وقد دعم هذا العمل بتمويل من المؤسسة الوطنية للعلوم من خلال منح الاذن-1560779 والاذن-1647012 ، ومكتب نائب الرئيس للبحوث والتنمية الاقتصادية ، وكليه الآداب والعلوم ، وقسم العلوم الجيولوجية. ويعترف المؤلفون أيضا بكل من كيارا كابيلي ، وريتش مارتنز ، وجوني غودوين للحصول علي المساعدة التقنية ومرصد مونتسيرات للبراكين لتقديم عينات الرماد.

1. مصادر ، واختيار ، واعداد الحبوب المعدنية
ملاحظه: تم الحصول علي عينات من المجموعة المفهرسة في مرصد بركان مونتسيرات (MVO) والمستمدة من الرواسب المتساقطة الناشئة عن حلقه التهوية القوية في بركان سوفريير هيلز التي وقعت في 5 تشرين الأول/أكتوبر 2009 ؛ هذا كان واحده من 13 حادثات مماثله ?...

<ol>
	<li>Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+and+energy-filtered+TEM+of+the+interface+between+hematite+and+ilmenite+exsolution+lamellae:+Relevance+to+the+origin+of+lamellar+magnetism.">High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism.</a> American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).</li><li>Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+of+nanometer-sized+precipitates+in+solids+by+electron+spectroscopic+imaging.">Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging.</a> Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).</li><li>Golla, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Valence+state+mapping+and+quantitative+electron+spectroscopic+imaging+of+exsolution+in+titanohematite+by+energy-filtered+TEM.">Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).</li><li>Wang, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cassiterite+exsolution+with+ilmenite+lamellae+in+magnetite+from+the+Huashan+metaluminous+tin+granite+in+southern+China.">Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China.</a> Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).</li><li>Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exsolution+lamellae+in+augite+and+pigeonite:+fossil+indicators+of+lattice+parameters+at+high+temperature+and+pressure.">Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure.</a> American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).</li><li>Austrheim, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fragmentation+of+wall+rock+garnets+during+deep+crustal+earthquakes.">Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes.</a> Science Advances. 3, (2017).</li><li>Kelly, T. F., Larson, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+probe+tomography+2012.">Atom probe tomography 2012.</a> Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).</li><li>Gordon, L. M., Joester, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+chemical+tomography+of+buried+organic-inorganic+interfaces+in+the+chiton+tooth.">Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth.</a> Nature. 469, 194-197 (2011).</li><li>Valley, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hadean+age+for+a+post-magma-ocean+zircon+confirmed+by+atom-probe+tomography.">Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography.</a> Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).</li><li>P&#233;rez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+probe+tomography+(APT)+of+carbonate+minerals.">Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals.</a> Micron. 80, 83-89 (2016).</li><li>Weber, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nano-structural+features+of+barite+crystals+observed+by+electron+microscopy+and+atom+probe+tomography.">Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography.</a> Chemical Geology. , 51-59 (2016).</li><li>Fougerouse, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+gold+clusters+in+arsenopyrite+controlled+by+growth+rate+not+concentration:+Evidence+from+atom+probe+microscopy.">Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy.</a> American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).</li><li>Peterman, E. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanogeochronology+of+discordant+zircon+measured+by+atom+probe+microscopy+of+Pb-enriched+dislocation+loops.">Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops.</a> Science Advances. 2, (2016).</li><li>Cole, P. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ash+venting+occurring+both+prior+to+and+during+lava+extrusion+at+Soufriere+Hills+Volcano,+Montserrat,+from+2005+to+2010.">Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010.</a> Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).</li><li>Thompson, G. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+site-specific+specimen+preparation+for+atom+probe+tomography.">In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography.</a> Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).</li><li>Haggerty, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxide+textures;+a+mini-atlas.">Oxide textures; a mini-atlas.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).</li><li>Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+Probe+Microscopy.">Atom Probe Microscopy.</a> Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).</li><li>Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Local Electrode Atom Probe Tomography: A User&#8217;s Guide. , 318 (2013).</li><li>Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magma+storage+region+processes+inferred+from+geochemistry+of+Fe&#8211;Ti+oxides+in+andesitic+magma,+Soufriere+Hills+Volcano.">Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe&#8211;Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano.</a> Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).</li><li>Jackson, M., Bowles, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Curie+temperatures+of+titanomagnetite+in+ignimbrites:+Effects+of+emplacement+temperatures,+cooling+rates,+exsolution,+and+cation+ordering.">Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering.</a> Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).</li><li>Harrison, R. J., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+magnetic+properties+and+crystal+chemistry+of+oxide+spinel+solid+solutions.">The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions.</a> Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).</li><li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructures+in+titanomagnetites+as+guides+to+cooling+rates+of+a+Swedish+intrusion.">Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion.</a> Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).</li><li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exsolution+in+titanomagnetites+as+an+indicator+of+cooling+rates.">Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates.</a> Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).</li><li>Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+specimens+of+metamorphic+magnetite+crystals+for+field+ion+microscopy+and+atom+probe+microanalysis.">Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis.</a> Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).</li><li>D&#233;gi, J., Abart, R., T&#246;r&#246;k, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+for+xenolith&#8211;host+basalt+interaction+from+chemical+patterns+in+Fe&#8211;Ti-oxides+from+mafic+granulite+xenoliths+of+the+Bakony&#8211;Balaton+Volcanic+field+(W-Hungary).">Evidence for xenolith&#8211;host basalt interaction from chemical patterns in Fe&#8211;Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony&#8211;Balaton Volcanic field (W-Hungary).</a> Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).</li><li>Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+worlds:+Current+state+and+future+of+atom+probe+tomography+in+geoscience.">Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience.</a> Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).</li></ol>

