedades eléctricas dos materiais da camada tenham sido parcialmente prejudicada por causa da dificuldade de formar um bom contacto óhmico nos cristais da camada. Deposição de três abordagens, a deposição de máscara de sombra ^(SMD) 23, litografia por feixe de elétrons (EBL) ^24,25, e focou-ion beam (FIB), ^26,27 têm sido utilizados para formar contatos elétricos em nanomateriais. Porque SMD tipicamente envolve a utilização de uma grelha de cobre como a máscara, o espaçamento entre os dois eléctrodos de contacto é essencialmente maior do que 10 um. Ao contrário EBL e deposição FIB, a deposição de metal de matrizes de eletrodos sobre um substrato é realizada sem segmentação ou selecionando nanomateriais de interesse no método de SMD. Esta abordagem não pode garantir que os padrões de metais são correctamente depositadas sobre nanomateriais individuais como os eletrodos. O resultado do método de SMD tem um elemento de sorte. Os métodos de deposição EBL FIB e são usados ​​namicroscopia eletrônica de varredura de sistema (SEM); nanomateriais podem ser diretamente observados e selecionados para deposição do eletrodo. Além disso, EBL pode ser facilmente utilizado para o fabrico de eléctrodos de metal com uma largura de linha e um eléctrodo de contacto espaçamento menor do que 100 nm. No entanto, a resistir residual na superfície nanomaterial deixado durante litografia inevitavelmente resulta na formação de uma camada isoladora entre o eléctrodo de metal e nanomaterial. Assim, EBL leva a alta resistência de contato.

A principal vantagem de fabricação eletrodo através da deposição FIB é que ele leva a baixa resistência de contato. Porque a deposição de metal é realizada pela decomposição de um precursor organometálico, utilizando um feixe de iões na zona definida, de deposição de metal e bombardeamento iónico ocorrer simultaneamente. Isto poderia destruir a interface metal-semicondutor e prevenir a formação de contacto Schottky. Bombardeamento de iões também podem eliminar contaminantes da superfície, tais como Hydrocarbons e os óxidos nativos, o que diminui a resistência de contato. Fabricação Conexão condutora através da deposição FIB foi demonstrada durante diferentes nanomateriais ^27-29. Além disso, o processo de fabricação de todo na abordagem deposição FIB é mais simples do que no EBL.

Como mostram tipicamente semicondutores camada de condução eléctrica altamente anisotrópica, a condutividade na direcção camada-a-camada é várias ordens de grandeza mais baixa do que na direcção no plano ^30,31. Esta característica aumenta a dificuldade de fabrico de contactos óhmicos e a determinação da condutividade eléctrica. Portanto, neste estudo, a deposição de FIB foi utilizado para estudar as propriedades eléctricas de nanoestruturas camada de semicondutor.

Protocolo

1. Caracterização Estrutural de Mose ₂ Crystals Layer (Consulte a Etapa 1 na Figura 1)

1. DRX Procedimento de Medição
   1. Montar um cristal mose camada ₂ (com o intervalo de tamanho de 5 x 5 x 0,1-10 x 10 x 0,5 mm ³⁾ ou pó de cristal (que foi misturado com o pó de quartzo e aglutinante e foi manchada sobre a lâmina de vidro) sobre o suporte.
   2. Pressionar o suporte por uma lâmina de vidro para assegurar a camada de cristal superfície paralela à superfície de suporte.
   3. Coloque o suporte de amostras para o difratômetro.
   4. Feche as portas do difratômetro.
   5. Calibrar linha do feixe de acordo com as instruções do fabricante.
   6. Parâmetros de medição de entrada, como o 2 faixa de varredura (10-80 °), o incremento (0,004 °), e o tempo de permanência (0,1 seg).
   7. Inicie o programa DIFFRAC.Measurement Center no computador conectado à difratômetro e, em seguida, salvar os dados e nome do arquivo de dados de acordo com a proto do fabricantecol.
   8. Analisar o padrão de DRX, identificando as posições dos picos de difração usando o software e, em seguida, comparar com os dados padrão do banco de dados do cartão JCPDS para confirmar a única qualidade fora do plano de orientação e single-cristalina das Mose _{2 cristais} camada ^32,33 .
2. Micro-Raman Procedimento de Medição
   1. Realize a calibração do equipamento Raman usando uma pastilha de silício que a amostra padrão. A medição da bolacha de silício é o mesmo que o procedimento descrito a seguir para o interesse mose ₂ camada de cristal.
   2. Montar um cristal camada Mose ₂ no vidro do slide.
   3. Coloque o vidro slide no suporte de microscópio óptico e foco superfície da amostra com uma fonte de luz branca.
   4. Mudar a fonte de luz de uma luz branca para um feixe de laser (comprimento de onda a 514 nm).
   5. Parâmetros de medição de entrada, como a faixa de varredura número de onda (150-500 ^cm-1), o INTEGRção do tempo (10 segundos), e o número de vezes de verificação (10-30 vezes).
   6. Inicie o programa no computador acoplado a espectrômetro Raman o e depois salvar os dados e nome do arquivo de dados de acordo com o protocolo do fabricante.
   7. Analisar o espectro de Raman, identificando suas larguras e posições usando o software de pico e, em seguida, comparar com dados padrão a partir de referências para confirmar o tipo de estrutura cristalina e qualidade dos Mose _{2 cristais} da camada de ^34,35.

