Realización De Reacciones In Situ De Gases De Células Cerradas En El Microscopio Electrónico De Transmisión

Las reacciones de gas estudiadas por microscopía electrónica in situ se pueden utilizar para capturar las transformaciones morfológicas y microquímicas en tiempo real de los materiales a escalas de longitud hasta el nivel atómico. Los estudios in situ de reacción de gas de células cerradas (CCGR) realizados utilizando microscopía electrónica de transmisión (STEM) (de barrido) pueden separar e identificar reacciones dinámicas localizadas, que son extremadamente difíciles de capturar utilizando otras técnicas de caracterización. Para estos experimentos, utilizamos un soporte CCGR que utiliza microchips de calefacción basados en sistemas microelectromecánicos (MEMS) (en lo sucesivo denominados "E-chips"). El protocolo experimental descrito aquí detalla el método para realizar reacciones de gas in situ en gases secos y húmedos en un STEM corregido por aberración. Este método encuentra relevancia en muchos sistemas de materiales diferentes, como la catálisis y la oxidación a alta temperatura de materiales estructurales a presión atmosférica y en presencia de varios gases con o sin vapor de agua. Aquí, se describen varios métodos de preparación de muestras para varios factores de forma de materiales. Durante la reacción, los espectros de masas obtenidos con un sistema de analizador de gases residuales (RGA) con y sin vapor de agua validan aún más las condiciones de exposición al gas durante las reacciones. La integración de un RGA con un sistema CCGR-STEM in situ puede, por lo tanto, proporcionar información crítica para correlacionar la composición de gases con la evolución dinámica de la superficie de los materiales durante las reacciones. Losestudios insitu/operando que utilizan este enfoque permiten una investigación detallada de los mecanismos fundamentales de reacción y cinética que se producen en condiciones ambientales específicas (tiempo, temperatura, gas, presión), en tiempo real, y a alta resolución espacial.