تسمح أعاده بناء بيانات APT ثلاثية الابعاد بقياس دقيق للمسافة البينية في البلورة المحللة بدقه ثلاثه أوامر بالحجم اعلي من تلك التي تقاس من صور SEM التقليدية. وهذا يشير إلى ان الاختلافات الذرية في الكيمياء تحدث علي مدي مكاني ثلاثه أوامر من حجم أصغر من التغيرات المعدنية القابلة للملاحظة بصريا. أ...

وقد كانت دراسة علم المعادن الكيميائية مصدرا رئيسيا للمعلومات في مجال علوم الأرض لأكثر من قرن ، حيث سجلت المعادن بنشاط العمليات الجيولوجية اثناء وبعد تبلورها. يتم تسجيل الظروف الفيزيائية-الكيميائية لهذه العمليات ، مثل التغيرات في درجات الحرارة اثناء البراكين والمتحولة ، خلال النواة المعدنية والنمو في شكل zonation الكيميائية ، والمخططات ، و lamellae ، من بين أمور أخرى. شكل الحل الأمثل عندما أونميكسيس مرحله إلى مرحلتين منفصلتين في الحالة الصلبة. تحليل التوجه ، والحجم ، والتشكل ، والتباعد من هذه صفاحات exsolution يمكن ان توفر المعلومات الاساسيه لفهم التغيرات في درجه الحرارة والضغط اثناء البراكين والمتحولة1،2،3 وتشكيل الرواسب المعدنية الخام4.
تقليديا ، أجريت دراسة صفاحات exsolution مع مراقبه ميكروغراف عن طريق التصوير الكترون المسح الضوئي بسيطه5. في الاونه الاخيره ، وقد تم استبدال هذا من خلال استخدام الطاقة المصفاة المجهر الكترون الإرسال (تيم) توفير ملاحظات مفصله في المستوي النانو1،2،3. ومع ذلك ، في كلتا الحالتين ، يتم اجراء الملاحظات في بعدين (2D) ، والتي ليست كافيه تماما لثلاثه هياكل الابعاد (3D) التي تمثلها هذه lamellae exsolution. الأنابيب النانويه6 الناشئة كتقنية جديده للمراقبة 3d من ميزات النانو داخل الحبوب المعدنية ، ومع ذلك لا توجد معلومات كافيه حول تكوين هذه الميزات. وهناك بديل لهذه النهج هو استخدام التصوير المقطعي لمسبار الذرة (APT) ، الذي يمثل اعلي تقنيه تحليليه لتحليل الحيز المكاني في الوجود لتوصيف المواد7. تكمن قوه هذه التقنية في امكانيه الجمع بين أعاده بناء ثلاثية الابعاد لميزات النانو مع تركيبتها الكيميائية علي المقياس الذري مع الحساسية التحليلية القريبة من جزء لكل مليون7. وقد وفرت التطبيقات السابقة الخاصة بتحليل العينات الجيولوجية نتائجممتازة8و9و10و11، ولا سيما في التوصيف الكيميائي للعنصر نشر وتركيزات9,12,13. حتى الآن ، لم يتم استخدام هذا التطبيق لدراسة lamellae exsolution ، وفيرة في بعض المعادن التي استضافتها في الصخور المتحولة والشيطانية. هنا ، نستكشف استخدام APT ، وحدودها ، لتحليل حجم وتكوين lamellae الحل ، والتباعد بين السطور في بلورات تيروماغنيتيت البركانية.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>JEOL</td>
			<td>JSM-6010PLUS/LA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>TESCAN</td>
			<td>LYRA XMU</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Local Electrode Atom Probe (LEAP)</td>
			<td>CAMECA</td>
			<td>5000 XS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12).</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>processing software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