2. Fabricação de Mose ₂ Camada Devices nanocristais

1. A esfoliação mecânica de cristais Camada
   1. Pinças limpas com acetona e álcool.
   2. Escolha os Mose _{2 cristais} de camada (4 a 8 peças) com uma superfície brilhante (ou seja, espelho-como a cara de cristal) e um tamanho de área maior do que 0,5 x 0,5 ^mm2 com a pinça e colocá-los na fita para corte com um tamanho da área 20 x 60 mm ^2.
   3. Dobre a fita ao meio para esfoliar a camada de cristal e repetir a ação cerca de vinte vezes. Normalmente, os cristais da camada pode ser desmontado em muitos cristais de tamanho micrométrico de largura (ver Passo 2 na Figura 1).
   4. Coloque a fita em cubos com o pó camada de nanocristais na câmara de SEM para observar os tamanhos e morfologias destes despojado Mose ₂ camada microcrystal. Se as distribuições de largura da camada de nanocristais estão no 1-20 pm, o pó de nanocristais pode cumprir os critérios para a fabricação de dispositivos.
2. Dispersão dos Nanocrystals camada sobre o modelo de dispositivo
   1. Colocar a fita para corte com a camada de pó de nanocristais de cabeça para baixo sobre o dispositivo de molde. O molde é _SiO2 (300 nm) com o substrato de silício -Revestido dezasseis Ti pré-modelado (30 nm) / Au (90 nm) na superfície de eléctrodos de SiO ₂ (ver Passo 4 na Figura 1). O tamanho do modelo de área é de 5 x 5 mm ^2.
   2. Toque na fita para corte levemente para fazer algumas nanocristais (cerca de 10 a 100 peças) se enquadram no modelo.
   3. Verifique o número e densidade condição dispersão do nanocristais no modelo por microscópio óptico ou, por vezes, SEM se os nanocristais dispersas não pode ser observado por microscópio óptico. Normalmente 2 a 5 peças de nanocristais (tamanho área maior do que 2 x 2 mm ²⁾ dispersos na praça central (com área de 80 x 80 mm ²⁾ do modelo, sem se sobrepor uns aos outros são as melhores condições para o processamento seguinte FIB .
3. Fabricação Eletrodo pela FIB
   1. Mount templates no suporte da FIB utilizando a realização de fita de folha de cobre. Tipicamente, a área de realização da fita de 3 x 2,4 cm ² foi necessária para a montagem de 6-8 modelos.
   2. Coloque o suporte na câmara FIB.
   3. Evacuar a câmara com o grau de vácuo até 10 ^-5 mbar clicando no botão"Bomba".
   4. Ajustar a corrente de feixe de electrões (41 Pa) e a tensão de aceleração (10 kV) para o modo de SEM.
   5. Ajustar a corrente de feixe de iões (0,1 nA) e tensão de aceleração (30 kV) para o modo de FIB.
   6. Aqueça o sistema de feixe de íons e-injeção do sistema de gás (GIS) clicando no botão "viga em" eo botão "Cold" no bloco "Injeção de Gás", respectivamente.
   7. Ligue o feixe de elétrons, clicando no botão "Feixe On" e focalizar a imagem a um pequeno aumento de 100X.
   8. Defina a distância z-axial de trabalho (WD) a 10 mm para o modo de SEM.
   9. Defina a ampliação em 5,000X e se concentrar.
   10. Defina o ângulo de inclinação do titular a 52 graus, clicando no botão "Navegação" e insira o ângulo de inclinação "52".
   11. Seleccionar uma camada de nanocristais mose ₂ com uma certa espessura (que varia de 5 a 3.000 nm) e uma forma rectangular e quadrada para o eléctrodo Fabricação.
   12. Tome as imagens SEM em diferentes ampliações de 1000X (10.000 vezes) do material como novo alvo antes de fabricação eletrodo clicando no botão "Snapshot".
   13. Alternar para o modo de FIB e tomar uma imagem FIB pelo modo instantâneo para reduzir o tempo de exposição do material alvo sob bombardeio feixe de íons.
   14. Definir área de deposição do eletrodo, selecione o modo "deposição de Pt", e entrada a espessura (0,2-1,0 mm) valor do eletrodo Pt depositado.
   15. Introduzir o capilar de GIS para a câmara, clicando na caixa "Pt dep" no bloco "Injeção de Gás".
   16. Aqui uma imagem pelo modo instantâneo novamente e modificar a posição dos eléctrodos, se o padrão definido originalmente desloca ligeiramente.
   17. Ligue a deposição FIB clicando no botão "Iniciar Patterning".
   18. Após a deposição, desenhe o capilar de GIS volta por unclicking a caixa "Pt dep "no" bloco de injecção de gás ".
   19. Alternar para o modo SEM e verificar o resultado dos eletrodos de platina depositada sobre a camada de nanocristais.
   20. Tome as imagens SEM em diferentes ampliações dos dispositivos completados com dois ou quatro eletrodos (veja o Passo 3 na Figura 1).
   21. Defina o ângulo de inclinação do retorno titular a 0 graus, clicando no botão "Navegação" e insira o ângulo de inclinação "0".
   22. Tome as imagens de alta visto SEM em diferentes ampliações para as estimativas da largura material de eletrodo e inter-distância, clicando no botão "Snapshot".
   23. Desligue os sistemas de feixe por feixe de elétrons e de íons e arrefecer sistema GIS, clicando no botão "Feixe Off" eo botão "Warm" no bloco "Injeção de Gás", respectivamente.
   24. Ventilar a câmara através da introdução de gás nitrogênio, clicando nos botões "desabafar" e, em seguida, tomar o titularfora da câmara. Ele normalmente leva de 5 a 10 minutos para concluir o processo de ventilação.
   25. Feche a porta da câmara e evacuar a câmara.

3. caracterizações do Mose ₂ Camada Devices nanocristais

1. Medição da espessura de camada por nanocristais AFM
   1. Instale o cantilever AFM para o titular da sonda.
   2. Ligue programa AFM e selecionar o modo "ScanAsyst".
   3. Coloque o porta-sonda e conectá-lo com o diodo laser cabeça de estação de AFM.
   4. Realizar a calibração para alinhar a posição do feixe de laser incidente e o braço de suporte de acordo com o protocolo do fabricante.
   5. Monte a amostra (o chip modelo com dispositivos de nanocristais camada pré-fabricadas das FIB) no suporte de amostras de fita de folha de Cu.
   6. Carregar o suporte de amostras para a estação de AFM.
   7. Mover o suporte de amostra para a posição de, aproximadamente, por baixo do feixe de laser ou AFM cantilever.
   8. Mais abaixo AFM cantilever para a posição do foco, concentrando-se a imagem do microscópio óptico da nanocristais camada.
   9. Entrada de parâmetros de rastreamento, tais como a área de digitalização (6 x 30/06 x 30 mm ^2), a frequência (0,5-1,5 Hz), ea resolução (256-512 linhas).
   10. Inicie o programa e salvar dados de acordo com o protocolo do fabricante.
   11. Elevar o cantilever AFM e tirar o suporte de amostras para fora.
   12. Coloque a segunda amostra e repita o procedimento de medição descrito acima, se necessário.
   13. Estimar a espessura da camada de nanocristais através da análise da imagem e altura do perfil AFM utilizando o software "Análise Nanoscope". Seleccionar um perfil lateral, altura a partir da imagem AFM e determinação do valor médio da espessura da área de achatar o perfil. (Veja Figura 2d e 2e)
2. Corrente versus tensão (IV) mensuração dos nanocristais camada
   1. Mountda amostra (o chip modelo com dispositivos de nanocristais camada pré-fabricadas das FIB) sobre o substrato de mica por fita de folha de Cu.
   2. Ligar os fios esmaltados ou fios de Cu sobre os eletrodos do chip por Ag colar. (Consulte a Etapa 4 na Figura 1).
   3. Coloque a amostra completa na câmara de estação de sonda e corrigi-lo no suporte de amostras de fita de folha de Cu. A estação de sonda criogênica foi localizado em ambiente escuro. (Veja o passo 5 na Figura 1).
   4. Soldar os fios eléctricos da amostra e os eléctrodos de metal das sondas, um por um.
   5. Tampe o topo da câmara e evacuar a câmara até 10 ^-4 mbar. Arrefecer a amostra para 77 K através da introdução de nitrogênio líquido para a estação de sonda. Definir o intervalo de temperatura (geralmente a partir de 80 para 320 K), o intervalo, o tempo de paragem e para o controlo da temperatura. (Necessário só para a medição dependente da temperatura).
   6. Defina o intervalo de varredura tensão aplicada (tipicamente de -1 a 1 V), inte tensãorval (0,01 V), e a corrente máxima limitada (10 ou 100 uA) em um electrómetro multifuncional ultra-alta impedância para a medição de dois terminais IV. Para a medição de quatro terminais, defina o intervalo de varredura corrente aplicada (tipicamente de -100 a 100 mA) e intervalo atual (1 mA).
   7. Inicie o programa e salvar os dados IV à temperatura ambiente ou a temperaturas diferentes.
   8. Abra a tampa da câmara, se necessário e tomar a amostra para fora da câmara.
   9. Carregar a segunda amostra, se necessário e repetir o procedimento acima descrito.
   10. Analisar a curva IV plotando a corrente medida versus os dados de tensão aplicadas usando o software. Ajustar a curva IV seleccionando a função Fitting Linear. Verificar a linearidade da curva IV e obter o valor da inclinação (isto é, valor de condutância). (Veja o passo 6 na Figura 1).
   11. Repita o passo 3.2.10 para as curvas IV medido a diferentes temperaturas em caso de necessidade.
   12. Calcular o valor de condutividade (σ) de acordo com a equação σ = L (t / TW), adoptando os parâmetros obtidos por IV, SEM, e medidas de AFM incluindo condutância (G), a espessura (T), a largura (w) e comprimento ( l) do nanocristais camada.
   13. Traçar as curvas da condutância e condutividade valores contra espessura da camada de nanocristais.