atom probe tomography analysis of exsolved mineral phases

معدلات انتشار العنصر والتحكم في درجه الحرارة/الضغط مجموعه من العمليات البركانية الاساسيه والمتحولة. وغالبا ما تسجل هذه العمليات في صفاحات exsolved من المراحل المعدنية المضيفة. التالي ، فان تحليل التوجه والحجم والشكل والتكوين والتباعد بين صفاحات الحل هو مجال البحوث النشطة في علوم الجيولوجيا. وقد أجريت الدراسة التقليدية لهذه صفاحات عن طريق مسح المجهر الكترون (SEM) وانتقال المجهر الكترون (TEM) ، ومؤخرا مع تركيز الشعاع الأيوني (الاكذوبه) المستندة إلى الأنابيب النانويه ، ومع ذلك مع المعلومات الكيميائية محدوده. هنا ، نستكشف استخدام التصوير المقطعي لمسبار الذرة (APT) لتحليل النانو من المحلول البركاني الذي تم التوصل اليه في تيروماغنيتيت المتطايرة من رواسب الرماد التي اندلعت من بركان سوفريير هيلز النشط (مونتسيرات ، جزر الهند الغربية البريطانية). يسمح APT الحساب الدقيق لفواصل بينيه (14 – 29 ± 2 نانومتر) ويكشف عن ملامح الانتشار السلس مع عدم وجود حدود المرحلة حاده خلال تبادل Fe و Ti/O بين صفاحات exsolved والكريستال المضيف. نتائجنا تشير إلى ان هذا النهج الجديد يسمح قياسات النانو من التركيب صفاحات والتباعد interlamellar التي قد توفر وسيله لتقدير درجات الحرارة قبة الحمم اللازمة لمعدلات البثق نموذج وفشل قبة الحمم البركانية ، وكلاهما تلعب دورا رئيسيا في جهود التخفيف من مخاطر البراكين.

مثل العديد من بلورات تيروماغنيتيت من مراحل مختلفه من بركان سوفريير هيلز (SHV) ثوران ، الكريستال تحليلها هنا يحتوي علي الحل الأمثل < 10 μm في سماكه ، مرئية في الصور SEM الثانوية (الشكل 1d) ، والتي تفصل بين مناطق تي الغنية المغنتيت ، مشيرا إلى مرحله C2 من الاكسده18. استناد?...

Watch this Scientific Journal Video about Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases at JoVE.com

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

تحليل الشكل والتكوين والتباعد من الحل الأمثل يمكن ان يوفر معلومات أساسيه لفهم العمليات الجيولوجية المتعلقة بالبراكين والمتحولة. نحن نقدم تطبيقا جديدا من APT لتوصيف هذه صفاحات ومقارنه هذا النهج للاستخدام التقليدي للمجهر الكترون والاتصالات النانويه المستندة إلى الاكذوبه.