Resultados

Os valores determinados do condutância eléctrica (G) e condutividade (σ) de nanomateriais camadas com diferentes espessuras são altamente dependente da qualidade dos contactos eléctricos. Os contactos óhmicos do mose de dois terminais FIB-deposição _fabricada-2 são caracterizadas por dispositivos de medição da corrente-tensão (I - V) curva. A temperatura da sala I - curvas V para os Mose _{2 dispositivos} nanoflake de dois terminais com espessura...

Discussão

A determinação exacta do valor σ e a sua dimensão na dependência dos nanocristais camada é altamente dependente da qualidade dos contactos eléctricos. O método utilizado para a deposição de FIB deposição eléctrodo metálico desempenhado um papel crucial durante todo o estudo. De acordo com eléctrico, estrutural, e análise da composição, a fabricação de contactos óhmicos estáveis ​​e altamente reprodutível, utilizando o método de deposição de FIB, em mose ₂ ou MoS ₂

Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
HRTEM&SEAD	FEI (http://www.fei.com/products/tem/tecnai-g2/?ind=MS)	Tecnai™ G2 F-20
SEM&EDS	HITACHI (http://www.hitachi-hitec.com/global/em/sem/sem_index.html)	S-3000H
FIB	FEI (http://www.fei.com/products/dualbeam/versa-3d/)	Quanta 3D FEG
AFM	BRUKER (http://www.bruker.com/products/surface-analysis/atomic-force-microscopy/dimension-icon/overview.html)	Dimension Icon
XRD	Bruker (https://www.bruker.com/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray-diffraction/d2-phaser/learn-more.html)	D2 PHASER X-ray Diffractometer
Raman	Renishaw (http://www.renishaw.com/en/renishaw-enhancing-efficiency-in-manufacturing-and-healthcare--1030)	inVia Raman microscope system
Keithley-4200	keithley (http://www.keithley.com.tw/products/dcac/currentvoltage/4200scs)	4200scs
ultralow current leakage cryogenic probe station	Lakeshore Cryotronics (http://www.lakeshore.com/)	TTP4
copper foil tape	3M (http://solutions.3m.com/wps/portal/3M/en_US/Electronics_NA/Electronics/Products/Product_Catalog/~/3M-Copper-Foil-Shielding-Tape-1182?N=4294300025+5153906&&Nr=AND%28hrcy_id%3A8CQ27CX0WMgs_F2LMWMM6M6_N2RL3FHWVK_GPD0K8BC31gv%29&rt=d)	1182
Ag paste	Well-Being (http://www.gredmann.com/about.htm)	MS-5000
Cu wire	Guv Team (http://www.guvteam.com)	ICUD0D01N
dicing tape	Nexteck (http://www.nexteck-corp.com/tw/product-tape.html)	contact vender
mica	Centenary Electronic (http://100y.diytrade.com/sdp/307600/4/pl-1175840/0.html)	T0-200
enamel wire	Light-Tech Electronics (http://www.ltc.com.tw/product_info.php/products_id/57631)	S.W.G #38