تحليل التصوير المقطعي الذري للمراحل المعدنية الexsolvedه

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

ويمكن أن يلقي فحص الاختلافات في كيمياء المعادن الضوء على التغيرات في النشاط البركاني، ويسمح للباحثين بالحصول على جداول زمنية للعمليات البركانية لفهم أي مخاطر محتملة بشكل أفضل. يسمح التصوير المقطعي لمسبار الذرة بتصور ثلاثي الأبعاد لم يسبق له مثيل للمراحل المعدنية المجاولية مع قياس تكوينها الكيميائي على النطاق الذري. ونحن نقوم حاليا بتطبيق هذه التقنية على توصيف التمعدن المرضي ، على سبيل المثال ، في حالة حصى الكلى.ويمكن تطبيق هذه الطريقة على النظم البركانية حيث يمكن أن تحدث انتقالات الانفجارات عبر جداول زمنية صغيرة. وتسجل هذه التحولات في المعادن على نطاقات مكانية صغيرة جدا. تبدأ بصب غرام واحد من العينة في طبق بيتري الزجاج 10 سنتيمترا ولف ورقة ثلاثة في ثلاثة سنتيمترات من الوزن حول مغناطيس 10 غاوس.استخدام المغناطيس لسحب الحبوب الغنية بالمغناطيسية بين 100 و 500 ميكرومتر في القطر من عينة الرماد ووضع الحبوب في مسام 32 ميكرومتر، 8 سم منخل الفولاذ المقاوم للصدأ قطرها. استخدام زجاجة ضغط من المياه ديوند لطرد أصغر الجسيمات الرماد التمسك من خلال منخل لمدة 20 إلى 30 ثانية والسماح للحبوب للهواء الجاف لمدة 24 ساعة. في اليوم التالي، قم بتركيب أي جزيئات رماد نظيفة وجافة لعينة من المستويات المناسبة لمسح المجهر الإلكتروني الثانوي وصورة الجسيمات في وضع الإلكترون الثانوي في جهد متسارع 15 إلى 20 كيلوفولت وعلى مسافة عمل من 10 ملليمترات لاختيار أفضل خمسة إلى 10 مرشحين لمزيد من التحليل.وينبغي أن تكون الحبوب المختارة في الغالب ماغنيت. قم بلصق حبات الرماد المختارة على قطعة من الشريط الواضح وتحيط العينات بعفن مجوف قطره بوصة واحدة تم المغلفة داخليًا بشحوم الفراغ ، ثم املأ القالب بعفن راتنج الإيبوكسي. مرة واحدة يتم الشفاء من الايبوكسي، وإزالة العينة من العفن والشريط قشر من أسفل.وينبغي أن تكون حبيبات الرماد مكشوفة جزئيا. البولندية الحبوب الرماد الايبوكسي المصب مع ورقة طحن كربيد السيليكون من خمسة أحجام حصى مختلفة، من أعلى إلى أدنى حجم حصى في شكل ثمانية حركة لمدة 10 دقائق على الأقل لكل ورقة طحن. بين أحجام حصى، sonicate العينة في حمام من المياه ديونيد لمدة 10 دقائق.بعد كل البولندية الماضي، والتحقق من العينة تحت المجهر للتأكد من أن لا حصى تلميع موجود وأن سطح العينة خالية من الخدوش. المقبل استخدام تلميع الملابس لتلميع الحبوب الرماد الايبوكسي مصب مع واحد متتالية و0.3 ميكرومتر الألومينا تلميع التعليقات في شكل ثمانية حركة لمدة 10 دقائق على الأقل، sonicating العينة في المياه الأيونية لمدة 10 دقائق بين أحجام التعليق. بعد تلميع التعليق الثاني، تحقق من العينة تحت المجهر للتأكد من عدم وجود تعليق وأن سطح العينة خالٍ من الخدوش.في نهاية الإجراء تلميع، وينبغي أن يكون سطح الايبوكسي على نحو سلس وينبغي أن تكون الحبوب الرماد مسطحة ويتعرض بشكل جيد. باستخدام جهاز طلاء اللطخة المتاحة، معطف سطح العينة مع ما يقرب من 10 نانومتر سميكة الكربون إجراء معطف والحصول على صور الإلكترون backscattered من الحبوب الرماد مع المجهر الإلكتروني في الجهد تسارع 15 إلى 20 كيلوفولت ومسافة عمل من 10 ملليمترات لتحديد موقع لاميلاولي exsolution في المغنطيسية. قبل البدء في الإجراء الشعاع الأيوني المركز، معطف رش السطح العينة مع طبقة 15 نانومتر من النحاس لتجنب شحن الإلكترونات وتذوق العينة.المقبل استخدام شعاع الغاليوم أيون مركزة في المجهر الإلكتروني مسح شعاع مزدوج على القسم المصقول من الفائدة التي تحتوي على lamellae على مدى 1.5 في 20 ميكرومتر المنطقة في 30 كيلوفولت وسبعة باسكال. استخدام شعاع أيون لطحن ثلاثة أسافين من المواد تحت ثلاثة جوانب من المستطيل البلاتين وإدراج نظام حقن الغاز لحام إسفين إلى نانوmanipulator في الموقع باستخدام نظام حقن الغاز أودعت البلاتين قبل قطع الحافة النهائية الحرة. باستخدام شعاع الغاليوم أيون، وقطع 10 واحد إلى اثنين من شرائح ميكرومتر واسعة من إسفين ولصق متتابعة أسافين مع البلاتين إلى قمم وظائف السيليكون من قسيمة صفيف microtip.شكل وشحذ كل طرف العينة باستخدام أنماط الطحن الحلقي من أقطار داخلية والخارجية أصغر على نحو متزايد، بدءا من 30 كيلوفولت لإنتاج هندسة العينة اللازمة لتصوير المقطعي مسبار الذرة والتشطيب في الجهد المتسارع من خمسة كيلوفولت للحد من زرع الغاليوم والحصول على شكل تلميح إلى طرف ثابت. للحصول على التصوير المقطعي مسبار الذرة، جبل القسيمة الدقيقة مع نصائح شحذ ملحومة إلى وظائف السيليكون على عفريت عينة وتحميل عفريت في كاروسيل لوضع داخل التحقيق ذرة القطب المحلي. أدخل الدوار داخل الغرفة العازلة لمسبار ذرة القطب المحلي المجهز بالليزر فوق البنفسجي 355 نانومتر بيكوسيثانية وتحويل رأس الليزر.بعد المعايرة، وتحقيق فراغ في غرفة التحليل في أو أقل من ستة بنسبة 10 إلى 11 السلبية torr واستخدام قضيب نقل لإدراج عينة عفريت في غرفة التحليل الرئيسي. ثم نقل عفريت العينة لمحاذاة القسيمة الصغيرة مع القطب المحلي لتحديد تلميح وتحديث قاعدة البيانات للإشارة إلى رقم تلميح. في هذا التحليل، تم استخراج أربعة نصائح عينة تيتانوماغنيت بنجاح من الكريستال واحد وتحليلها عن طريق التصوير المقطعي مسبار الذرة.وأظهرت اثنتان من العينات تركيزات متجانسة لكل من الحديد والتيتانيوم في جميع أنحاء، مما يشير إلى أن لاميلا لم تتقاطع. أما العينتان الأخرتان، فعرضا مناطق ذات تركيزات متغيرة في الحديد والأكسجين والتيتانيوم. 3D إعادة بناء البيانات التصوير المقطعي مسبار الذرة تسمح قياس دقيق من التباعد intralamellar وتوفير مقاييس طول متوسط ما بين 14 إلى 29 نانومتر مع قيمة واحدة سيغما من اثنين من نانومتر لكلا العينات.وبالإضافة إلى هذه القياسات، يسمح التصوير المقطعي لمسبار الذرة باستخراج المعلومات الكيميائية عبر هذه اللامي في دقة مكانية عالية من خلال تحليل البروكسي باستخدام النقطة صفر كتقاطع بين الفيلا والمعادن المضيفة. وأكدت التركيزات الذرية من التيتانيوم في الكريستال أن جزء هو في الواقع تيتانوماغنيتيت وتتفق مع التحليلات السابقة بتروكولوجي من سوفرير هيلز بركان بركان البركانية المنتجات. هذه البروكسيات تؤكد أيضا أن تكوين اللاميلا مباريات أن من ilmenite.إعداد أسافين لالتقاط lamellae أمر بالغ الأهمية لإعداد العينة SEM فيب وكذلك شحذ النصائح إلى البعد الصحيح. يمكن أيضًا إجراء المجهر الكهربائي للإرسال للتحقق من أبعاد اللاميل والتباعد بين المناظير. هذه التقنية يمكن أن تسمح لعلماء البراكين لحساب الجداول الزمنية للنشاط البركاني لفهم أفضل للمخاطر المحتملة للبراكين النشطة.

تحليل التصوير المقطعي الذري للمراحل المعدنية الexsolvedه

Abstract